1、ICS 65.100 B 15 备案号： DB42 湖北省 地 方 标 准 DB42/T 1482 2018 茶皂素水剂 Tea saponin water aqueous solution （报批稿） 2018 - 11 - 05 发布 2018 - 12 - 19 实施 湖北省市场监督管理局 发布 DB42/T 1482 2018 I 目 次 前言 . III 引言 . V 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 要求 . 2 3.1 外观 . 2 3.2 要求 . 2 4 试验方法 . 2 4.1 抽样 . 2 4.2 鉴别试验 . 2 4.4 茶皂素质量分数的测定 . 2 4
2、.4.1 方法提要 . 2 4.4.2 试剂和溶液 . 3 4.4.3 仪器 . 3 4.4.4 高效液相色谱操作条件 . 3 4.4.5 测定步骤 . 3 4.4.5.1 标样溶液的配制 . 4 4.4.5.2 试样溶液的配制 . 4 4.4.5.3 测定 . 4 4.4.6 计算 . 4 4.4.7 允许差 . 4 4.5 水不溶物质量分数的测定 . 4 4.5.1 方法提要 . 4 4.5.2 仪器 . 4 4.5.3 测定步骤 . 4 4.5.4 计算 . 5 4.6 pH 值的测定 . 5 4.7 稀释稳定性试验 . 5 4.7.1 仪器 . 5 4.7.2 试验步骤 . 5 4.8
3、 低温稳定性 . 5 4.9 热贮稳定性试验 . 5 5 产品验收 . 5 6 标志、标签、包装、贮运、安全和保质期 . 5 6.1 标志、标签和包装 . 5 DB42/T 1482 2018 II 6.2 贮运 . 6 6.3 安全 . 6 6.4 保质期 . 6 DB42/T 1482 2018 III 前 言 本标准 按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1部分：标准的结构和编写 给出 的规则 起草 。 本标准由 湖北大学 提出。 本标准由湖北省农业 农村 厅 归口 管理 。 本标准起草单位： 湖北大学 武汉中科威睿农业科技有限公司 。 本标准主要起草人： 彭宇 、 宗三林
4、 、 苏其琛 、 张化平 、 肖凤平 、 吴玲兵 、 云月利 。 DB42/T 1482 2018 IV DB42/T 1482 2018 V 引 言 茶皂素（ Tea saponin） 又名茶皂甙，是由茶树种子中提取出来的一类醣甙化合物，是一种性能良 好的天然表面活性剂，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高 速公路建设等领域。茶皂素与杀虫单、马拉硫磷、灭多威、功夫菊酯、 噻嗪酮 、速螨酮、烟碱、 鱼藤酮 等农药 混配分别防治菜缢管蚜、小菜蛾、柑桔全爪螨等，有明显的增效作用。目前，有关茶皂素的提取 工艺和作为农药助剂的研究与报道较多，但直接将茶皂素登记作为杀虫
5、剂使用还没有报道。 本标准 申报单位和协作单位联合 向农业部申报了 30%茶皂素水剂 农药登记证， 主要防治对象为 茶 树小 贯 小绿叶蝉 Empoasca onukii。 2014 年， 30%茶皂素水剂 获批农业部 农药登记证（ LS20140308）。 2016 年， 30%茶皂素水剂获批工信部生产批准证（ HNP42051-A9537）。 制定 本标准的目的是为了 统一茶皂素水剂的产品质量标准 ， 规范 茶皂素水剂的生产 ，推动 生物农药 产业的健康快速发展 。 DB42/T 1482 2018 1 茶皂素水剂 该产品有效成份茶皂素的其他名称、结构式和基本物化参数如下： 英文通用名称：
6、 Tea saponin 中文通用名：茶皂素 茶皂素是从茶属科植物中提取出的一种三萜类皂甙， 其基本结构由三萜皂甙元、糖体、有机酸三 部分组成，是一种性能优良的非离子型天然表面活性剂，具有皂甙的一般通性，味苦、辛辣。 化学名称：五环三萜类皂甙 化学结构式： 实验式： C57H90O26 相对分子质量（按 2009 年国际相对原 子质量计）： 1191.28 生物活性：杀虫、杀螨 熔点： 224C 性状：纯的原粉为无定形白色固体粉末，精粉一般为无色柱状晶体。 溶解度（ g/L， 20C )：难溶于无水甲醇、乙醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，易溶 于含水甲醇、含水乙醇、以及冰醋酸、醋酐
7、、吡啶等。 稳定性：对光、热稳定，弱酸条件下稳定。 1 范围 本标准规定了茶皂素水剂的 术语与定义、 要求、试验方法 、产品验收 以及标志、标签、包装、贮运、 安全和保质期。 本标准适用于由 符合要求的 茶皂素 原药 和必要的助剂加工成的茶皂素水剂。 2 规范性引用文件 下 列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 DB42/T 1482 2018 2 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB
8、3796 农 药包装通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136 农 药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农 药低温稳定性测定方法 GB/T 2467.6 农 药水剂产品标准编 写规范 3 要求 3.1 外观 本品应 为 稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。 3.2 控制项目 指标 茶皂素水剂控制项目指标符合表 1 的要求。 表 1 茶皂素水剂控制项目指标 项 目 指 标 茶皂素质量分数， % 30.0 5 水不溶物质量分数， % 0.3 pH 值 5.5 -7.0 稀释稳定性 （稀释 200 倍） ， mL 0.3 低温稳定性 a 合格 热贮稳定
9、性 b 合格 注 ： a b 在正常情况下 每三个月 至少检验 一次， 且 更换原材料时要及时检验。 4 试验方法 4.1 抽样 按照 GB/T 1605中 “ 液体制剂采样 ” 方法进行 ， 用随机数表法确定抽样的包装件 ， 最终抽样量应不 少于 200 mL。 4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与茶皂素质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件 下，试样溶液色谱峰的保 留时间与标样溶液中茶皂素色谱峰的保留时间，其相对差值在 1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.3 茶皂素质量分数的测定 4.3.1 方法提要 DB42/T 1482 2018 3
10、 试样用甲醇溶解，以甲醇 加 水为流动相，使用以 ssExsil ODS 为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对 试样中的茶皂素进行高效液相色谱分离和测定，采用外标法峰面积定量。 4.3.2 试剂和溶液 甲醇： HPLC 级； 茶皂素标样：已知质量分数， 95.0%； 水：新制二次蒸馏水。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：带紫外检测器； 色谱柱： 250 mm 4.6 mm（ i.d.）不锈钢柱，内填 ssExsil ODS 填充物，粒径 5 m ； 色谱数据处理机； 超声波清洗器； 过滤器：滤膜孔径 0.45 m ； 微量进样器： 100 L 。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇
11、+水 =95+5； 流速： 0.5 mL/min； 检测波长： 215 nm； 柱温：室温 （温度变化也不大于 2 C ） ； 进样量： 10 L； 保留时间：茶皂素 A约 2.7 min、 B约 4.2 min。 图 1 茶皂素水剂典型液相色谱图 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果。 茶皂素水剂的典型液相色谱图见图 1。 DB42/T 1482 2018 4 4.3.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的配制 称取茶皂素标样 0.08 g（精确至 0.0002 g），置于 50 mL容量瓶中，加 30 mL甲醇和 2.5 mL水，超声 溶
12、解，用甲醇定容，摇匀。 4.4.5.2 试样溶液的配制 称取含茶皂素 0.08 g的试样（精确至 0.0002 g），置于 50 mL容量瓶中，加 30 mL甲醇和 2.5 mL水， 超声溶解，用甲醇定容，摇匀。用 0.45 m 孔径过滤器过滤，待测。 4.4.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续 注入数针标样溶液，直到相邻两针的相对响应值变化小于 1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中茶皂素两个峰的峰面积和分别进行平均。试样 中茶皂素的质量分数 W1（ %）按式（ 1）计算： W1=
13、 21 12 mm A PA （ 1） 式中： A1 标样溶液中茶皂素两个峰的峰面积和的平均值； A2 试样溶液中茶皂素两个峰的峰面积和的平均值； m1 茶皂素标样的质量，单位为 克（ g）； m2 试样的质量，单位为克（ g）； P 标样中茶皂素的质量分数， 以 %表示 。 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 10%，取其算术平均值作为测定结果。 4.4 水不溶物质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用水溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量。 4.4.2 仪器 称量瓶。 玻璃砂芯坩埚： G3。 吸滤瓶： 100 mL。 烘箱： 105 C 2 C 。 4.4.3 测定步骤 D
14、B42/T 1482 2018 5 于 105C 下，将玻璃砂芯坩埚干燥至恒 重 (精确至 0.0002 g） ，称取试样 20 g（精确至 0.01 g），用 200 mL水淋洗转移到量筒中，盖上塞子，猛烈振摇 ，使可溶物全部溶解。将此溶液经坩埚过滤，用蒸馏水 洗涤坩埚中的残留物，每次用 25 mL，共洗 3次。置坩埚及残留物于 105C 烘箱中干燥至恒 重 （精确至 0.0002 g）。 4.4.4 计算 试样中水不溶物质量分数 W2（ %）按式（ 2）计算： W2 = mmm 01 100 （ 2） 式中： m1 坩埚与不溶物恒量后的质量，单位为克（ g）； m0 坩埚恒量后的质量，单位
15、为克（ g）； m 试样的质量，单位为克（ g）。 4.5 pH 值的测定 按 GB/T 1601标准 进行。 4.6 稀释 稳定性试验 4.6.1 仪器 冰水浴或冰箱：控制温度为 （ 0 2） C ； 锥形离心管： 100 mL，管底刻度精确至 0.1 mL； 离心机：与离心管配套。 4.6.2 试验步骤 移取 100 mL的样品置于离心管中，在制冷器中冷却至 （ 0 2） C ，让离心管及内容物在 （ 0 2） C 保持 1 h，并每间隔 15 min搅拌一次，每次 15 s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回 制冷器，在 （ 0 2） C 继续放置 7 d， 7 d后，将离心
16、管取出，在室温 （ 不超过 20C ） 下静止 3 h，离心分 离 15 min。记录管子底部离析物的体积 （ 精确至 0.05 mL） 不超过 0.3 mL为合格为合格。 4.7 低温稳定性 按 GB/T 19137进行测定，析出物 小于等于 0.3 mL为合格。 4.8 热贮稳定性试验 按 GB/T 19136进行，其他控制项目指标符合标准要求为合格。 5 产品验 收 应符合 GB/T 1604有关规定 。 极限数值处理采用 GB/T 8170-2008 中 修约值比较法。 6 标志、标签、包装、贮运 、安全和保质期 DB42/T 1482 2018 6 6.1 标志、标签 茶皂素水剂的标志、标签和包装应符合 GB 3796中的有关规定。 6.2 包装 茶皂素水剂应用带有内塞及 密封 瓶盖的玻璃瓶或高粘度聚酯包装。根据用户要 求或订货协议，可以 采用其他形式的包装，但要符合 GB 3796 中的有关规定。 6.3 贮运 茶皂素水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、 饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 6.4 安全 在使用说明书上或包装容器上，除有醒目的低毒标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症 状、解毒方法和急救措施。 6.5 保质期 在 上述规定条件 下， 质量保证期 从生产 之日 算起为 两 年。 _
