1、ICS 65.020.01 B10 DB37 山东省地方标准 DB 37/ T 18572011 石灰性土壤有效磷的测定 Olsen 法 Determination of available phosphorus in calcareous soil Olsen method 2011 - 04 - 08 发布 2011 - 06 - 01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/ T 1857-2011 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人：泉维洁、侯晓
2、芳、赵建忠、郭静、卢桂菊、王瑞雪、桑卫民、许小芳。 DB37/ T 1857-2011 1 石灰性土壤有效磷的测定 Olsen 法 1 范围 本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提钥锑抗比色法。 本标准适用于石灰性土壤、中性土壤及水稻土有效磷含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3
3、 方法原理 用 0. 50 mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷，同时碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca 2+ 活度，使某些活 性较大的磷酸钙盐被浸提出来；亦可使活性Fe-P、Al-P盐类中的磷通过水解作用而被浸出。由于浸出液 中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。 4 试剂和溶液 4.1 总则 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/ T 6682中至少三级水的规格要求。试验中 所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备； 4.2 无磷活性炭粉：如所用活性炭粉含磷，应先用 1：1 盐酸
4、溶液浸泡 24h，然后移至平板漏斗抽气过 滤，用水淋洗至无 Cl - 为止（约 45次），再用碳酸氢钠浸提剂浸泡 24h，在平板漏斗上抽气过滤，用 水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用； 4.3 氢氧化钠溶液： （NaOH）=100g/L； 4.4 碳酸氢钠浸提剂c（NaHCO3）=0.5 mol/L，pH=8.5：称取42.0g 碳酸氢钠溶于约 950mL水中，用 100 g/L 的氢氧化钠溶液调节 pH 至 8.5（用酸度计精准测定），用水稀释至 1L，贮存于聚乙烯瓶或玻 璃瓶中备用。如贮存期超过 20d，使用时须重新校正 pH； 4.5 酒石酸锑钾溶液： （KSbOC 4H4O6 1/
5、2H2O）=3g/L； 4.6 钼锑储备液：称取 10.0g钼酸铵溶于 300mL约 60 水中，冷却。另取 181 mL 浓硫酸缓缓注入 800 mL 水中，搅拌，冷却。然后将上述稀释的硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入 100mL 酒石酸 锑钾溶液（4.5），最后用水稀释至 2L，盛于棕色瓶中备用； DB37/ T 1857-2011 1 4.7 钼锑抗显色剂：称取 0.5g 抗坏血酸（C 6H8O6左旋，旋光度+21 +22 ）溶于 100mL 钼锑贮备液中， 此溶液应现用现配； 4.8 磷标准储备液 （P）=100 g/mL：称取经 105下烘干 2 h的磷酸二氢钾（优级纯）0.
6、4390g， 用水溶解后，加 5mL 浓硫酸，然后加水定容至 1L。该溶液放入冰箱供长期使用； 4.9 磷标准溶液 （P）=5 g/mL：吸取 5.00mL 磷标准储备液于 100mL 容量瓶中，定容。该溶液现用 现配。 5 主要仪器设备 5.1 土壤筛：2mm方孔筛； 5.2 分光光度计或紫外-可见分光光度计； 5.3 恒温（25士 1）往复振荡机，或置于恒温室的普通往复振荡机。满足 180r/min的振荡频率或 达到相同效果； 5.4 塑料瓶：200mL； 5.5 无磷滤纸。 6 分析步骤 6.1 土壤有效磷的浸提 称取通过2mm筛的风干土样2.50g，置于干燥的200 mL塑料瓶（5.4
7、）中，加入1.00g无磷活性炭，加 入25士1的浸提剂（4.4）50.0mL，盖紧摇匀，在25士1的液温下，于往复振荡机上振荡30min 士1min，立即用无磷滤纸干过滤。 6.2 测定 吸取滤液10.00mL于25mL比色管中，缓慢加入显色剂（4.7）5.00mL。慢慢摇动，排出CO 2后加水定 容至刻度，充分摇匀。在室温高于20处放置30min，用1 cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光 度。 注1： 如果土壤有效磷含量较高，应减少浸提液的吸样量，并加浸提剂补足至10.0mL后显色，以保持显色时溶液的 酸度，计算时按所取浸提液的分取倍数计算。 注2： 测定时也可采用紫外-可见分光
8、光度计于880nm处比色，由于此波长处浸出的有机质已基本无吸收，浸提时可 不加活性炭脱色。 注3： 本方法所规定的酸度及钼酸铵浓度条件下，钼锑抗显色以 2040为宜，如室温低于 20 ，可放置在 30 40的烘箱中保温30min，取出冷却后比色。 注4： 10 mLNaHCO3浸提滤液加入钼锑抗试剂后，即产生大量的 CO 2气体，由于容量瓶口较小，CO 2不易逸出，易造成 试液外溢。实际操作过程中也可采用将10.00 mL NaHCO 3浸提滤液、5.00 mL钼锑抗试剂和10.00 mL水准确加 入到50mL三角瓶中，无需再定容进行显色的方式操作。 6.3 校准曲线的绘制 吸取磷标准溶液（4
9、.9）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2 .50，3.00 mL于25 mL比色管中，加入浸提 剂10 mL， 显色剂5 mL， 慢慢摇动， 排除CO 2后加水定容至刻度。 此系列溶液中磷的浓度依次为0.00， 0.10， 0.20， 0.30， 0.40， 0.50， 0.6 0g/mL。在室温高于20处放置30min后，按上述样品待测液分析 步骤、条件进行比色，用系列溶液的零浓度调节仪器零点，测量吸光值，绘制校准曲线或计算回归方程。 DB37/ T 1857-2011 2 6.4 空白试验 除不加试样外，试剂用量和操作均与测定试样相同。 7 分析结果的表述 有效磷（P）含量 以
10、毫克每千克（g/kg）表示，按式（1）计算： 1000 10 - 3 0 = m DV）（ .(1) 式中： 查标准曲线或求回归方程而得测定液中P的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； 0 查标准曲线或求回归方程而得空白液中P的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V 显色液体积，本标准为25 mL； D 分取倍数，即试样提取液体积/显色时分取体积，本标准中为50/10； 10 3 和1000 分别为g换算成mg和将 g 换算成kg时的换算系数； m 风干试样质量，单位为克（g）； 平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后一位。 8 允许差 8.1 平行测定结果的允许相对相差应符合表 1 的要求： 表1 测定值 w（P，mg/kg） 允许差（P，mg/kg） 10 绝对差值0.5 1020 绝对差值1.0 20 相对差值5.0% 8.2 不同实验室间测定结果允许相对相差应符合表 2 要求： 表2 测定值 w（P，mg/kg） 允许差（P，mg/kg） 10 绝对差值1.0 1020 绝对差值2.5 20 相对差值12.0% _
