1、ICS 01.040.85 Y32 DB43 湖南省 地 方 标 准 DB 43/T 1652 2019 生活用纸中碳酸钙含量的测定 顶空气相色 谱法 Determination of Calcium carbonate in household paper Headspace gas chromatography 2019 - 09 - 16 发布 2019 - 12 - 16 实施 湖南省市场监督管理局 发布 DB 43/T 1652 2019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语及定义 . 1 4 原 理 . 1 5 仪器和试剂 . 1 6
2、样品准备 . 2 7 样品制备 . 2 8 试验步骤 . 2 9 结果报告 . 3 10 试验报告 . 3 DB 43/T 1652 2019 II 前 言 本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。 本标准的附录A为资 料 性附录。 本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所 本标准主要起草人：郭盛、孙华、罗云鹰、彭小悦、唐汇军、刘怡廷、彭馨莹。 本标准由湖南省生活用纸标准化技术委员会归口。 本标准为首次发布。 DB 43/T 1652 2019 1 生活用纸中碳酸钙含量 的测定 顶空 气 相色谱法 1 范围 本标准规定了 一种 用气相色谱 测定 生活用纸中碳酸钙填料用量的测试方法 。 本标
3、准适用于 用顶空气相色谱快速测定生活用纸中碳酸钙填料的用量 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 450 纸和纸板 试样的采取及试样纵横向、正反面的测定 3 术语及定义 3.1 顶空气相色谱法 顶空气相色谱法 (HS-GC)又称液上气相色谱分析，是一种联合操作技术。通常采用进样针在一定条 件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附，然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。萃取过 程常在固相微萃取平台上进行。 4 原理 将定量的生活用纸用氢
4、氧化钠溶液在高速搅拌中搅成浆状，封于顶空瓶中，加入过量的硫酸，用顶 空气相色谱法测定瓶中的二氧化碳含量，根据二氧化碳的含量计算纸张中碳酸钙的含量。 5 仪器和试剂 5.1 仪器和材料 5.1.1 分析天平：读 数 精度 0.1mg； 5.1.2 高压 分散 器 ； 5.1.3 移液枪： 10mL； 5.1.4 气 相色谱：配备 热导检测器、顶空装置 ； 5.1.5 进样瓶； 5.1.6 一次性注射器 ： 1mL 和 3mL； 5.1.7 一次性水相滤头 ： 0.22 m； 5.1.8 玻璃血清瓶 ： 125mL， 具备耐腐蚀性的橡胶密封塞（如有聚四氟乙烯覆膜层）和铝制密封圈。也 可用其它具有耐
5、高温、耐高压、耐腐蚀性的可严密密封的容器取代。 DB 43/T 1652 2019 2 5.2 试剂 除非特别说明，本标准所用试剂均为分析纯试剂 ，用水满足 GB/T 6682标准中一级水的要求。 5.2.1 碳酸钙 ： 99.99%； 5.2.2 浓硫酸 ： 98%； 5.2.3 稀 硫酸（ 2.00 0.02mol/L） ： 在冰浴及充分搅拌的条件下，缓缓将 200g的浓硫酸 （ 5.2.3） 加入至 600mL水中；将溶液温度调整至 20 ，转移至 1000mL的容量瓶，用水定容 。 5.2.4 氢氧化钠溶液 ： pH 值 89。 6 样品准备 称取绝干质量为 15g的生活用纸样品，剪成
6、 5mm 5mm的碎片，置于高速分散器中，加入氢氧化钠 溶液 250mL，高速分散 3min，配置成 0.1%0.2%的纸浆悬浮液。 7 样品制备 将纸浆悬浮液在持续搅拌的情况下，用移液枪吸取 10mL悬浮液置于 20mL顶空瓶中，并用聚四氟乙烯 /丁基橡胶垫配合铝盖将顶空瓶密封， 准备上机操作时， 用注射器 向顶空瓶中 加入 2mL浓度为 2mol/L的稀 硫酸 。 8 试验步骤 8.1 标准曲线 8.1.1 标准溶液配制 分别准确称取 4.0g、 8.0g、 12.0g、 16.0g、 20.0g碳酸钙于 500mL烧杯中 ， 置于高速分散器中，加入 氢氧化钠溶液 250mL，高速分散 3
7、min，配置成 悬浮液 。 悬浮液在持续搅拌的情况下，用移液枪吸取 10mL 悬浮液置于 20mL顶空瓶中，并用聚四氟乙烯 /丁基橡胶垫配合铝盖将顶空瓶密封，准备上机操作时，用 注射器向顶空瓶中加入 2mL浓度为 2mol/L的稀硫酸 ， 分别得到 5个水平（ 40、 80、 120、 160、 200 mol） 的 碳酸钙 标准溶液。 8.1.2 气 相色谱检测 将获得的有加入稀硫酸的悬浮液顶空瓶放入自动进样器，在温度 70下恒温 10min后，配备热导检 测器的气相色谱仪对顶空瓶中的二氧化碳进行检测，并记录气相色谱响应峰面积信号值 A。 8.1.2.1 进样条件 平衡温度 70，平衡时间
8、10min。振动：强烈振荡；样品瓶用氮气加压，加压 10s；进样环路填充时 间 15s，环路平衡时间 6s，阀转换时间 10s。 8.1.2.2 气相色谱操作条件： 色谱柱： 毛细管色谱柱（ 30.0 m 0.32 mm(内径 ) 0.25 m） ； 进样口温度： 120 ； DB 43/T 1652 2019 3 柱温 ： 40； 载 气： 氮气 ，恒流 3.5 mL/min； 热导检测器操作条件：检测器温度 220，载气为氢气，流速 15ml/min，桥电流 190mA。 8.1.3 建立标准工作曲线 分别以 碳酸钙的量 为横坐标、 气 相色谱信号值为纵坐标 做图 ， 并利用线性回归工具拟
9、合图中数据点， 得到 碳酸钙 的 标准 工作 曲线 ，即： c kA b=+ （ 1） 式中： c 碳酸钙含量 ； A 气 相色谱信号值； k 标准工作曲线的斜率； b 标准工作曲线的截距。 9 结果报告 9.1 生活用纸样品中碳酸钙 含量的计算 以绝干 质量 计， 生活用纸 样品中的 碳酸钙 含量可用下式计算 -6 -3A - b 2 5 01 0 0 .0 9 1 0 2 .5 0 2 1 0 A - bk 1 0 S 1 0 0 % = 1 0 0 %kmm = （ ） （ 2） 式中： S 纸张中碳酸钙的含量 （ %）； m 称取生活用纸的 绝干质量（ g）； A 测试生活用纸的气相色谱响应峰面积信号值 。 9.2 结果的表示 单位绝干质量的 生活用纸 中 碳酸钙 的质量百分比，结果保留两位有效数字，三次测定的相对标准偏 差应小于 5%。 10 试验报 告 试验报告应包括以下内容： a) 本标准编号； b) 所用仪器类型； c) 仪器操作条件； d) 试验结果； e) 测试中观察到的任何异常情况； f) 任何与本标准的偏差； g) 本标准或引用的规范性文件中未规定的并可能影响结果的任何条件。 DB 43/T 1652 2019 4 A A 附 录 A （资料性附录） 顶空气相色谱测二氧化碳图谱 _
