1、 DB 3 7 /T ICS 13 .080 .05 B 11 山 东 省 地 方 标 准 D B 37/ T 1303 20 09 土壤全盐量测定 重量法 D e t e r m i n a t i o n o f s o i l t o t a l s a l t G r a v i m e t r i c m e t h o d 2 0 0 9 - 0 7 - 1 5 发布 2 0 0 9 - 0 8 - 0 1 实施 山东省 质 量 技术监督 局 发 布 D B 37/ T 1303 2009 I 前 言 本标准 由山 东省 农业 厅提 出 。 本标准 由山 东省 农业 标准 化技术
2、委员 会归 口 。 本标准 起草 单位 : 山 东省 农业环 境保 护总 站 。 本标准 主要 起草 人 : 黄现 民 、 王 洪涛 、 陈 平 、 薛新 红 、 金 维政 、 李 丽霞 。 D B 37/ T 1303 2009 1 1 范围 本标准 规定 了 土 壤全 盐量 的重量 测定 法 。 本标准 适用 于 土 壤中 全盐 量的测 定 。 2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的条 款通 过本 标准的 引用 而成 为本 标准 的条款 。 凡是注 日期 的引 用文件 , 其随后 所有 的 修改单 ( 不 包括 勘误 的内 容 ) 或 修订 版均 不适 用于 本标准 , 然 而 , 鼓励
3、 根据 本标准 达成 协议 的各 方 研 究 是否可 使用 这些 文件 的最 新版本 。 凡 是不 注日 期的 引用文 件 , 其最 新版 本适 用于本 标准 。 GB/T 6 03 化学 试剂 试验 方法中 所用 制剂 及制 品的 制备 GB/T 6 682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 3 原理 土壤样 品与 水按 一定 的比 例混合 , 通 过振 荡将 土壤 中的可 溶性 盐分 提取 到溶 液中 , 将溶 液过 滤 , 吸 取滤液 , 经 水浴 蒸干 , 蒸 干残渣 用过 氧化 氢去 除有 机质后 , 称 其重 量即 得可 溶性盐 分总 量 。 4 试剂 除非另 有说 明
4、, 在分 析中 仅使用 确认 为分 析纯 的试 剂 。 4.1 蒸馏水 , 煮 沸 1 5min , 去 除 CO 2, 冷 却后 立即 使用 。 4.2 过氧化 氢 ( H 2O 2) , 30 ( v /v ) , 优级 纯 。 4.3 过氧化 氢溶 液 ( 1 1 ) , 用 过氧化 氢 ( 4.2 ) 配 制 。 5 仪器 5.1 电动振 荡机 5.2 真空泵 5.3 巴氏滤 管或 平板 漏斗 5.4 广口塑 料瓶 ( 10 00mL ) 5.5 分析天 平 ( 感 量 0.1 mg ) 5.6 瓷蒸发 皿 5.7 水浴锅 5.8 电热恒 温干 燥箱 5.9 硅胶干 燥器 6 试样制
5、备 取 2kg 左右 的土 壤 , 平摊 在样品 盘内 , 拣 去植 物根 等杂质 , 晾 干压 碎后 过 1 m m 筛 , 用四 分法 取 50 0g 土壤样 品 装 入土 样瓶 或塑 料袋内 保存 备用 。 7 分析步 骤 7.1 称取 过 1m m 筛 的风 干土 样 100 .0g , 放 入 10 00m L 广口塑 料瓶 (5.4 ) 中 , 加 入 去二氧 化碳 的蒸 馏水 500mL 。 吸 取待 测液 的数 量 应保持 盐分 量 在 0.0 2g 0 .2g 之 间 。 土 壤全 盐量 测定 重 量法 D B 37/ T 1303 2009 2 7.2 将塑料 瓶口 密闭
6、后在 振荡 机上振 荡 3 min , 振 荡速 率 为 100 rpm 。 7.3 振荡后 立即 抽气 过滤 , 如 土壤样 品不 太粘 重或 碱化 度不高 , 可用 平板 瓷漏 斗 过滤 , 直 到滤 清为 止 。 土质粘 重 , 碱化 度高 的样 品 , 可 用巴 氏滤 管抽 气过 滤 , 清 液存 于 5 00mL 三角 瓶中 , 用橡 皮塞 塞紧 备用 。 7.4 用大肚 吸管 精密 吸取 滤 液 50ml , 放 入已 恒重 的瓷 蒸 发皿 ( 5. 6 ) 中 , 将 瓷蒸 发 皿放在 水浴 锅 ( 5. 7 ) 上蒸干 。 7.5 用滤纸 擦干 瓷蒸 发皿 外部 , 放 入 1
7、0 0 105 电 热 恒温干 燥箱 中 ( 5. 8 ) 烘干 4h, 然 后移 至硅 胶 干 燥器 ( 5.9 ) 中 冷却 30mi n , 用分 析天 平 ( 5.5 ) 称 重 。 7.6 称好后 的样 品继 续放 入电 热恒温 干燥 箱中 烘 干 2h, 再放入 硅胶 干燥 器 ( 5.9 ) 中冷 却 30m in 后 称重 , 直至恒 重 ( 即两 次重 量相 差小 于 0.0 003g ) 。 7.7 在上述 烘干 残渣 中滴 加少 量过氧 化氢 溶液 , 使 残渣 湿润即 可 , 重 复 7.5 、 7. 6 步骤 , 称至 恒重 。 加 H 2O 2 去除 有机 质时 , 使 残渣 湿润即 可 , 避免 有机 质分 解时产 生泡 沫过 多 , 使盐 分溅失 , 因 此 , 必须 少 量 多次地 反复 处理 , 直 到残 渣完全 变白 为止 。 8 结果计 算 1 0 0( %) 21 - = m mm W . ( 1 ) 式中 : W 土 壤全 盐量 含量 , ; m 吸 取待 测液 相当 于土 壤 样品重 , g ; m 1 蒸 发皿 与残 渣重 量 , g ; m 2 蒸 发皿 重量 , g 。 计算结 果表 示 , 保留 小数 点后 2 位 。 9 精密度 在重复 性条 件下 获得 的两 次独立 测试 结果 的相 对偏 差不大 于 1 5% 。