1、 ICS 61.060 Y 78 DB51 四川省地方标准 DB51/T 17902014 非金属鞋材中总铅含量的测定 2014 - 07 - 25 发布 2014 - 09 - 01 实施 四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 17902014 I 目 次 前 言 . . II 1 范围 . . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 原理 . . 1 4 试剂和材料 . . 1 5 仪器和设备 . . 1 6 分析步骤 . . 2 7 测定 . . 2 8 结果的计 算和表示 . . 3 9 方法的检出限 . . 3 10 试验报告 . . 3 DB51/T 17902014 II 前
2、 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准发布。 本标准起草单位：中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心 本标准主要起草人：金晶、吴孟茹、俞凌云、董伟、刘苏锐、温演庆。 DB51/T 17902014 1 非金属鞋材中总铅含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了鞋材中非金属鞋材的总铅含量的测定方法。 本标准
3、适用于童鞋中非金属鞋材皮革、橡胶、塑料以及纺织材料等总铅含量的测定。 本标准不适用于油漆及表面涂层中总铅含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 13452.1 色漆和清漆 总铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 3 原理 试样加入浓硝酸和过氧化氢，采用电热板加热湿法消解或微波消解，消解后的溶液定容后，用电感 耦合等离子发射光谱（IC
4、P-AES）或用其它适合的仪器在合适的条件下测定铅的浓度，与标准曲线比较 定量试样中总铅含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682的蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 硝酸，优级纯。 4.2 过氧化氢，分析纯。 4.3 硝酸（1+99）（体积比）。 4.4 硝酸（5+95）（体积比）。 4.5 硝酸（10+90）（体积比）。 4.6 铅标准溶液（1000 mg/L）：按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。 4.7 玻璃珠，直径不超过 5 mm，也可用沸石代替。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）或其它
5、适合的仪器。 DB51/T 17902014 2 5.2 分析天平：感量 0.0001 g。 5.3 可控温加热设备，最高工作温度不小于 200。 5.4 微波消解仪。 6 分析步骤 6.1 试样的制备 取有代表性试样，取样时避免被污染，将其粉碎至 5 mm5 mm 以下，混匀，待测 。 6.2 试样的消解 本标准提供了以下两种试样的消解方法，实验室可根据条件选用其中一种。 6.3 加热湿法消解 称取试样约 0.2 g， 精确至 0.1 mg， 置于 50 mL 烧杯中。 加入 7 mL 硝酸 （ 4.1） ， 必要时可放入 3 颗 5 颗玻璃珠，盖上表面皿，在电热板上加热使溶液保持微沸，消化
6、 15 min 左右。将烧杯从电热板上取 下，冷却大约 5 min。缓慢滴加 1 mL 2 mL 过氧化氢（ 4.2） 。再次放至电热板上加热至试样消解完全。 如试样溶解不完全，取下稍冷，再加入 0.5 mL 2 mL 硝酸（ 4.1）和数滴过氧化氢（ 4.2） ，继续加热。 可重复该步骤使试样消化完全，至残余溶液约 1 mL 左右，取下冷却到室温。用约 10 mL 水稀释，溶液 过滤到 25 mL 的容量瓶中。再用 5 mL 硝酸（ 4.3）冲洗烧杯和滤纸 3 次，所得到的溶液全部合并转移至 25 mL 的容量瓶中，用水稀释定容到 25 mL，准备上机。随同试样做空白。 6.4 微波消解 称
7、取试样约 0.2 g，精确至 0.1 mg，置于微波消解罐中，分别加入 5 mL 硝酸（ 4.1） 、 2 mL 过氧化 氢 （ 4.2） 。 然后将消解罐封闭， 按以下温度程序进行消解： 约 20 min 将温度升至 （ 2105） ， 维持 10 min。 让样品冷却至少 5 min，然后将消解罐从微波消解仪中取出来，放入通风橱中通风，最后才将消解罐打 开。将消解液转移至 25 mL 的容量瓶中，用少量的硝酸（ 4.3）洗涤微波消解内罐和内盖 3 次，将洗涤 液并入容量瓶中，用水稀释至刻度。如果消解溶液不澄清或有沉淀产生，应过滤溶液，残留的固态物质 用 5 mL 的硝酸（ 4.3）分 3
8、次冲洗。所得到的溶液全部合并转移至 25 mL 的容量瓶中，用水稀释定容到 25 mL，准备上机。随同试样做空白。 7 测定 用电感耦合等离子发射光谱仪（ 5.1）在下列条件下测定 6.2 中所得到试样溶液和试剂空白溶液中的 铅浓度。 7.1 仪器条件 a) 辅助气流量 0.5 L/min； b) 泵速 100 r/min； c) 积分时间：长波（260 nm）5 s，短波（260 nm）10 s； d) 参考分析波长：铅 220.353。 将铅标准溶液稀释至一系列合适浓度的标准工作溶液，用电感耦合等离子发射光谱仪（ 5.1）测定 铅的浓度，制作标准工作曲线。如用电热板加热湿法消解处理试样，标
9、准系列溶液应用硝酸（ 4.4）作 DB51/T 17902014 3 为介质稀释制备；如采用微波消解处理试样，用硝酸（ 4.5）作为介质稀释制备。 测定试样溶液和试剂空白溶液中的铅浓度时，可以采用其他适合的方法，可参照 GB/T 13452.1 用 火焰原子吸收光谱法测定 6.2 中所得到试样溶液和试剂空白溶液中的铅浓度，采用其他方法应注意校正 可能存在的干扰。试验报告中要注明采用的方法。 8 结果的计算和表示 试样中总铅含量以铅元素的质量分数计，数值以毫克每千克（ mg/kg）表示，按式（ 1）计算 m C FV)C( 01 = （ 1） 式中： 试样中总铅含量，单位为毫克每千克（ mg/k
10、g） ； C 1 试样溶液中铅的浓度，单位为毫克每升（ mg/L） ； C 0 试剂空白溶液中铅的浓度，单位为毫克每升（ mg/L） ； V样品溶液最终定容体积，单位为毫升（ mL） ； F消解溶液稀释倍数； m最终样液所代表的试样量，单位为克（ g） 。 9 方法的检出限 本方法（ ICP-AES）的检出限为 10 mg/kg。 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 试验信息； b) 使用的标准号； c) 试验消解的方法及测定试样溶液中总铅的方法； d) 分析结果； e) 与规定的分析步骤的差异； f) 测定中观察到的异常现象； g) 试验日期。 _ DB51/T 17902014
