1、 ICS 83.140 G 33 DB41 河南省 地 方 标 准 DB 41/T 1573 2018 聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET)食用油壶 2018 - 04 - 17发布 2018 - 07 - 17实施 河南省质量技术监督局 发布 DB41/T 1573 2018 I 前 言 请注意,本文件的某些内容有可能涉及专利,本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标 准由河南省包装标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位: 河南省 产品质量监督检验院。 本标准主要起草人:张玉芳、赵宏强、柯婷婷、周博、许书珍、宋文爽、薛亚芳。
2、 本标准参加起草人:任晓刚、冯波、姬中华、张磊、贾岩、金雯辉。 DB41/T 1573 2018 1 聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET)食用油壶 1 范围 本标准规定了聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET)食用油壶的术语和定义、产品分类、技术要求、试验 方法、检验规则、标志、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以食品用聚对苯二甲酸乙二醇酯为主要原料,经注塑、拉伸、吹塑工艺生产的容量不 大于 50 L的聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET)油壶(以下简称聚酯油壶)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新
3、版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 2918 塑料试样状态调节和试验的标准环境 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB 9685 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准 GB/T 16288 塑料制品的 标志 GB 17931 瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯( PET)树脂 GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 QB/T 2357 聚酯( PET)无汽饮料瓶 3 术语和定义 下列术语和定义适
4、于本文件。 3.1 注点 从壶口平面到液面的距离。 3.2 垂直度偏差 壶几何中心轴线与底平面的垂直轴线的偏差。 4 产品分类 按结构分为:提手结构壶、端手结构壶、无提手结构壶及无端手结构壶。 按颜色分为:有色壶和无色壶。 5 技术要求 DB41/T 1573 2018 2 5.1 原料、添加剂的要求 5.1.1 原料符合 GB 17931 的规定。 5.1.2 添加剂的 种类及用量应符合 GB 9685的规定。 5.2 外观 应符合表 1要求。 表 1 外观 项目 要求 壶口 瓶口端面应平整,螺纹应圆滑无崩缺,溢料毛边不超过 0.3 mm。 壶体 成型饱满,色泽均匀。无气泡、生料、冷斑、污点
5、及无雾状发白。 壶底 注塑口不超过底平面。 附件(端手和提手) 表面色泽均匀,光滑,无毛刺。 5.3 规格尺寸 5.3.1 壶口尺寸偏差 应符合表 2规定。 表 2 壶口尺寸偏差 项目 瓶口 内径 0.20 mm 外径 0.20 mm 螺纹外径 0.25 mm 5.3.2 高度偏差 应符合表 3规定。 表 3 高度偏差 高度 高度偏差 150 1.0 mm 300 5.0 mm 5.3.3 垂直度偏差 应符合表 4规定。 表 4 垂直度偏差 高度 垂直度偏差 150 3 mm 150 300 4 mm 300 6 mm DB41/T 1573 2018 3 5.4 容量偏差 实际容量应大于公称
6、容量的 1.0%。 5.5 物理机械性能 应符合表 5规定。 表 5 物理机械性能 项目 指标 密封性能 无渗漏 跌落性能 无破损,不漏液 垂直载压 , N 100 耐寒性能( -20 ) 无明显变化 5.6 乙醛 应符合表 6规定。 表 6 乙醛指标 项目 壶的种类 乙醛含量 乙醛迁移量 g/L 无色壶 5.0 有色壶 12.0 乙醛残留量 g/g 无色壶 15.0 有色壶 30.0 5.7 卫生指标 卫生指标符合 GB 4806.7的规定。 6 试验方法 6.1 试 验状态调节与试验的标准环境 按 GB/T 2918规定进行调节,在温度 23 2 , 试样状态调节时间不少于 4 h。 6.
7、2 外观 在自然光下目测。溢料毛边用精度不低于 0.02 mm的量具测量。 6.3 规格尺寸 6.3.1 壶口尺寸偏差 在 23 2 ,取 5个试样,用精度不低于 0.02 mm的量具测量。 6.3.2 高度偏差 在 23 2 ,取 5个试样,用精度不低于 0.02 mm的量具测量垂直高度最大值。 按式( 1)计算高度偏差: DB41/T 1573 2018 4 H =H1-H0 . (1) 式中: H 高度偏差,单位为毫米 ( mm) ; H1 测量高度,单位为毫米 ( mm) ; H0 图纸标示高度, 单位为毫米( mm)。 6.3.3 垂直度偏差 6.3.3.1 仪器 垂直度偏 差测试仪
8、:精度不低于 0.02 mm。 6.3.3.2 试验步骤 取 5个试样,在 23 2 下壶内注入 2/3的水,置于垂直度偏差测试仪中,以支撑环做测量点, 壶下部贴近夹具,将瓶转动 360,找出最小值;将指示表零位调整到指针处,再次 将瓶转动 360,记 录指针偏转的最大值,并 记录 结果。 6.3.4 容量偏差 在 23 2 ,取 5个试样,分别称量空壶,然后注满水,称取壶和水的总质量,精确到 0.1 g, 测量水温,从附录 A中查出水的表观密度 。 按式( 2)计算体积。 . . (2) 式中: V 壶的容量,单位为毫升 ( mL) ; m1 壶和水的总质量,单位为克 ( g) ; m0 空
9、壶的质量,单位为克 ( g) ; 水的表观密度 ( g/mL) ; 按式( 3)计 算体积 100V 0 01 VVP . (3) 式中: P 容量偏差 ( %); V1 壶的实际容量,单位为毫升( mL); V0 壶的标称容量,单位为毫升( mL)。 6.4 物理机械性能 6.4.1 密封性能 取 5个试样, 在 23 2 下注入公称容量的水并拧紧盖,将试样横置于平面上 4 h加以检查。 6.4.2 跌落性能 DB41/T 1573 2018 5 取 10个试样,注入公称容量的水并拧紧盖,其中 5个试样在 4 1 的环境下放置 24 h,另外 5 个试样在 24 1 环境下下放置 24 h。
10、然后按表 7跌落高度 ,底部朝下自由跌落水泥地面 1次。观察试 样有无泄漏、破裂。 表 7 跌落高度 规格 0 V 20 20 V 50 跌落高度 0.8 m 0.5 m 6.4.3 垂直载压 取 5个试样,在规定的状态环境下调节 24 h以上,在压力试验机上垂直放置油壶,以 100 mm/min的 恒定速度对试样垂直施加压力,记录试样所能承受的初始最大载荷,精确到 1 N,计算测量结果的平均值。 6.4.4 耐寒性能 取 10个试样, 5个空壶,另 5个注入公称容量的水。均放在 -20 的低温箱里 4 h, 加以检查。 6.5 乙醛指标 乙醛指标测试见附录 B乙醛迁移量测定法和附录 C乙醛残
11、留量测定法。 6.6 卫生指标 6.6.1 试样处理 根据产品的预期用途和使用条件,按 GB 5009.156和 GB 31604.1选择相应的模拟物和迁移条件进行 迁移实验,可以得到相应食品模拟物的浸泡液。 6.6.2 测定 按 GB 4806.7的规定进行。 7 检验规则 7.1 组批 以同一批投入的原料或同一工艺连续生产的产品为一批。每批不超过 100万个,不足 100万的以不超 过 3天产量为一批。 7.2 抽样 按 0.3%随机抽样,抽样量不少于 80个。 7.3 出厂检验 产品经生产企业质量检验部门检验合格并签发合格证后方可出厂,检验项目为外观、壶口尺寸偏差、 高度偏差、垂直度偏差
12、、容量偏差。表 5中的密封性能、跌落性能、垂直载压、耐寒性能。 7.4 型式检验 一般情况下每年至少进行一次,有下列情形之一时也应进行型式检验: DB41/T 1573 2018 6 a) 新产品投产; b) 正式生产后,工艺或原料产地或者供应商发生变化; c) 停产三个月再恢复生产时; d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异; e) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求。 7.5 判定规则 型式检验结果全部符合标准要求时,判为该批产品合格,检 测结果中有一项不符合标准要求的,可 从同批产品中加倍抽样进行复检,复检结果全部符合要求,判为该批产品合格;若复检结果仍有一项或 一项以上不合格,判
13、为该批产品不合格。卫生指标检验不合格,则判为不合格。 8 标志、标识、包装、运输和贮存 8.1 标志、标识 应符合 GB/T 16288 要求的包装图示标志。 产品外包装上应符合 GB/T 191 规定,应标明产名称、生产企业的名称、地址、产品标准编号、规 格、数量、生产日期、生产许可证号和标志、联系方式、运输及贮存注意事项等。 8.2 包装 包装材料应符合国家要求的安全卫生规定。 8.3 运输 运输 工具应清洁、卫生,防止重压、雨淋及机械损伤,不得与有毒有害物混装、混运。 8.4 贮存 应贮存在通风、阴凉、干燥、无毒、无害、无污染的仓库内,远离热源,防止重压。 9 保质期 在规定贮存条件下,
14、保质期自生产之日起 不超过 12个月 。 DB41/T 1573 2018 7 A A 附 录 A (资料性附录) 水在空气中的表观密度表 水在空气中的表观密度表见表 A.1。 表 A.1 水在空气中的表观密度表 摄氏温度 / 密度 /(g/mL) 华氏温度 / 1 0.99879 33.8 2 0.99884 35.6 3 0.99887 37.4 4 0.99888 39.2 5 0.99887 41.0 6 0.99885 42.8 7 0.99882 44.6 8 0.99877 46.4 9 0.99871 48.2 10 0.99863 50.0 11 0.99854 51.8 1
15、2 0.99843 53.6 13 0.99832 55.4 14 0.99819 57.2 15 0.99805 59.0 16 0.99790 60.8 17 0.99773 62.6 18 0.99756 64.4 19 0.99737 66.2 20 0.99717 68.0 21 0.99697 69.8 22 0.99675 71.6 23 0.99652 73.4 24 0.99628 75.2 25 0.99603 77.0 26 0.99578 78.8 27 0.99551 80.6 28 0.99523 82.4 29 0.99495 84.2 30 0.99465 86
16、.0 31 0.99435 87.8 DB41/T 1573 2018 8 表 A.1 水在空气中的表观密度表 (续) 摄氏温度 / 密度 /(g/mL) 华氏温度 / 32 0.99404 89.6 33 0.99372 91.4 34 0.99339 93.2 35 0.99305 95.0 DB41/T 1573 2018 9 B B 附 录 B (资料性附录) 乙醛迁移量测定方法 B.1 范围 本标准规定了聚酯油壶中乙醛迁移量的测定方法。 B.2 试剂与标准品 本方法所用的水为 GB/T 6682规定的一级水,试验中转移器具避免使用塑料材质。 乙醛( C2H4O,CAS号 :75-07
17、-0): 1000 g/mL,溶于水,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物 质。 B.3 仪器和设备 B.3.1 气相色谱仪(带氢火焰检测器 )。 B.3.2 顶空自动进样器。 B.3.3 20 mL或者 22 mL顶空进 样瓶,配有表层涂覆聚四氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。 B.3.4 封盖器,起盖器 。 B.3.5 微量注射器。 B.4 气相色谱仪参考条件 气相色谱仪进样条件如下: a) 进样模式:分流; b) 分流比: 5:1; c) 色谱柱:熔融石英, Crossbond 5%二苯基 /95%二甲基聚硅氧烷毛细管柱,长度: 30 m;内径: 0.25 mm ID;膜厚: 0.25 m; d)
18、 色谱柱温度: 140 ; e) 检测器: FID;温度: 250 ; f) 载气: N2;线速: 40 cm/sec; g) 氢气流量: 40 mL/min; h) 空气流量: 400 mL/min; i) 尾吹流量 : 3.0 mL/min。 B.5 顶空进样器参考条件 顶空进样器: a) 恒温炉温度: 70 ; b) 样品流路温度: 75 ; DB41/T 1573 2018 10 c) 传输线温度: 80 ; d) 样品瓶恒温时间: 5.0 min; e) 样品瓶加压时间: 0.13 min; f) 加压平衡时间: 0.10 min; g) 加压用气压: 126 kPa; h) 导入时
19、间: 0.15 min; i) 导入平衡时间: 0.15 min; j) 进样时间: 0.20 min; k) 进样冲洗时 间: 0.10 min。 B.6 标样的制备 a) 用封盖器将垫片及铝盖封好 5个干净的样品瓶。 b) 用微量注射器分别将 2 L、 3 L、 4 L、 5 L、 6 L乙 醛标样通过垫片注入样品瓶中。 B.7 标准工作曲线的制作 在气相色谱和顶空进样器上按照 B.4、 B.5设定仪器参数, 对标准工作溶液进行检测,分别测定 5 个标样的峰面积。以乙醛的标样浓度为横坐标,以相应浓度的对应峰面积为纵坐标。进行线性回归,绘 制标准工作曲线。 B.8 空白实验 不加标准样品,在
20、气相色谱和顶空进样器上按 B.4、 B.5设定仪器参数,对 3个空进样瓶氮气吹扫后 , 进行空白试验。 B.9 试样的制备 取 5个样瓶,用纯度为 99.9%的氮气冲洗并赶走瓶内的空气,然后迅速用封口膜将 22 ml进样瓶(或 其它容量)和油壶密封好,然后在 23 2 的条件下恒温存放 24 h。 B.10 试样测试 在气相色谱和顶空进样器上按 3、 4设定仪器参数,分别测试空白试样和样品中的色谱峰面积,根据 标准曲线用外标法可得到试样中乙醛迁移量。 B.11 分析结果的表述 : .(1) 式中: DB41/T 1573 2018 11 X 试样中的乙醛残留量,单位微克每升 ( g/L) ;
21、C1 顶空瓶中待测样的乙醛浓度 ( g/mL) ; C0 空白样中的乙醛浓度 ( g/mL) B.12 精密度 在重复性的条件下五次独立获得测量结果的绝对差值不得超过算术 平均值的 20%。 DB41/T 1573 2018 12 C C 附 录 C (资料性附录) 乙醛残留量测定方法 C.1 范围 本标准规定了聚酯油壶中乙醛残留量的测定方法。 C.2 试剂与标准品 参考附录 B。 C.3 仪器和设备 C.3.1 分析天平:精确到 0.0001 g; C.3.2 粉碎机及筛网:筛网为 40目; C.3.3 液氮; C.3.4 其他设备附录 B。 C.4 气相色谱仪参考条件 参考附录 B。 C.
22、5 顶空进样器参考条件 顶空进样器: a) 恒温炉温度: 150 ; b) 样品流路温度: 125 ; c) 传输线温度: 125 ; d) 样品瓶恒温时间: 60.0 min; e) 样品瓶加压时间: 0.13 min; f) 加压平衡时间: 0.10 min; g) 加压用气压: 126 kPa; h) 导入时间: 0.15 min; i) 导入平衡时间: 0.15 min; j) 进样时间: 0.20 min; k) 进样冲洗时 间: 0.10 min。 C.6 标样的制备 参考附录 B。 DB41/T 1573 2018 13 C.7 标准工作曲线的制作 参考附录 B。 C.8 空白实
23、验 参考附录 B。 C.9 试样的制备 将所要测定的样品打碎成约 6 mm的小块。将样品置于液氮中冷冻约 10 min。将冷冻的样品立即放在 粉碎机中,进行粉碎。然后用筛网进行过筛处理,使用停留在 40目筛网上的样品。 样品的参 考质量为 0. 2 g 0.6 g。用分析天平迅速称入一定量的样品,样品质量精确到 0.0001 g。用封口器将垫片及铝盖紧 密盖在样品瓶上。制作好的样品要尽快安排测试。 C.10 试样的测试 在气相色谱仪和顶空进样器上按参考 C.4、 C.5 设定仪器参数,进样量为 10 L, 对 2个试样进行 测试,根据空白试样和试样中的色谱峰面积,根据标准曲线可得到试样中乙醛含量。 C.11 分析结果的表述 Vm CCX )( 01 . (1) 式中: X 试样中的乙醛残留量,单位微克 每克 ( g/g) ; C1 顶空瓶中待测样的乙醛浓度 ( g /mL) ; C0 空白样中的乙醛浓度 ( g /mL) ; m 称去试样的质量 ( g) ; V 进样瓶的体积 ( mL) 。 C.12 精密度 在重复性的条件下两次独立获得测量结果的绝对差值不得超过算术平均值 的 10%。 _