1、ICS 73.080D 53 DB41河 南 省 地 方 标 准DB41/T 1569 2018石 墨 矿 固 定 碳 含 量 的 测 定高 频 燃 烧 红 外 吸 收 法 Graphiteores Determinationoffixedcarboncontent Highfrequencycombustionwithinfraredabsorptionmethod 2018 -03- 14发 布 2018- 06-14实 施河 南 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB41/T 15692018 I 前 言本 标 准 按 照 GB/T 1.1 2009给 出 的 规 则 起 草 。本
2、 标 准 由 河 南 省 有 色 金 属 地 质 矿 产 局 提 出 并 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ： 河 南 省 有 色 金 属 地 质 勘 查 总 院 、 河 南 省 有 色 金 属 深 部 找 矿 勘 查 技 术 研 究 重 点 实 验室 。 本 标 准 主 要 起 草 人 ： 王 小 强 、 宋 志 敏 、 夏 辉 、 秦 九 红 、 铁 锦 林 、 杜 天 军 、 梁 倩 。本 标 准 参 加 起 草 人 ： 杨 惠 玲 、 赵 亚 男 、 王 书 勤 、 何 沙 白 、 颜 蕙 园 、 白 露 、 史 洁 、 田 彩 芳 、 赵 辉 辉 、杨 秋 慧 。 DB41/T
3、15692018 1 石 墨 矿 固 定 碳 含 量 的 测 定 高 频 燃 烧 红 外 吸 收 法警 示 ： 使 用 本 标 准 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验 。 本 标 准 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问 题 。使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 保 护 措 施 ， 并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件 。1 范 围本 标 准 规 定 了 石 墨 矿 中 固 定 碳 的 测 定 方 法 。本 标 准 适 用 于 石 墨 矿 中 固 定 碳 含 量 的 测 定 。 测 定 范 围 （ 质 量
4、分 数 ） ： 0.20% 25.00%。2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 6379.2 测 量 方 法 与 结 果 的 准 确 度 （ 正 确 度 与 精 密 度 ） 第 2部 分 ： 确 定 标 准 测 量 方 法 重 复 性与 再 现 性 的 基 本 方 法GB/T 6682
5、分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法DZ/T 0130.2 地 质 矿 产 实 验 室 测 试 质 量 管 理 规 范 第 2部 分 ： 岩 石 矿 物 分 析 试 样 制 备3 方 法 原 理试 料 经 硝 酸 处 理 ， 烘 干 后 在 低 温 处 灼 烧 除 去 碳 酸 盐 和 有 机 碳 。 将 处 理 过 的 试 料 导 入 高 频 炉 ， 在 燃 烧炉 高 温 下 通 过 氧 气 氧 化 燃 烧 ； 在 助 熔 剂 存 在 下 ， 将 碳 转 化 为 二 氧 化 碳 气 体 ； 以 氧 气 为 载 体 ， 导 入 红 外 检测 器 ， 测 量 二 氧 化 碳 的
6、红 外 吸 收 光 谱 ； 用 标 准 物 质 绘 制 校 准 曲 线 ， 计 算 试 样 中 的 固 定 碳 量 。 4 试 剂除 非 另 有 说 明 ， 在 分 析 中 仅 使 用 确 认 的 分 析 纯 试 剂 ； 所 用 水 为 蒸 馏 水 或 去 离 子 水 或 相 当 纯 度 的 水 ，应 符 合 GB/T 6682中 三 级 水 的 规 定 。4.1 硝 酸 （ = 1.42 g/mL） 。4.2 硝 酸 （ 1+1） 。4.3 非 金 属 碳 硫 分 析 专 用 助 熔 剂 （ 主 要 成 分 为 钨 、 锡 和 铁 ， C 0.0005%）5 仪 器 及 材 料5.1 低 温
7、 电 热 板 ： 100 200 。5.2 马 弗 炉 ： 100 1600 。5.3 电 子 天 平 ： I级 ， 感 量 0.1 mg 。 5.4 干 燥 箱 ： 50 300 。 DB41/T 15692018 2 5.5 烧 杯 ： 250 mL。5.6 滴 瓶 （ 带 胶 头 滴 管 ） :100 mL。5.7 高 频 红 外 碳 硫 分 析 仪 坩 埚 （ 25 mm 25 mm， C 0.0005%） ： 1200 灼 烧 ， 冷 却 备 用 。5.8 高 频 红 外 碳 硫 分 析 仪 ， 仪 器 测 量 条 件 见 附 录 A。5.9 标 准 物 质 ： 石 墨 矿 成 分
8、分 析 标 准 物 质 。6 取 样 和 制 样6.1 按 DZ/T 0130.2中 第 4章 的 规 定 ， 制 取 实 验 室 试 样 。 试 样 粒 度 应 小 于 74 m。6.2 将 试 样 充 分 混 合 ， 按 DZ/T 0130.2中 第 4章 的 规 定 ， 将 试 样 在 60 80 干 燥 6 h， 于 干 燥 器 中 冷却 至 室 温 。7 试 验 步 骤 7.1 测 定 次 数对 同 一 预 干 燥 试 样 （ 6.2） ， 至 少 独 立 测 定 2次 。7.2 试 料 量根 据 固 定 碳 含 量 范 围 按 表 1称 取 试 料 量 ， 精 确 至 0.000
9、1 g。表 1 试 料 量固 定 碳 含 量 范 围 /% 试 料 量 /g 1 0.31 5 0.2 5 10 0.1 10 0.057.3 空 白 试 验随 同 批 试 料 进 行 双 份 空 白 试 验 ， 所 用 试 剂 应 取 自 同 一 试 剂 瓶 。7.4 验 证 试 验随 同 试 料 同 时 分 析 相 近 类 型 、 含 量 相 近 的 石 墨 矿 标 准 物 质 。7.5 试 料 分 解将 准 确 称 取 的 样 品 均 匀 平 铺 在 坩 埚 底 部 ， 缓 慢 滴 加 硝 酸 （ 4.2） 至 无 气 泡 产 生 ， 然 后 将 样 品 连 同 坩埚 一 起 置 于 电
10、 热 板 上 ， 低 温 蒸 干 ， 移 入 马 弗 炉 内 ， 于 350 20 下 保 温 2 h， 取 出 ， 冷 却 后 置 于 干 燥 器 中 待 测 。7.6 测 定7.6.1 校 准 曲 线 绘 制 DB41/T 15692018 3 对 石 墨 矿 标 准 物 质 按 7.5样 品 的 分 解 方 法 进 行 分 解 ， 按 操 作 说 明 书 启 动 高 频 红 外 碳 硫 分 析 仪 ， 仪 器测 量 条 件 参 见 附 录 A。 仪 器 预 热 至 少 稳 定 60 min后 ， 在 装 有 已 处 理 过 的 石 墨 矿 标 准 物 质 （ 5.9） 的 坩 埚 中加
11、入 0.5g助 熔 剂 （ 4.3） ； 将 坩 埚 置 于 高 频 红 外 碳 硫 分 析 仪 的 坩 埚 托 上 ， 按 操 作 说 明 书 规 定 步 骤 进 行 测定 ， 测 定 完 成 后 ， 由 仪 器 自 动 绘 制 校 准 曲 线 并 存 储 数 据 。7.6.2 试 料 测 定进 行 空 白 试 验 （ 7.3） 、 标 准 物 质 （ 7.4） 和 试 料 （ 7.5） 的 测 定 ， 测 定 步 骤 同 校 准 曲 线 绘 制 （ 7.6.1） ，由 仪 器 直 接 计 算 出 固 定 碳 的 含 量 。8 结 果 计 算8.1 固 定 碳 含 量 的 表 示 方 法 根
12、 据 吸 收 能 与 碳 的 浓 度 关 系 ， 从 校 准 曲 线 上 直 接 得 出 固 定 碳 的 含 量 。 试 样 中 固 定 碳 的 分 析 结 果 ， 应在 校 准 曲 线 所 用 的 一 系 列 标 准 物 质 的 含 量 范 围 内 。8.2 结 果 处 理8.2.1 重 复 性 和 再 现 性本 标 准 中 规 定 的 方 法 由 8个 实 验 室 的 操 作 人 员 ， 对 5个 水 平 的 石 墨 矿 石 样 品 进 行 共 同 试 验 ， 每 个 实 验室 对 每 个 水 平 的 样 品 独 立 测 定 3次 ， 重 复 性 和 再 现 性 按 GB/T 6379.2
13、计 算 ， 结 果 在 表 2中 给 出 。表 2 分 析 统 计 结 果 % 成 分 精 密 度 试 验 水 平 m 重 复 性 r 再 现 性 R固 定 碳 0.97 21.77 r = 0.007 m + 0.266 R = 0.009 m + 0.319在 重 复 性 条 件 下 ， 获 得 的 两 次 独 立 结 果 差 值 的 绝 对 值 不 大 于 重 复 性 限 r， 出 现 大 于 重 复 性 限 r的 概 率不 大 于 5%；在 再 现 性 条 件 下 ， 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 差 值 的 绝 对 值 不 大 于 再 现 性 限 R， 出 现 大 于
14、再 现 性 限 R的 概 率 不 大 于 5%。8.2.2 结 果 确 定按 照 附 录 B中 步 骤 ， 计 算 独 立 重 复 测 量 结 果 ， 与 重 复 性 限 r进 行 比 较 ， 来 确 定 分 析 结 果 。8.2.3 实 验 室 间 精 密 度 实 验 室 间 精 密 度 用 以 评 价 两 个 实 验 室 报 出 的 最 终 检 测 结 果 之 间 的 一 致 性 。 两 个 实 验 室 按 照 8.2.2中规 定 的 相 同 步 骤 报 出 测 试 结 果 后 ， 按 下 式 计 算 ： 12= 2 21 式 中 ： 1 实 验 室 1报 出 的 最 终 测 试 结 果
15、； 2 实 验 室 2报 出 的 最 终 测 试 结 果 ； DB41/T 15692018 4 12 最 终 测 试 结 果 的 平 均 值 ；如 果 | 1- 2| R（ 见 8.2.1） ， 最 终 测 试 结 果 是 一 致 的 。8.2.4 最 终 测 试 结 果 的 计 算测 试 结 果 是 试 样 可 接 受 值 的 算 术 平 均 值 ， 在 另 一 种 情 况 下 ， 就 是 附 录 B中 规 定 的 操 作 测 定 。 最 终 测试 结 果 数 值 保 留 至 小 数 点 后 两 位 数 字 。9 质 量 保 证 和 控 制9.1 控 制 方 法9.1.1 每 批 试 料
16、分 析 时 ， 应 同 时 采 用 空 白 试 验 、 重 复 样 分 析 、 标 准 物 质 验 证 等 方 法 进 行 质 量 保 证 和 控制 。 9.1.2 如 果 被 分 析 物 浓 度 足 够 高 应 减 少 称 样 量 。9.2 控 制 样 品 的 数 量每 批 试 料 分 析 时 ， 按 试 样 总 数 随 机 抽 取 5%的 试 样 进 行 重 复 性 密 码 分 析 ， 每 批 次 分 析 试 样 数 不 超 过 5个 时 ， 重 复 分 析 数 为 100%。9.3 控 制 指 标校 准 工 作 曲 线 的 相 关 系 数 r 0.999。 DB41/T 15692018
17、 5 工 作 参 数 最 佳 条 件动 力 气 压 力 /MPa 0.2-0.4氧 气 压 力 /MPa 0.2-0.4采 样 时 间 /s 45冲 洗 时 间 /s 12切 换 电 压 /V 7.00平 滑 参 数 /个 30加 热 时 间 /s 20附 录 A（ 资 料 性 附 录 ）高 频 红 外 碳 硫 分 析 仪 工 作 参 数高 频 红 外 碳 硫 分 析 仪 的 工 作 参 数 见 表 A.1。表 A.1 高 频 红 外 碳 硫 分 析 仪 工 作 参 数 DB41/T 15692018 6 附 录 B（ 规 范 性 附 录 ）试 样 分 析 值 接 受 程 序 流 程 图试 样 分 析 值 接 受 程 序 流 程 图 见 图 B.1。从 独 立 的 重 复 结 果 开 始 否测 定 X1， X2|X1-X2| r再 次 测 定 X3否X Max XMin 1.2r再 次 测 定 X4 否XMax XMin 1.3r =中 位 数 （ X1， X2， X3， X4） 2 21 XX 是 3 321 XXX 是 4 4321 XXXX 是图 B.1 试 样 分 析 值 接 受 程 序 流 程 图_
