1、ICS 65.120 B 04 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 33712018 饲料中酸性洗涤木质素含量的测定聚酯 网袋法 Determination of acid detergent lignin content in feedstuffsMethod with bags of polyester fiber bolting cloths 2018 - 07 - 19发布 2018 - 08 - 19实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 33712018 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧兽医局提出。 本标准由山东省畜牧
2、业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东农业大学、山东省畜牧总站、临沂科牧饲料有限公司、山东美事达农牧科技 有限公司、山东久久和牧农牧集团有限公司、山东九牛饲料有限责任公司、泰安市新农方舟饲料有限公 司。 本标准主要起草人：张桂国、张崇玉、曲绪仙、李福昌、杨在宾、杨维仁、姜淑贞、陈景秀。 DB37/T 33712018 1 饲料中酸性洗涤木质素含量的测定-聚酯网袋法 1 范围 本标准规定了聚酯网袋法测定饲料中酸性洗涤木质素含量的测定方法。 本标准适用于配合饲料和植物性饲料原料中酸性洗涤木质素含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所
3、注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 酸性洗涤木质素(ADL)含量 Acid detergent lignin content 饲料试样经过酸性洗涤剂和浓硫酸处理后得到的残渣，经干燥后的残渣质量占试样总质量的百分 数。 3.2 聚酯合成纤维筛网袋 Bags of polyester fiber bolti
4、ng cloths 规格 5 cm6 cm ，三面封口，一面开口。筛网型号规格为DPP180 ，丝径为34 m ，孔径为20 m 。 本标准中聚酯合成纤维筛网袋简称聚酯网袋。 3.3 聚酯网袋法 Method with bags of polyester fiber bolting cloths 是利用聚酯网袋测定饲料中纤维组分含量的方法。 4 原理 试样分别经酸性洗涤剂和浓硫酸处理，试样中的脂肪、蛋白质、淀粉、糖类、半纤维素、纤维素等 溶解，不溶解的残渣去除灰分后称为酸性洗涤木质素。 DB37/T 33712018 2 5 试剂和溶液 除非特别说明，所使用试剂均为分析纯： a) 水：符合GB
5、/T 6682规定的三级水。 b) 浓硫酸（=1.84，96 %98 %）。 c) 十六烷基三甲基溴化铵（C19H42NBr，CTAB）。 d) 丙酮（CH3COCH3）。 e) 石油醚：沸点范围40 60 。 f) 硫酸（1/2 H2SO4)溶液：c（1/2 H2SO4）=1.00 mol/L。取28.0 mL浓硫酸慢慢加入已装有500 mL 水的烧杯中，搅拌冷却后用水定容至1000 mL。 g) 酸性洗涤剂溶液：2 %十六烷基三甲基溴化铵溶液。称取20 g CTAB溶于1000 mL 1.00 mol/L 硫酸（1/2 H2SO4）溶液中。 h) 硫酸（H2SO4)溶液：c（1/2 H2S
6、O4）=12.0 mol/L 。取666.0 mL(约1235.5 g) 浓硫酸，慢慢加 入已装有300 mL水的烧杯中，搅拌冷却后定容至1000 mL。 6 仪器和设备 6.1 粉碎设备：筛孔为1.00 mm 。 6.2 分析天平：感量0.1 mg。 6.3 记号笔：耐溶剂油性记号笔。 6.4 封口机：1 -8档手压式封口机或脚踏式封口机。 6.5 烧杯：容量500 mL或1 000 mL，带有配套的冷却装置。 6.6 加热装置：带有冷却装置的可调温电炉或电磁炉，以保证溶液沸腾时体积不发生变化。 6.7 干燥箱：温度可控在（105 2） 。 6.8 坩埚：30 mL，瓷质。 6.9 马福炉：
7、温度可调控在（500 25） 。 6.10 聚酯网袋。 7 样品采集与制备 7.1 采样 按 GB/T 14699.1 进行。 7.2 试样制备 按照 GB/T 20195制备样品。用粉碎设备将风干样品粉碎，使其能完全通过筛孔直径为1.00 mm的 网筛，然后将样品充分混合均匀，密封保存，备用。 8 测定步骤 8.1 称样 取聚酯网袋，先用记号笔编号，称其质量，精确至0.1 mg，记为m1；称取试样1 g左右，精确至 0.1 mg，记为m，装入聚酯网袋内，用封口机封口。 DB37/T 33712018 3 8.2 脱脂预处理 如果试样中脂肪含量高于10 % ，应预先脱脂。将装有试样的聚酯网袋放
8、在烧杯中，加入丙酮或石 油醚，用量以浸没样品袋为标准。浸泡10 min后，取出聚酯网袋放置通风橱挥发干试剂，待用。 8.3 消煮 将装有试样的聚酯网袋放入烧杯中，按每个聚酯网袋计，加入100 mL酸性洗涤剂，开启加热冷却 装置，至微沸并保持（60 1）min 。煮沸期间应加水保持溶液体积恒定。煮沸完毕取出聚酯网袋，用 热水洗至中性，再用吸水纸把袋内水分轻轻挤干。 8.4 酸洗 将消煮后的聚酯网袋放入干净的烧杯中，加入12.0 mol/L的硫酸溶液浸泡3 h ，每30 min轻轻 搅拌1次。取出聚酯网袋用热水洗至中性，再用吸水纸把袋内水分轻轻挤干。 8.5 烘干 聚酯网袋于干燥箱中（1052）干
9、燥30 min ，取出于干燥器中冷却1 min后，准确称量，精确 至0.1 mg ，记为m2。 8.6 灰化 将装有残渣的聚酯网袋放入已知质量（m 3）的坩埚中，于马福炉中（500 25）灰化30 min ，取 出后于干燥器内冷却至室温，准确称量坩埚及灰分(m4) ，精确至0.1 mg。 9 结果计算 9.1 残渣中酸不溶灰分忽略不计 如残渣中酸不溶灰分忽略不计，可按下式（1）计算： 21 100L m m AD m = （） . (1) 式中： 试样中酸性洗涤木质素（ADL）的质量分数，以%计； m 试样的质量，单位为克（g）； m 1 聚酯网袋的质量，单位为克（g）； m 2 聚酯网袋及其
10、袋内残渣在105 干燥后的质量，单位为克（g）。 9.2 减去残渣中酸不溶灰分 如残渣中酸不溶灰分参与计算，可按下式（2）计算： 2143 100 mm m L m A m D + = （） . (2) 式中： 试样中酸性洗涤木质素（ADL）的质量分数，单位为百分比（%）； m 试样的质量，单位为克（g）； m 1 聚酯网袋的质量，单位为克（g）； m 2 聚酯网袋及其袋内残渣在105 干燥后的质量，单位为克（g）； DB37/T 33712018 4 m 3 坩埚的质量，单位为克（g）； m 4 坩埚及其聚酯网袋残渣在500 灰化后的质量，单位为克（g）。 10 重复性 10.1 每试样称取
11、两个平行样进行测定，取平均值为分析结果，保留至小数点后两位。 10.2 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 20 % 。 DB37/T 33712018 5 A A 附 录 A （资料性附录） 部分配合饲料和植物性饲料原料中酸性洗涤木质素含量测定结果 测定结果 样品 1 2 3 4 5 6 7 残渣中酸不溶灰分忽略不计，% 5.86 1.95 3.04 8.61 8.44 9.79 24.75 减去残渣中酸不溶灰分，% 4.60 1.71 2.60 7.61 7.72 8.50 22.91 注：1.兔颗粒配合饲料；2.小麦麸；3.米糠；4.大豆秸；5.花生秧；6.苜蓿；7.稻壳。 _
