1、ICS 71.080.60 G 17 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 21172012 三氟化硼乙醚络合物 2012 - 04 - 19 发布 2012 - 05 - 20 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 21172012 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：淄博金耀工贸有限公司、淄博市技术标准情报所、山东省标准化研究院。 本标准主要起草人：王海瑛、王丽华、张惠东、谢淑娟、孙良泉、张伟、赵丹、王雪、安华娟、李 明、姜爱花、李佑田、姜雪。 DB37
2、/T 21172012 1 三氟化硼乙醚络合物 1 范围 本标准规定了三氟化硼乙醚络合物的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以硫酸、氟化氢、硼酸、乙醚等为原料，经硫酸与硼酸混合，与氟化氢反应，生成的 三氟化硼与乙醚络合生成三氟化硼乙醚络合物。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装运输图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂
3、 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法） GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限值的表示和判定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 3 要求 产品质量应符合表的要求。 表1 项 目 指 标 外观 淡黄色或无色透明液体，无机械杂质 三氟化硼乙醚络合物（以三氟化硼计）的质量分数/% 46.847.8 密度（ 20）/（g/
4、cm 3 ） 1.121.14 水分的质量分数/% 0.5 4 试验方法 4.1 总则 DB37/T 21172012 2 本标准所用水应符合GB/T 6682中的三级水的规格，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603制备。 4.2 三氟化硼含量的测定 4.2.1 方法原理 三氟化硼乙醚络合物经硝酸钙或氯化钙分解后成硼酸。生成的硼酸与多元醇形成络合酸该络合酸 显强酸性，在酚酞指示剂的存在下，用0.1mol/L氢氧化钠滴定，由所消耗的氢氧化钠的体积数，即可算 出三氟化硼含量。 4.2.2 试剂和溶液
5、 试剂和溶液主要包括： 甘露醇； 硝酸钙溶液：200g/L 水溶液； 酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液； 甲基红指示剂：1g/L 乙醇溶液； 氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.1mol/L； 盐酸标准溶液：c（HCl）=0.1mol/L； 氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=1.0mol/L。 4.2.3 仪器、设备 仪器、设备主要包括： 30cm 球形回流冷凝管。 水浴锅（控温范围：0100，控温精度：1）。 4.2.4 分析步骤 用塑料滴瓶迅速称取试样0.2g0.3g试样 （精确至0.0002g） ，迅速注入盛有25mL硝酸钙溶液的250mL 三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，滴加氢氧化钠
6、标准溶液使溶液（4.1.2.7）由红变黄，过量1mL，然后 装上回流冷凝管。沸水浴加热回流水解1.5h（控制液体微沸），然后取下冷却，加5滴甲基红指示剂， 用氢氧化钠标准溶液（4.1.2.7）中和到溶液变黄色，用盐酸标准溶液滴至溶液刚变微红色，然后加5 滴酚酞指示剂，2g甘露醇，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.2.5）滴至溶液由红色变黄，至微红色保持 30s不褪。 同时做空白试验。 4.2.5 结果表述与计算 以质量分数表示的三氟化硼乙醚络合物（以三氟化硼计） w 1（%）按式（1）计算： 100 1000m 8.67)V-V(c 0 1 =w . (1) 式中： c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓
7、度，单位为摩尔每升（mol/L） ； V 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ； V 0 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ； m 试样的质量，单位为克（g） ； DB37/T 21172012 3 0.0678 与1.00mL氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=1.000mol /L相当的以克表示的三氟化硼的质 量。 4.2.6 允许差 两次平行测定结果之差不得大于0.2%，以实验数据为准，取两次平行测定结果的算术平均值作为测 定结果。 4.2.7 密度的测定 按GB/T 4472中2.3.2规定的方法进行测定。 4.2.8 水分 按GB/T 628
8、3中规定的方法进行测定。 5 检验规则 5.1 出厂检验 5.1.1 本标准规定的全部检验项目为出厂检验项目。 5.1.2 产品出厂由生产厂的质量检验部门检验合格并附有一定格式的产品质量检测报告后方可出厂， 产品质量检测报告内容应包括：生产单位名称、产品名称、本标准编号、生产日期（或批号）、批量、 检验日期、检验人员编号和质量指标及检验结果等。 5.2 组批和抽样 5.2.1 出厂检验按批进行，以每釜产品为一批。 5.2.2 产品以整批的产品包装件数作为总体物料的单元数，按 GB/T 6678中 6.6 的规定确定采样单元 数。从选取的包装中按 GB/T 6680 的规定采样，每批产品采样总量
9、不少于 500mL，混匀后分别装于两个 洁净干燥的聚乙烯瓶中，密封贴上标签，并注明生产厂厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。 一瓶供检验用，另一瓶密封保存，以备查用。 5.3 判定 5.3.1 本标准中产品质量指标合格判断，采用 GB/T 8170 中“修约值比较法”。 5.3.2 使用单位有权按照本标准的规定，对产品进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求并进行 验收。 5.3.3 检验结果中若有指标不符合本标准要求时，则重新自两倍量的包装中采样复验，复检所有指标 符合本标准要求时，判定为合格，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则判整批产品不合格。 6 标志、包装、运输和贮存
10、 6.1 标志 产品包装上应附着清晰牢固的标志，注明产品名称、商标、产品等级、生产日期（或批号）、净重、 生产单位名称、地址、产品标准编号以及GB 190 中“有毒”“易燃”“腐蚀品” 标志等。标签标志应 符合GB 15258的规定，储运图示标志应符合G B/T 191的有关规定。 DB37/T 21172012 4 6.2 包装、运输和贮存 6.2.1 包装 产品包装用聚乙烯塑料桶或内衬聚乙烯内胆铁桶。每桶净含量不得低于25kg,或根据客户要求进行 包装。 6.2.2 运输 运输车辆应具有危险货物运输标志，车辆中要配备2只以上干粉灭火器和防爆工具，要有遮阳措施， 防止夏季阳光直射，中途停留时
11、，应远离火种、热源，禁止与可燃物通车运输。 6.2.3 贮存 产品应贮存阴凉、通风的库房，远离火源及可燃物，并配备干粉灭火器和防爆工具等。 7 安全 该产品有毒、易燃，遇明火、高热易引起燃烧、爆炸。因此，贮存和运输过程中应注意危险品防火、 防静电，远离火源、热源，严禁泄漏和排放；夏季储存应避免阳光直晒，温度高时应采取降温措施。运 输车辆必须设立危险标记，并采取必要的安全措施，防护用具配备干粉灭火器、橡胶手套、防护眼镜等； 运输过程中用篷布密封防止防湿、防雨、防晒；操作时要戴防护用品。夏季温度超过40时，应早晚运 输，防止日光暴晒。 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验，本标准未指出所有的安全问题，使用者有责任采用 适当的安全和健康措施。 _
