1、 ICS DB37 山东省地方标准 DB37/T 1845-2011 水质在线红外测油仪技术条件 Technical condition for on-line water quality infrared meter of oil content 2011-03-15 发布 2011-05-01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 18452010 前 言 本标准由山东省质量技术监督局、山东省计量科学研究院提出。 本标准由山东省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：山东省计量科学研究院。 本标准主要起草人：王云、王乐新、孔炜、于清、刘传荣（泰安市科瑞光学仪器有限公司）、孙华 本标
2、准首次发布。 DB37/T 18452010 目 录 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 技术要求 5 试验方法 6 检验规则 7 标志、包装 、运输和贮存 附录：四氯化碳的处理方法 DB37/T 18452010 水质在线红外测油仪技术条件 1 范围 本标准规定了用于检测地表水（江河、湖泊）、海水以及企事业单位排放污水中油含量的在线红外 测油仪的技术性能要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于红外光度法测量水中油的含量、 测量范围在 （0100） mg/L的水质在线红外测油仪（以 下简称测油仪）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成
3、为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 2829 周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验） GB/T 11606 分析仪器环境试验方法 GB/T 15464 仪器仪表包装通用技术条件 GB/T16488 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB 4793.1 测量、控制和试验室用 电气设备的安全要求 第一部分：通用要求 3 术语和定义 3.1 水样
4、自动抽入测油仪的地表水（江河、湖泊）、海水及企事业单位排放的污水。 3.2 标准溶液 为了校正仪器所使用的标准溶液，分为零点标准溶液和量程标准溶液； 零点标准溶液使用IR光谱纯的四氯化碳或经过纯化处理的四氯化碳（纯化方法见附录一），量程标 准溶液使用国家标准物质配制。 3.3 零点漂移 采用本标准规定的零点标准溶液连续测量，测油仪示值在一定时间内的变化。 3.4 示值误差 采用一定浓度的标准溶液作为测试液，测油仪重复测量，取其平均值，计算其相对误差。 3.5 重复性 采用一定浓度的标准溶液作为测试液，测油仪重复测量，计算其相对标准偏差。 3.6 示值稳定性 采用一定浓度的标准溶液作为测试液连续
5、测量，测油仪示值在一定时间内的变化。 DB37/T 18452010 3.7 萃取效率 当溶质的水溶液用有机溶剂萃取时，萃取效率就等于溶质在有机相中的含量比溶质在两相中的总含 量的百分比。 3.8 平均无故障连续运行时间 测油仪在检验期间总运行时间（h）与发生的故障次数（次）之比。单位：h/次 。 4 技术要求 4.1 工作环境条件要求 4.1.1 环境温度：在535。 4.1.2 环境湿度：相对湿度小于85% 。 4.1.3 电源电压：220V10% 。 4.1.4 电源频率：50Hz1 Hz。 4.1.5 避免阳光直射、防止腐蚀性气体及水的进入。 4.1.6 避免剧烈机械震动，避免强磁场，
6、选择通风干燥的地方。 4.2 外观要求 4.2.1 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应链接良好；运动部件应运动灵活、平稳；仪器 内各种管路接口必须可靠密封，避免漏液。面板显示清晰、完整，微机输入指令时，各项应的功能应正 常。 4.2.2 仪器上应有名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号， 并附有说明书。 4.2.3 新制造仪器的所有电镀表面不应有脱皮现象，喷涂表面色泽应均匀，不得有明显的擦伤、露底、 裂纹、起泡及锈蚀现象，外部露件结合处应整齐，无粗糙不平现象。使用中仪器不应有影响其正常工作 的损伤。 4.3 功能要求： 4.3.2.2 测油仪应具有设置、
7、校正、显示功能，包括年、月、日、时、分、秒。 4.3.2.3 当仪器工作时意外断电时 且恢复通电后，仪器能自动排出断电前正在测定的试样和试剂，自 动清洗各通道，自动恢复到重新开始测定的状态。 4.3.2.4 仪器发生故障时，系统应具有自动保护功能；停止运行、报警，直至重新设定运行。 4.4 性能要求 测油仪的技术性能必须满足表1的要求。 表1 在线红外测油仪技术性能指标 项目 技术性能 试验方法 零点漂移 不大于8% 试验方法5.5 示值误差 10% 试验方法5.6 重复性 不大于5% 试验方法5.7 示值稳定性 不大于10% 试验方法5.8 萃取效率 90% 试验方法5.9 平均无故障连续运
8、行时间 168h/次 试验方法5.10 4.5 安全要求 DB37/T 18452010 4.5.1 接地电阻 电源输入插座中的保护接地点（电源接地端子）与保护接地的所有易触及金属部件之间的阻抗不得 超过0.1。 4.5.2 泄漏电流 泄漏电流正常条件下应不大于0.5mA。 4.5.3 介电强度 试验应潮湿预处理后进行。 电源输入端（即电源变压器初级）与仪器机壳金属部分应能承受工频为50Hz， 实际正弦波形的1500V 交流电压，限流5mA，历时1min，试验中不应出现击穿或飞弧现象。 4.6 电源电压频率试验 220 V22V (0.05 )；50 Hz1 Hz (0.05 ) 注：为失真因
9、子，即交流供电电压的波形失真应保持在（ 1+）Asint 与（ 1-）Asint 所形 成的包络之间） 4.7 温度、湿度试验 测油仪应能耐受表 2所规定的气候条件下的各项试验，试验期间及试验后应满足下述要求： 4.7.1 试验期间，测油仪应能正常工作； 4.7.2 试验后，测油仪应满足 4.2条要求，其示值误差应满足 4.4 条的要求。 表2 试验名称 组 别 试验参数 试验条件 工作状态 温度 5 低温试验 持续时间 8h 通电 温度 35 高温试验 持续时间 8h 通电 温度 25 恒定湿热试验 湿度 80% RH 通电 温度 -40（-20） 低温贮存试验 持续时间 8h 完整包装 温
10、度 55 高温贮存试验 持续时间 2h 完整包装 注：低温贮存试验条件中的（-20）一档不推荐使用，仅用于带液晶显示器类的仪器（当其贮存 运输温度为-20时） 。 4.8 碰撞试验 测油仪应能耐受表 4 所规定的试验，试验后，测油仪应满足 4.2 条要求，其示值误差应满足 4.4 条 的要求。 表4 DB37/T 18452010 试验名称 组 别 试验参数 试验条件 工作状态 加速度： 10Om/s 2 10 m/s 2 脉冲持续时间： 16ms2ms 碰撞次数 1000 次10次 碰撞试验 脉冲重复频率 60次/min100次/min 完整包装 4.9 跌落试验 测油仪应能耐受表5所规定的
11、试验， 试验后，测油仪应满足4.2条要求，其示值误差应满足4.4条的 要求。 表5 试验名称 包装件重量 （kg） 跌落方式 跌落高度，角度 工作状态 100 自由跌落 250 mm 100 底面棱边长度500 mm时，倾角为30 跌落试验 200 倾斜跌落 底面棱边长度500 mm时，底面离地 面高度距离为250mm 完整包装 5 试验方法 5.1 试验条件 5.1.1 环境温度：（535）。 5.1.2 环境湿度：相对湿度小于85% 。 5.1.3 供电电源：电压：220V22V，频率：50Hz1Hz。 5.1.4 必须配有完善的通风设施，以防吸入四氯化碳蒸气。 5.1.5 预热时间：按仪
12、器规定的时间。 5.2 试剂 5.2.1 萃取溶剂：采用经过纯化处理后的分析纯四氯化碳，IR光谱纯的四氯化碳。 5.2.2 零点校准液：采用IR光谱纯的四氯化碳或经过纯化处理后的分析纯四氯化碳。 5.2.3 量程校准液：使用国家二级以上矿物油标准物质作为溶质，零标定溶液作为溶剂，进行稀释； 根据仪器的要求配置量程校准溶液。 5.3 外观检查 采用目测、手触等方法进行，其结果应符合4.2条的规定。 5.4 仪器校准 5.4.1 预热：根据仪器的使用说明对仪器开机预热。 5.4.2 零点校准：仪器预热完成后，根据仪器的技术说明书，使用零点标准溶液对仪器进行零点校正。 5.4.3 量程校准：仪器完成
13、零点校正后进行量程校正，根据仪器的技术说明书，使用量程标准溶液对 仪器进行量程校正。 DB37/T 18452010 5.5 零点漂移 经校准好的仪器，待仪器稳定运行后，注入零点标准溶液，记录测量的初始零值C 0，仪器连续运 行24h，每隔2h记录一次零点示值Ci，按下式计算Zd。 %100 0max = R CC Z d 式中：Cmax24h内记录零点测量值中绝对值最大者，mg/L； C0初始测量值的绝对值，mg/L； R 仪器量程值，mg/L； Zd零点漂移。 5.6 示值误差 仪器经校准、稳定运行后，依次注入10mg/L、40 mg/L、80 mg/L的矿物油标准溶液，每种溶液连续 测量
14、3次，取其算术平均值作为仪器的测量值，按下式计算仪器的示值误差。 %100 = Cs CsC 式中： C仪器三次测量的平均值， mg/L； Cs矿物油标准溶液标准值， mg/L 5.7 重复性 仪器经校准、稳定运行后，注入40mg/L的矿物油 标准溶液，读取示值，重复上述步骤6次，按下式 计算相对标准偏差。 1 )( 1 2 = = n CC s n i i %100= C s RSD 式中：s标准偏差； Ci第i次测量值，mg/L ； Cn次测量数值的算术平均值，mg/L； n测量次数，n=6 RSD-相对标准偏差 5.8 示值稳定性 仪器稳定运行后，用零点标准溶液校正零点，用40mg/L矿
15、物油标准溶液校正量程示值，并读取仪器 的初始测量值C 0，连续运行24h，每隔1h记录一次仪器示值Ci，取偏离C 0最大的测量值C max按下式计算示 值稳定性D s。 %100 0max = Cs CC Ds 式中：C 0导入（30-60）mg/L矿物油标准溶液初始测量值,mg/L； DB37/T 18452010 Cmax24h内记录偏离C 0最大的测量值，mg/L； Cs-标准溶液的标准值, mg/L。 5.9 萃取效率 仪器稳定运行后，取水中油浓度为（10-20）mg/L的水样,根 据GB/T16488- 1996测定其含油值C 1（取 三次测量结果平均值），然后用测油仪,测定水样含油
16、值，连续测定三次，取平均值C 2，按下式计算。 Cp= %100 1 2 C C 5.10 平均无故障连续运行时间：仪器连续运行2个月，在线测量水样，每隔2小时测量一次，记录总运 行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间MTBF（h/次）。 5.11 安全试验 接地电阻、泄漏电流、介电强度按 GB 4793.1 试验方法进行。 5.12 电源电压频率试验按 GB/T11606第 3 条方法进行。 5.13 温度、湿度试验 温度、湿度试验按GB/T11606第45条、第7条、第1518条方法进行。 6 检验规则 6.1 检验分类 本标准检验分为： a）出厂检验； b）型式检验。
17、6.2 出厂检验 a）每台产品仪器应经检验合格，并附有产品合格证方能出厂； b）企业在产品出厂前应对测油仪进行下述试验项目的检验：外观检查、 、零点漂移、示值误差、重 复性、示值稳定性、萃取效率。 6.3 型式检验 6.3.1 有下列情况之一时，应按本标准5.35.13要求进行型式检验。 a）新产品和老产品转厂生产试制定型鉴定； b）正式生产后，如结构、原理、工艺或主要原材料有较大改变，可能影响产品性能时； c）正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期进行一次检验； d）产品长期停产，恢复生产时； e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； f）国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时。
18、6.3.2 型式检验应按GB/T 2829的规定进行。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 7.1.1 产品标志 a）产品名称及型号； b）额定工作电压、频率及输出电压范围； c）制造厂名称及地址； d）商标； DB37/T 18452010 e）制造日期、出厂编号及产品尺寸； 7.1.2 包装标志 a）产品名称及型号； b）制造厂名称及地址； c）商标； d）产品质量，单位为kg；体积为长宽高，单位为mmmmmm; e）包装储运图示标志：“易碎物品”、“向上”、“怕雨”等应符合GB/T 191规定； f）发货、收货单位名称及地址。 7.2 包装 7.2.1 产品包装 产品包装应符合GB
19、/T 15464中防潮、防震包装规定。 7.2.2 随机文件 应具备以下文件： a) 装箱单； b) 使用说明书； c) 合格证； d) 附备件清单。 7.3 运输 运输过程中产品应包装完整，并按印刷的运输标志的要求进行运输作业，防止雨淋、翻倒、暴晒 及剧烈冲击。 7.4 贮存 产品在运输包装状态下，应贮存在环境温度为040、相对湿度不 应大于85%，且空气中不应 含有腐蚀性气体的室内。 DB37/T 18452010 附录 四氯化碳的处理方法 一所需设备和材料 1玻璃吸附柱：过滤网为玻璃砂芯，下部的开关用聚四氟材料，防止腐蚀，加强密封性；使用前洁净 处理。 2蒸馏装置：冷凝管采用蛇形冷凝管，
20、加热烧瓶加入玻璃温度计进行温度控制；使用前洁净处理。 3椰壳活性炭：20-40 目，使用前先进行筛选，把粉面状的活性碳去除，再把活性炭用蒸馏水清洗， 晾干后放入干燥箱中烘干后使用。 二操作方法： 1把玻璃吸附柱固定在铁架台上，关闭开关，把处理好的活性碳装入吸附柱中，体积一般要装入吸附 柱高的三分之二处；加入四氯化碳，加入时要慢，加满为止，不要溢出，把吸附柱的上口盖住，防止挥 发；浸泡 30 分钟后，打开吸附柱的开关，把经过吸附的四氯化碳收集到干净的玻璃瓶中，放液时一定 要控制液体的流速要小，防止活性碳的粉末流入到收集瓶中。等到四氯化碳流完后关闭开关，重新加入 未吸附的四氯化碳进行吸附，吸附 4
21、次后需要重新更换未使用活性碳，用红外测油仪检查四氯化碳的纯 度，如果活性碳吸附能力不够可提前更换活性碳。 2安装好蒸馏装置，把吸附好的四氯化碳加入蒸馏装置的加热瓶中，放入止沸石，防止液体沸腾时飞 溅；开始加热后，观察温度计，液体沸腾时调整加热控制，使温度控制在 78，蒸馏速度不要太快； 收集的四氯化碳存入玻璃瓶中，当加热瓶中的四氯化碳比较少时，需要重新加入吸附后的四氯化碳，加 四氯化碳时一定等烧瓶的温度降下来后再打开烧瓶口，否则有危险。整个蒸馏过程要在通风厨中进行， 防止操作人员吸入四氯化碳蒸汽。 3蒸馏好的四氯化碳收集在棕色的广口瓶中，每次蒸馏的四氯化碳要混合在一起后再使用，防止每次 蒸馏的差异干扰，收集瓶要放在避光、低温处保存，密封防止挥发。
