1、 ICS 59.060 B 32 DB51 四川省地方标准 DB51/T 2149.22016 竹原纤维试验方法第 2 部分: 直径试验方法 2016 - 05 - 18 发布 2016 - 07 - 01 实施 四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 2149.22016 I 目 次 前 言 . . II 1 范围 . . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 术语和定义 . . 1 4 原理 . . 1 5 仪器及工具 . . 1 6 调湿和试 验用标准大气 . . 1 7 取样和试样制备 . . 2 8 仪器调整 . . 2 9 试验步骤 . . 3 10 试验结果计算 . . 4
2、11 数值修约 . . 5 12 试验报告 . . 5 附录 A(资料性附录) 允许误差率和试验纤维根数的确定 . 6 DB51/T 2149.22016 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由四川省纤维检验局提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准起草单位:四川省纤维检验局、四川长江林业集团。 本标准主要起草人:王康建,陈荣,陈南希,曾蓉,刘才容,吴楠,高翠强,杨绍智,姚文斌,张 尉,俞伟鹏。 DB51/T 2149.22016 1 竹原纤维试验方法第 2 部分:直径试验方法 1 范围 本标准规定了用投影显微镜法测定竹原纤维的直径的方
3、法。 本部分适用于竹原纤维直径的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6529 纺织品 调湿和试验用标准大气 GB/T 8170 数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T 14334 化学纤维 短纤维取样方法 DB51/T 2148 竹原纤维 3 术语和定义 DB51/T 2148 竹原纤维界定的术语和定义适用于本标准。 4 原理 在规定的试验条件下,把竹原纤维片段的轮廓放大的图像投影到屏幕上,用楔尺测量屏幕内的纤维 直径,逐次记
4、录测量结果,并计算出纤维直径平均值。 5 仪器及工具 5.1 投影显微镜(放大倍数:200 倍2000 倍)。 5.2 双片刀或纤维切片器。 5.3 载玻片、盖玻片。 5.4 镊子。 5.5 固封介质:液体石蜡,或温度 20 时折射率为 1.431.53 的液体介质。 6 调湿和试验用标准大气 6.1 实验室样品的抽取 6.1.1 散件的实验室样品按需取出; 6.1.2 批量样品中的实验室样品抽取按 GB/T 14334 规定。 DB51/T 2149.22016 2 6.2 预调湿 将试验样品放置在相对湿度 10% 25%,温度不超过 50的大气条件下,使之接近平衡。若试验样 品的回潮率高于
5、标准平衡回潮率( 13%)时,需进行预调湿处理。 6.3 调湿和试验用标准大气 在 GB/T 6529 规定的标准大气(温度为 20 2,相对湿度为 65%4%)下进行调湿和试验,调 湿时间不少于 2h。 7 取样和试样制备 7.1 平衡 将按照 GB/T 14334中方法抽取的试验样品在标准大气环境下平衡 24h。 7.2 取样 按照 GB/T 14334 的规定,将充分混合后的实验室样品平铺在工作台上,用多点法正反各 16 点抽 取约 50 mg 试验样品,分成 3 份试验试样。 7.3 试样制备 7.3.1 将每份试验试样整理成平行小束, 用纤维切片器或双刀片在纤维的中部切取试样, 切取
6、 0.2mm 0.4mm 长的纤维片段。 7.3.2 将纤维片段置于玻璃皿中充分混合均匀,在载玻片上滴上少许封固介质,用镊子在玻璃皿中夹 取纤维片段并放在载玻片上与封固介质充分混合,使纤维片段均匀分布在介质中,盖上载玻片,以没有 介质溢出为宜。 8 仪器调整 8.1 仪器校准 将分度为 0.01mm 的物镜测微尺放在载物台上,投影在屏幕上的测微尺的 20 个分度( 0.20mm)应 精确地被放大为 100mm,这时放大倍数为 500 倍。 8.2 调焦 8.2.1 当透镜太靠近玻片时,纤维的边缘显示白色的线;当透镜离盖玻片太远时,纤维边缘显示黑色 边线(参见图 1 b)。 8.2.2 当在焦平
7、面上时,纤维边缘显示一细线,没有白色或黑色边线(参见图 1 a)。 8.2.3 当纤维映像的两边不是经常同时在焦平面上的, 调焦时使一个边缘在焦点上而另一边显示白线, 然后测量在焦点上的边缘到白线内测的宽度。 DB51/T 2149.22016 3 a 调焦正确 b 调焦不正确 图1 竹原纤维调焦状况比较 9 试验步骤 9.1 测量 9.1.1 测量的行进路线 把载有试样的载玻片放在显微镜载物台上,盖玻片面对物镜,开始时首先对盖玻片的角 A 进行调 焦(参见图 2) ,纵向移动载玻片 0.5mm 到 B,再横向移动 0.5mm,这两步将在屏幕上取得第一个视野。 按照此规则测量视野圆周内的每根纤
8、维直径。 图 2 测量行进路线示意图 在第一个视野内的纤维测量完毕后,将载玻片横向移动 0.5mm,这样在屏幕上出现第二个视野, 沿载玻片的整个长度按相同方法继续进行,在到达盖玻片右边 C 处时,将载玻片纵向移动 0.5mm 至 D 处,并继续以 0.5mm 步程横向移动测量。按图 2 所示的 A、 B、 C、 D、 E、 F、 G的次序检验整个 载玻片的试样,操作者不可随便选择被测量的纤维;纤维明显一端粗、另一端细时,测其居中部位,否 则舍去。 9.1.2 不予测量的纤维 下列纤维不予测量: a) 纤维影像长度有一半及以上在视场外; b) 纤维影像不清晰; c) 纤维影像严重畸形; d) 纤
9、维影像在测量段交叉、重叠、破裂; DB51/T 2149.22016 4 e) 纤维影像边缘呈现明显的曲线; f) 颗粒物; g) 较大块状物。 9.1.3 试验根数的确定 在允许误差率 3%情况下以变异系数的大小确定试验根数,参见附录 A。 9.1.4 测试次数 测量应由两名操作者各自独立进行,以两者测得结果的平均值表示。若两者测得的结果差异大于两 者平均值的 3%时,应测量第三个试样,最终结果取三个试样实测数值的平均值。 9.2 测量记录 测量每根纤维都要使楔形尺的一边与对准焦点的纤维一边相切,在纤维的另一边与楔形尺另一边相 交处读出数值。纤维的两条边中,一条边清晰而另一条边不清晰时,可先
10、用楔形尺的一条线对准纤维清 晰的一边,然后调节清晰度,再找出另一条边与楔形尺的交叉点,读出数值。测量结果记在楔形尺纸上。 10 试验结果计算 10.1 单次试验平均直径、标准差和变异系数 单次试验平均直径、标准差和变异系数分别按式( 1 ) 、式( 2 )和式( 3 )计算。 () i An X n = ( 1) 2 () i nA X S n = .( 2) i i 100% i S CV X = .( 3) 式中: i X 第 i 次试验的平均直径,单位为微米( m) ; A组中值,单位为微米( m) ; n测量根数; S i 第 i 次试验的标准差,单位为微米( m) ; CV i 第
11、i 次试验的变异系数。 10.2 平行试验平均直径、标准差和变异系数 平行试验平均直径、标准差和变异系数平均直径分别按式( 4) 、式( 5)和式( 6)计算。 i X X c = ( 4) DB51/T 2149.22016 5 2 i S S c = .( 5) 100% S CV X = .( 6) 式中: X 平均直径,单位为微米( m) ; c测试次数; S标准差,单位为微米( m) ; CV变异系数。 11 数值修约 试验结果计算至小数点后三位,修约至两位小数。数值修约按 GB/T 8170 的规定进行。 12 试验报告 试验报告包括: h) 样品的名称和规格; i) 温湿度条件;
12、 j) 被选作批量样品包装件的号码标识; k) 采用的试验方法及所有的试验参数; l) 实验样品的各项性能测试结果,如果需要计算标准差和变异系数时,需写入报告; m) 经协商后对试验步骤的修改提示及其他与标准不一致的部分; n) 观察到的异常情况; o) 试验人员,试验日期。 DB51/T 2149.22016 6 A A 附 录 A (资料性附录) 允许误差率和试验纤维根数的确定 A.1 一般一只试验样品中被测量的纤维比例很小,因此试验样品平均值有随机抽样误差,对竹原纤维 在 95置信水平下的允许误差率和对应需测试的根数按式(A.1)和(A.2)计算: CV Et n = ( .1) 2 () tCV n E = ( .2) 式中: E允许误差率, %; t置信水平为 95%时,取值为 1.96; CV变异系数, %; n测量根数。 A.2 当变异系数为 25%时,在 95%置信水平下的允许误差率及纤维测量根数近似值见表A.1。 表A.1 允许误差率(置信水平 95%) 测量根数 1% 2400 2% 600 3% 27 4% 15 _ DB51/T 2149.22016