1、ICS 01.040.85 Y32 DB43 湖南省 地 方 标 准 DB 43/T 1663 2019 黑液提取的塔尔油 酸值 的测定 2019 - 09 - 16 发布 2019 - 12 - 16 实施 湖南省市场监督管理局 发布 DB 43/T 1663 2019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语及定义 . 1 4 原理 . 1 5 仪器和试剂 . 1 6 测试 . 2 7 结果报告 . 2 8 试验报告 . 2 DB 43/T 1663 2019 II 前 言 本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。 本标准起草单位:常德市产商品质
2、量监督检验所 本标准主要起草人:郭盛、孙华、罗云鹰、彭小悦、唐汇军、孙大能。 DB 43/T 1663 2019 1 黑液提取的塔尔油 酸值 的测定 1 范围 本标准规定了黑液提取的塔尔油 酸值 测定方法和规范。 本标准适用于化学制浆黑液提取的塔尔油中 酸值 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂
3、及制品的制备 3 术语及定义 3.1 塔尔油 塔尔油或称塔罗油,又称纸浆浮油。 外观 黄褐色粘稠物。化学制浆黑液提取的塔尔油的技术指标 : 酸值 145mgKOH/g, 树脂酸 +脂肪酸 85.0%, 水分 2.0%, 不皂化物 15.0%。 3.2 酸值 中和 1克样品中游离酸所需要的氢氧化钾毫克数。 4 原理 用氢氧化钾中和 1g绝干塔尔油中的游离酸,从而测定出酸值。 5 仪器和试剂 5.1 仪器和材料 5.1.1 pH计:在 pH 值 1 13 范围内指示误差不得超过 0.1PH,最好采用数字显示的 PH计。 5.1.2 滴定管: 50ml刻度 0.1 ml 的碱式滴定管。 5.1.3
4、电磁搅拌器。 5.2 试剂 DB 43/T 1663 2019 2 除非特别说明, 本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和 满足 GB/T 6682 标准的三级水 。本标准所用标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他规定时,均按 GB/T 601、 GB/T 602、 和 GB/T603之规定制备。 5.2.1 95%乙醇。 5.2.2 氢氧化钾 溶液 : c(KOH) =0.5000mol/l 。 6 测试 6.1 称取约 4g试样,精确至 0.001g,将试样置于 100ml烧杯中,然后加入 50ml95%乙醇,搅拌溶解样 品,必要时可在沸水浴上加热溶解,冷却至室温后置于搅
5、拌装置。 6.2 按照仪器说明要求校正 PH计。 6.3 启动搅拌器将氢氧化钾标准溶液 c(KOH)装入 50ml的滴定管中,记下初始 PH 值,从滴定管中加 入 5ml标准溶液,记录 PH,并读取滴定管读数,直至 PH值达 8左右,然后每次加入 1ml氢氧化钾标准 溶液 PH 的变化超过 0.3pH单位时每次加入 0.1ml 或更少,当加到转折点时,通常 PH 值在 10.5 12.0 之间,超过转折点后,每次的加入量增加,按照在转折点以前相反顺序的加入 量加入,当 PH值达到 12 或更高时终止滴定。 6.4 画出 pH值对氢氧化钾的加入体积的曲线,确定转折点,精确至 0.1ml,并以此点
6、的体积数为终点。 按照上述方法标定氢氧化钾标准溶液。 7 结果报告 酸值 含量的计算 酸值 X,以 mgKOH表示,按下式计算: 56.1X cVm= ( 1) 式中: c 氢氧化钾标准溶液的实际浓度的数值,单位摩尔每升( mol/l); V 氢氧化钾标准溶液消耗的体 积数值,单位毫升 (ml); m 样品的绝干质量的数值,单位为克( g); 56.1 与 1L氢氧化钾标准溶液 c(KOH) =1mol/l相当的以克表示的氢氧化钾的质量。 结果的表示 取两次测定的算术平均值,所得结果应保留至一位小数,两次测定间允许差要求在 3.0mgKOH以内。 8 试验报告 试验报告应包括以下内容: a) 本标准编号; b) 所用仪器类型; c) 仪器操作条件; DB 43/T 1663 2019 3 d) 试验结果; e) 测试中观察到的任何异常情况; f) 任何与本标准的偏差; g) 本标准或引用的规范性文件中未规定的并可能影响结果的任何条件。 _