1、I C S 71.10 0.40 G 71 DB 3 7 山 东 省 地 方 标 准 D B 3 7 / T 2 0 4 5 2 0 1 2 硫化促进 剂 T B S I 通 用技术条 件 2 0 1 2 - 0 3 - 0 1 发布 2 0 1 2 - 0 4 - 0 1 实施 山 东 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB37/ T 20 45 2012 I 前 言 本标准 按照 GB/T 1.1 - 200 9 给出的 规则 起草 。 本标准 由山 东省 质量 技术 监督局 提出 。 本标准 由山 东阳 谷华 泰化 工股份 有限 公司 、 国 家橡 胶助剂 工程 技术 研究 中心
2、负责起 草 。 本标准 主要 起草 人 ： 杜孟 成 、 张 新凤 、 师 利龙 、 李 剑波 、 朱晓 华 、 李莎 、 谢 海珍 。 DB37/ T 20 45 2012 1 硫化促进 剂 T B S I 通用技术 条件 1 范围 本标准 规定 了硫 化促 进剂 T BSI （ N - 叔 丁基 - 双 （ 2 - 苯 并 噻唑 ） 次 磺酰 胺 ） 的要 求 , 试 验方 法 , 检 验规 则 , 标 志 、 包装 、 运 输 、 贮 存 ， 安 全 。 本标准 适用 于由 两分 子硫 化促进 剂 TB BS 缩 合脱 出一 分子叔 丁胺 所制 成的 硫化 促进剂 TBSI 。 分子式
3、： C 18 H 17 N 3 S 4 结构式 ： 相对分 子质 量 : 403. 61( 按 2007 年国 际相 对原 子质 量 ） 2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的 。 凡 是注 日期的 引用 文件 ， 仅 所注 日期的 版本 适用 于本 文 件 。 凡 是不 注日 期的 引用 文件 ， 其最 新版 本 （ 包括 所有的 修改 单 ） 适用 于本 文件 。 GB/T 1 91 包装 储运 图示 标志 GB/T 6 678 - 2003 化 工产 品采样 总则 GB/T 6 682 分 析实 验室 用 水规 格 和试 验方 法 GB/T 8 170
4、 数 值修 约规 则 与极限 数值 的表 示和 判定 GB/T 1 1409 - 200 8 橡胶 防 老剂 、 硫化 促进 剂 试验 方法 3 要求 3.1 外观 白色或 淡黄 褐色 粉末 。 3.2 技术指 标 硫化促 进剂 TBSI 的技 术指 标应符 合表 1 规 定 。 S N S N S C ( C H 3 ) 3 N S DB37/ T 20 45 2012 2 表 1 硫化促 进 剂 TBS I 技 术指 标 项 目 指 标 初熔点 / 1 2 8 . 0 加热减量的质量分数 （ 7 0 2 ） / 0 . 5 0 灰分的质量分数 / 0 . 5 0 筛余物的质量分数 （ 1
5、4 9 ） / 0 . 1 0 有效成份的质量分数 / 8 7 . 5 4 试验方 法 4.1 警示 试验方 法规 定的 试验 过程 可能导 致危 险情 况 ， 操作 者应采 取适 当的 安全 和防 护措施 。 4.2 总则 除非另 有说 明 ， 在分 析中 仅使用 确认 为分 析纯 的试 剂和符 合 GB /T 6 682 所规 定 的 二 级 水 。 4.3 外观 目测 。 4.4 初熔点 按 GB/T 1140 9 - 20 08 中 3.1 规定方 法进行 ， 平行 测定 两个结 果的差 值不应 大于 0 .5 ， 以平行 测定 两 个结 果 的算 术平 均值 为试 样的熔 点 。 4
6、.5 加热减 量 按 GB/T 114 09 - 2 008 中 3.4 规定方 法进 行 ， 加热 温度 （ 70 2 ） ， 加热 时间 为 2h 。 4.6 灰分 按 GB/T 114 09 - 2 008 中 3.7 规定方 法进 行 。 其中 称样 量 3g （ 精确 至 0.1 mg ） ， 高 温炉温 度控 制在 （ 750 25 ） ， 加热 时间 为 2h 。 4.7 筛余物 按 GB/T 114 09 - 2 008 中 3.5 . 2 规定 方法 进行 。 4.8 有效成 份 4.8.1 方法提 要 试样用 乙腈 溶解 ， 以 乙腈 和水的 混和 液为 流动 相 ， 用高
7、效 液相 色谱 法测 定 ， 外标法 定量 。 4.8.2 试剂和 溶液 试剂和 溶液 包括 ： DB37/ T 20 45 2012 3 乙腈 7 5 - 05 - 8 ： 色 谱纯 ； TBSI 标准 品 （ N - 叔 丁基 - 双 （ 2 - 苯 并 噻唑 ） 次 磺酰 胺 ） ： 纯度 87 .5 ； 水 ： 经 过 0 .45 m 孔径 过滤 膜过滤 的二 级水 或超 纯水 。 4.8.3 仪器和 设备 一般实 验室 用仪 器设 备 ： 高效液 相色 谱仪 ， 含 紫外 检测器 ； 记录仪 ： 色 谱数 据处 理机 或色谱 工作 站 ； 色谱柱 ： C1 8 （ O DS ） 反相
8、 柱 ， 25 0mm 4.6 mm ， 粒子 直径 5 m ； 微量注 射器 或自 动进 器 ： 2 0 L ； 超声波 清洗 器 。 4.8.4 高效液 相色 谱操 作条 件 推荐的 高效 液相 色谱 操作 条件如 下 ， 其它 能达 到同 等分离 度的 操作 条件 也可 采用 ： 流动相 ： 乙 腈 + 水 （ 7 5+25 ） ， 0. 45 m 孔 径过 滤膜 过 滤 并脱 气 ； 流量 ： 1.3m L/mi n ； 柱温 ： （ 35 1 ） ； 检测波 长 ： 275n m 。 4.8.5 测定步 骤 4.8.5. 1 标样制 备 称取 10 mg （ 精 确至 0 .1mg
9、） 硫化促 进剂 TB SI 标 样 ， 置 于 50mL 的容量 瓶内 ， 用乙 腈稀释 至刻度 ， 超 声 震荡溶 解 ， 试样 溶解 充分 后 ， 用 孔径 为 0. 45 m 的 微 孔滤膜 过滤 待用 。 4.8.5. 2 试样制 备 称取 10 mg （ 精 确至 0 .1mg ） 硫化促 进剂 TB SI 试 样 ， 置 于 50mL 的容量 瓶内 ， 用乙 腈稀释 至刻度 ， 超 声 震荡溶 解 ， 试样 溶解 充分 后 ， 用 孔径 为 0. 45 m 的 微 孔滤膜 过滤 待用 。 4.8.5. 3 测定 在 4.7. 4 条 件下 ， 待仪 器稳 定后 ， 用 微量 进样
10、 器或 自 动进样 器进 样 20 L ， 按标 样 、 试样 、 试样 、 标 样的次 序进 样 ， 以面 积外 标法定 量 ， 求出 有效 成份 含量 。 4.8.5. 4 结果计 算 硫化促 进剂 的有 效成 份以 质量分 数计 ， 数 值以 表 示 ， 按 式 （ 1 ） 计算 10 0 is i is is m A x w A m = . . ( 1 ) 式中 ： i s m 标样 质量 的数 值 ， 单位 为克 （ g ） ； i A 试样 中有 效成 份峰 面积 的数值 ； i s x 标样 中有 效成 份 含 量的 数值 ； DB37/ T 20 45 2012 4 i s A
11、 标 样 中有 效成 份峰 面积 的数值 ； m 试样 质量 的数 值 ， 单位 为克 （ g ） 。 4.8.5. 5 允许差 以 两次 平行 测定 结果 的算 术平均 值为 试样 的有 效成 分含量 ， 两 次平 行测 定结 果 的差值 不大 于 0. 5 。 5 检验规 则 5.1 组批规 则 产品以 同等 质量 的均 匀产 品为一 批 。 5.2 采样 以批为 单位采 样 。 采 样单 元数按 G B/T 6678 - 2003 中 的 7.6 规 定进 行 ， 各 自采 一 次等量 样品 ， 混匀 后 用四分 法缩 分到 5 00g 样品 ， 分装于 两个 清洁 干燥 带磨 口塞的
12、广口 瓶或 塑料 袋中 密封 。 瓶或 袋上 粘贴 标签 ， 注明生 产厂 家 、 产品 名称 、 批号 、 采 样日 期和 采样 人员等 ， 一 份供 检验 ， 一 份密封 保存 备查 。 5.3 出厂检 验 产品出 厂前 须经 生产 厂质 量检验 部门 进行 检验 ， 检 验合格 后出 具合 格证 明方 可出厂 ， 并 应附 有一 定 格式的 质量 证明 书 。 5.4 复检 检验结 果按 GB /T 8 170 中 修 约值比 较法进 行判 定 ， 若 检验结 果中有 一项 指标不 符合本 标准要 求时 ， 应从同 批产 品中 重新 自两 倍量的 包装 件中 采样 进行 复检 ， 复检
13、结果 即使 只有 一 项指标 不符 合本 标准 的 要 求 ， 则 判该 批产 品为 不合 格产品 。 6 标 志 、 包装 、 运 输 、 贮存 6.1 标志 每个包 装容 器在 明显 的部 位上有 牢固 的标 志 ， 其内 容包括 生产 厂名 称 、 厂址 、 产品名 称 、 执行 标准 、 商标 、 批号 、 净 重量 等 ， 并按 GB /T 1 91 规 定标 明 “ 禁用手 钩 ” 、 “ 怕雨 ” 、 “ 怕晒 ” 标 志 。 6.2 包装 产品用 纸板桶 或纸 塑复合 袋包装 ， 每桶 或袋 净重量 2 0kg 或 2 5kg, 也可根 据用 户 需求采 用其它 包装 方 式
14、。 6.3 运输 产品在 运输 过程 中要 确保 容器不 泄漏 、 不 倒塌 、 不 坠 落 、 不 损坏 。 运 输途 中应 防 曝晒 、 雨淋 、 高 温 。 运输工 具应 清洁 、 干 燥 。 6.4 贮存 DB37/ T 20 45 2012 5 本产品 应贮 存于 清洁 、 干 燥的库 房内 ， 离 墙壁 的距 离应大 于 0. 5m ， 并不 得靠 近自来 水管 、 下 水道 、 取暖装 置和 火源 。 本产品 在符 合本 标准 规定 的运输 、 贮 存条 件下 ， 自 生产之 日起 贮存 期为 十二 个月 。 7 安全 本 品对 皮肤 有刺 激性 ， 操 作规程 中应 按要 求佩 戴防 护用品 。 DB37/ T 20 45 2012 6 A A 附 录 A （ 资料 性附 录 ） 硫化促 进 剂 TBS I 有 效成 分 测定的 典型 色谱 图 硫化促 进剂 TBSI 有效 成分 测定的 典型 色谱 图见 图 A. 1 。 说明 ： 1 未知物 ； 2 顺酐 ； 3 M ； 4 N S ； 5 D M ； 6 T B S I 。 图 A.1 硫化促 进 剂 TBS I 有 效成 分 测定的 典型 色谱 图 _ _ _ _ _ _ _ _
