1、ICS 01.040.85 Y32 DB43 湖南省 地 方 标 准 DB 43/T 1650 2019 本色生活用纸卡伯值的测定 2019 - 09 - 16 发布 2019 - 12 - 16 实施 湖南省市场监督管理局 发布 DB 43/T 1650 2019 1 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语及定义 . 1 4 原理 . 1 5 仪器和试剂 . 1 6 样品准备 . 2 7 步骤 . 2 8 结果报告 . 4 9 试验报告 . 6 DB 43/T 1650 2019 2 前 言 本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。 本标准起草单位：
2、常德市产商品质量监督检验所 本标准主要起草人：郭盛、孙华、罗云鹰、彭小悦、唐汇军、上官凯、刘运忠。 DB 43/T 1650 2019 3 本色生活用纸卡伯值的测定 1 范围 本标准规定了本色生活用纸纸浆卡伯值的测定方法。 本标准适用于卡伯值范围在 1 100本色生活用纸纸浆，对于卡伯值大于 100的纸 浆，可以测定纸浆 的氯耗量来衡量脱木素程度。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 462 纸、纸板和纸浆 分析试样水分的测定 GB/T 6
3、01 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 740 纸浆 试样的采取 GB/T 1546 纸浆 卡伯值的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语及定义 3.1 纸浆卡伯值 在规定条件下， 1g纸 浆（以绝干浆质量计）所消耗的 c(1/5KMnO4)=0.1000 mol/高锰酸钾溶液的 毫升数。 注： 所得结果校正为相当于消耗高锰酸钾溶液加入量的 50%（质量分数）。 3.2 本色生活用纸 日常生活所用的由 100%本色原生纤维浆生产的各种生活用纸 ，如本色卫生纸、本色纸巾纸、本色擦 手纸等。 4 原理 在强酸介质中，已经解离的纸浆与一定量的高锰酸钾溶液反应一段时间。
4、所选择的浆量应为在反应 时间终了时，约有 50%的高锰酸钾未被消耗，加入碘化钾溶液后反应终止。然后以间接碘量法测定其剩 余的高锰酸钾。 5 仪器和试剂 5.1 仪器和材料 5.1.1 搅拌器：玻璃或其他耐腐蚀材料制成的螺旋形搅拌器。 DB 43/T 1650 2019 4 5.1.2 湿浆解离器：可以完全解离并对纤维损伤最小的高速搅拌器。 5.1.3 恒温水浴：能使反应容器内温度保持在（ 25.0 0.5）。 5.1.4 计时装置：可计时 10min，精确至 1s。 5.1.5 磁力搅拌器。 5.1.6 烧杯： 1000mL。 5.1.7 烧杯：； 250 mL。 5.1.8 布氏漏斗及抽滤瓶
5、。 注： 也可以使用卡伯值自动分析仪，只要其满足本标准的规定，且能给出同样的试验结果。 5.2 试剂 除非特别说明，本标准所用试剂均为分析纯试剂 ，水为满足 GB/T 6682的三级水。 5.2.1 硫酸溶液： 2.0mol/L ，每升含硫酸 196.0g。量 取硫酸（ 1.84g/ mL） 112 m，缓缓注入约 600 mL水中，冷却，稀释至 1000 mL。 5.2.2 碘化钾溶液： 1mol/L 溶液，每升含碘化钾（ KI） 166.0g。溶解碘化钾 41.5g 于水中，稀释至 250mL。 溶液应贮存于棕色瓶中，溶液变黄应弃置，一般贮存期为一周。 5.2.3 高锰酸钾标准溶液： c(
6、1/5KMnO4)=(0.1000 0.0005) mol/L,配制和标定方法见 GB/T 601。 5.2.4 硫代硫酸钠标准溶液： c(NaS2O3)= (0.2000 0.0005) mol/L,配制和标定方法见 GB/T 601。 5.2.5 淀粉指示剂： 0.5%溶液。称取淀粉 0.5克，加 5mL水使成糊状，加入 90mL沸水中，再煮沸 1min 2min，冷却，稀释至 100mL。此指示剂使用前配制。 6 样品准备 6.1 取样 如果试验结果用于评价一批本色生活用纸纸浆，则应按照 GB/T 740的规定取样。如果测试其他类型 的样品，则需注明样品来源，如有可能还应注明所使用的取样
7、方法。应保证所取纸样具有代表性。 6.2 试样制备 将试样撕成小片，备用。 7 步骤 7.1 总则 7.1.1 本标准包括两种不同的试验方法。一种适用于卡伯值在 5 100 的纸浆，另一种适用于卡伯值在 1 5的纸浆。两种方法的主 要区别在于纸浆、高锰酸钾的加入量和计算方法不同。当卡伯值低于 5时， 由于存在搅拌困难的问题，因此可降低纸浆和 KMnO4的用量。 7.1.2 称取大约能消耗 50%的高锰酸钾标准溶液（ 5.2.3）的试样，精确至 0.001克。表 1和表 2给出 了不同卡伯值范围纸浆推荐的取样量，应确保高锰酸钾的消耗量占其加入量的 20% 60%。同时，另称 取试样，按照 GB/
8、T 462测定试样水分。在测定卡伯值和水分之前，试样在天平附近的大气中平衡至少 20min，或平衡至试样恒重为止。 DB 43/T 1650 2019 5 表 1 卡伯值范围为 5 100 的推荐取样量 卡伯值 试样质量（以绝干计） /g 5 4.5 6 4.0 8 3.0 10 2.5 15 1.5 20 1.2 25 1.0 30 0.9 35 45 0.6 50 55 0.5 60 70 0.4 80 90 0.3 100 0.25 表 2 卡伯值范围为 1 5 的推荐取样量 卡伯值 试样质量（以绝干计） /g 1 5.5 2 3 4.0 4 3.0 5 2.5 7.2 空白试验 7.2
9、.1 卡伯值范围为 5 100 7.2.1.1 用量筒量取 350mL水，倒入 1000mL的反应烧杯内，加入磁力搅拌转子，将烧杯放在恒温水浴 （ 5.3）中，使整个反 应期间温度保持在（ 25.0 0.5）。 7.2.1.2 用移液管吸取高锰酸钾标准溶液（ 5.2.3）（ 50 0.1） mL，放入 250mL烧杯中，再加入硫酸 溶液（ 5.2.1） 50mL。将此混合物的温度调整至 25.0，倒入反应烧杯中。用 50 mL水分次洗涤此 250 mL 烧杯，并将洗液也倒入反应烧杯中，再用量筒加入碘化钾溶液（ 5.2.2） 10mL，立即加盖玻璃表面皿， 以减少碘挥发。 DB 43/T 165
10、0 2019 6 7.2.1.3 将反应烧杯放在磁力搅拌器上，稍微移开表面皿，用硫代硫酸钠标准溶液（ 5.2.4）滴定游离 的碘。在接近滴定终点时，加淀粉指示剂（ 5.2.5） 2 mL 3 mL，继续滴定至终点。 7.2.2 卡伯值范围为 1 5 卡伯值为 5 100的空白试验结果除以 2，即为卡伯值 1 5的空白试验结果。 7.3 测定 7.3.1 卡伯值范围为 5 100 7.3.1.1 用量筒量取 350mL水，向解离器（ 5.1.2）中倒入不多于 250mL水（加入水的量应保证剩余的 水足够漂洗解离器），加入试样进行解离，直至没有浆块和大纤维束。将解离后的试样移至 1000mL反 应
11、烧杯中，并用量筒中剩下的水漂洗解离器，使总体积仍然为 350mL，加入磁力搅拌转子。 7.3.1.2 烧杯放在恒温水浴（ 5.1.3）中，使整个反应期间温度保持在（ 25.0 0.5）。调整搅拌器 （ 5.1.1）使溶液产生深约 25mm的漩涡。 7.3.1.3 移液管吸取高锰酸钾标准溶液（ 5.2.3）（ 50 0.1） mL，放入 250mL烧杯中，另外再加入硫 酸溶液（ 5.2.1） 50mL。将此混合物的温度调整至 25.0，迅速将其倒入解离的试样中，并同时开动计 时装置（ 5.1.4）。用 50 mL水分次洗涤此 250 mL烧杯，洗液也倒入反应烧杯中，使总体积为 500mL。 当反
12、应恰为 10min时，用量筒加入碘化钾溶液（ 5.2.2） 10mL以终止反应，立即加盖玻璃表面皿。 7.3.1.4 将反应烧杯放在磁力搅拌器上，稍微移开表面皿 ，不经过滤，立即用硫代硫酸钠标准溶液 （ 5.2.4）滴定游离的碘。当接近滴定终点时，加淀粉指示剂（ 5.2.5），继续滴定至终点。 7.3.1.5 做两份试样的平行试验。 7.3.2 卡伯值范围为 1 5 7.3.2.1 用量筒量取 350mL水，向解离器（ 5.1.2）中倒入不多于 250mL水（加入水的量应保证剩余的 水足够漂洗解离器），加入试样进行解离，直至没有浆块和大纤维束。将解离后的试样移至 1000mL反 应烧杯中，并用
13、量筒中剩下的水漂洗解离器，使总体积仍然为 350mL，加入磁力搅拌转子。 7.3.2.2 将烧杯放在恒温水浴（ 5.1.3）中，使整个反应期间温度保持在（ 25.0 0.5）。调整搅拌 器（ 5.1.1）使溶液产生深约 25mm的漩涡。 7.3.2.3 用移液管吸取高锰酸钾标准溶液（ 5.2.3）（ 25 0.1） mL，放入 250mL烧杯中，另外再加入 硫酸溶液（ 5.2.1） 50mL。将此混合物的温度调整至 25.0，迅速将其倒入解离的试样中，并同时开动 计时装置（ 5.1.4）。用 75mL水分次洗涤此 250 mL烧杯，洗液也倒入反应烧杯中，使总体积为 500mL。 当反应恰为 1
14、0min时，用量筒加入碘化钾溶液（ 5.2.2） 10mL以终止反应，立即加盖玻璃表面皿。 7.3.2.4 将反应烧杯放在磁力搅拌器上，稍微 移开表面皿，不经过滤，立即用硫代硫酸钠标准溶液 （ 5.2.4）滴定游离的碘。当接近滴定终点时，加淀粉指示剂（ 5.2.5），继续滴定至终点。 7.3.2.5 做两份试样的平行试验。 8 结果报告 8.1 计算 方法 8.1.1 卡伯值范围为 5 100 DB 43/T 1650 2019 7 纸浆的卡伯值由式（ 1）、式（ 2）和式（ 3）计算得出。 Va=(V1-V2)c/0.1 （ 1） X1= Vad/m （ 2） X2= Vad 1+0.013
15、（ 25-t） /m （ 3） 式中： X1 未经温度校正的卡伯值； X2 经温度校正的卡伯值； Va 在测试中消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V1 在空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V2 在测试中消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）； c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩每升（ mol/L）； 0.1 系数因子，由高锰酸钾的摩尔浓度和滴定反应中的化学 计量关系所确定（ f=0.02 5）； d 消耗 50%（质量分数）高锰酸钾溶液的校正因子， d依 Va值而确定（见表 3）； m 试样的绝干质量，单位为克（ g）； t
16、 反应的实际温度，单位为摄氏度（）。 表 3 校正因子 d 与 Va 间的关系（卡伯值范围为 5 100） Va/mL d 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.938 0.942 0.946 0.950 0.954 0.958 0.962 0.966 0.970 0.975 20 0.979 0.983 0.987 0.991 0.996 1.000 1.004 1.009 1.013 1.017 30 1.022 - - - - - - - - - 8.1.2 卡伯值范围为 1 5 纸浆的卡伯值由式（ 4）、式（ 5）和式（ 6）计算得出。 Vb=(V1/2-V2)c/0.1
17、（ 1） X1= Vad/m （ 2） X2= Vad 1+0.013（ 25-t） /m （ 3） 式中： X1 未经温度校正的卡伯值； X2 经温度校正的卡伯值； Vb 在测试中消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V1 在空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V2 在测试中消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）； c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩每升（ mol/L）； 0.1 系数因子，由高锰酸钾的摩尔浓度和滴定反应中的化学计量关系所确定（ f=0.02 5）； d 消耗 50%（质量 分数）高锰酸钾溶液的校正因子， d依
18、Va值而确定（见表 4）； m 试样的绝干质量，单位为克（ g）； DB 43/T 1650 2019 8 t 反应的实际温度，单位为摄氏度（）。 表 4 校正因子 d 与 Vb 间的关系（卡伯值范围为 1 5） Va/mL d 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 - - - - - 1.022 1.026 1.030 1.035 1.039 10 1.044 1.048 1.053 1.057 1.062 1.066 - - - - 8.2 结果的表示 8.2.1 以两次测定值的平均值表示结果。两次测定结果之差应不超过平均值 的 2%，如超过 2%，应进行 第三次测定，以 3次测定的平均值表示结果。 8.2.2 当卡伯值 50时，精确至 0.1；当 50卡伯值 100时，精确至 0.5。 9 试验报告 试验报告应包括以下内容： a)完整鉴定样品所必要的全部资料； b)本标准编号； c)如果测试次数多于两次，说明测定次数； d)用数值表示结果； e)标准步骤变更的说明； f)使用的测试步骤； g)是否使用了温度校正； h)试验中所观察到的任何异常现象； i)偏离本标准的任何测定条件。 _
