1、ICS 65.020.01 B 10 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 20552012 植酸亚铁通用技术规范 2012 - 03 - 06 发布 2012 - 04 - 01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 20552012 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院、潍坊潍源绿色农业科技有限公司。 本标准主要起草人：于建波、张娟、卢丽丽、杜伯会、张静、李林林、陈洪金、齐云、王景超。 DB37/T 20552012 1 植酸
2、亚铁通用技术规范 1 范围 本标准规定了植酸亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于植酸与硫酸亚铁反应，经减压浓缩、冷却结晶、离心、干燥等工序制得的主要用于农 业作生产补铁肥料原料的植酸亚铁产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6679
3、固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 23948 无机化工产品中水不溶物测定通用方法 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 NY/T 1973 水溶肥料水不溶物含量和pH值的测定 NY/T 1978-2010 肥料 汞、砷、镉、铅、铬含量的测定 产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法 3 要求 3.1 外观：浅绿色或浅蓝色晶体，无可见机械杂质。 3.2 植酸亚铁的质量应符合表 1 所示的技术指标。 DB37/T 20552012 2 表1 技术指标 项目 指标 亚铁离子的质量分数，
4、% 8.0 三价铁离子的质量分数， % 1.0 水分的质量分数， % 2.0 水不溶物的质量分数， % 0.1 pH值 2.04.0 砷及其砷化合物（以As计） ，mg/kg 50 镉及其镉化合物（以Cd计） ，mg/kg 10 铅及其铅化合物（以Pb计） ，mg/kg 150 铬及其铬化合物（以Cr计） ，mg/kg 300 汞及其汞化合物（以Hg计） ，mg/kg 5 4 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水，试验中所需标准 滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 603规定制备。 4.1 外观 目测法测
5、定 4.2 亚铁离子的测定 4.2.1 原理 在酸性介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，二价铁氧化为三价铁， 测定亚铁离子含量。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2.1 硫酸溶液：1+1。 4.2.2.2 磷酸溶液：1+1。 4.2.2.3 无氧水 4.2.2.4 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K 2Cr2O7)=0.25mol/L。 4.2.2.5 二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 4.2.3 分析步骤 称量1g试样，精确到0.0001g。置于250 mL锥形瓶中，用50mL无氧水溶解。加10mL硫酸溶液和5mL磷 酸溶液，摇匀，加2-4滴二苯胺磺酸钠指示液， 摇匀，
6、立即以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现紫 色（30s不褪）为终点。 同时做空白实验。 4.2.4 结果计算 亚铁离子（Fe 2+ ）的质量分数 ( ) + 2 eF 计算公式如下： DB37/T 20552012 3 () 100 1000m cM)( e 012 = + VV F .(1) 式中： （Fe 2+ ）亚铁离子质量分数（%）； V1滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V0滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m试样质量的数值，单位为克（g）
7、； M铁的摩尔质量数值M(Fe)=55.84，单位为克每摩尔（g/mol）。 4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两 次平行结果的绝对差值不大于0.20%；不同实验室测 定结果的绝对差值不大于0.5%。 4.3 三价铁离子的测定 4.3.1 原理 用碘化钾为还原剂还原植酸亚铁中的三价铁，后以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 进行滴定，计算三价铁的含量。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 盐酸：优级纯 4.3.2.2 碘化钾 4.3.2.3 硫代硫酸钠标准溶液： 0.1mol/L 4.3.2.4 淀粉指示剂 4.3.3 分析步骤 称取5g样品（精确到0.0001g
8、）置于250mL 碘量瓶中，加100mL水和10mL盐酸，必要时冷却至室温， 加3g碘化钾，密塞、摇匀，在暗处放置5分钟。用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加 2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 4.3.4 结果计算 三价铁的质量分数 )( 3+ Fe 按下式计算： 100 m )( )( 233 = + cMVV Fe .(2) 式中： （Fe 3+ ）三价铁的质量分数（%）； V3滴定样品用硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2滴定空白用硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（m
9、ol/L）； M铁的摩尔质量数值M(Fe)=55.84，单位为克每摩尔（g/mol）。 DB37/T 20552012 4 m样品质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 4.4 水分的测定 按 GB/T 6284进行测定。 4.5 水不溶物的测定 按GB/T 23948进行测定。 4.6 pH 值的测定 按NY/T 1973进行测定。 4.7 砷、镉、铅、铬、汞及其化合物的测定 按NY/T 1978- 2010规定的方法测定。 5 检验规则 5.1 检验类别及检验项目 产品检验包括出厂检验和型式检验，本标准要求的全部项目为型式检验项目，表1中除砷、镉、铅、 铬、汞及其化
10、合物外，其余项目及外观为出厂检验项目。型式检验项目在下列情况下，应进行测定： a) 停产后复产； b) 正式生产时，原料、工艺发生变化时； c) 正式生产时，定期或积累到一定量后，每半年至少进行一次检验； d) 国家质量监督机构、行政主管部门或合同方提出型式检验的要求时。 5.2 组批 产品按批检验，以1d或2d的产量为一批，最大批量为100t。 5.3 抽样方法 按GB/T 6679规定进行。 5.4 样品缩分制备 将抽取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至 不少于1kg，再缩分成两份，分别装入两 个洁净、干燥且具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称
11、、批 号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。 5.5 判定规则 5.5.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用 GB/T 8170 中“修约值比较法”。 5.5.2 出厂检验项目和型式检验项目全部符合本标准要求时，判定该批产品合格。每批检验合格出厂 的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品净含 量、本标准编号。 5.5.3 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中抽取样品进行检 验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求时，则判该批产品不合格。 DB37/T 20552012 5 5.6 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁，应按产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法有 关规定进行。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 产品包装袋上应标明生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品净含量、本标准编 号以及主要质量技术指标。 6.2 每袋产品的净含量按照 JJF 1070 的规定执行。 6.3 产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装。 6.4 产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。 _
