1、ICS 65.020 B 04 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 19532011 农用水中铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 Determination of copper,zinc,lead and cadmium in the water for agricultural use Atomic absorption spectrometry 2011 - 10 - 12 发布 2011 -12 - 01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 19532011 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并
2、归口。 本标准起草单位：山东省农业环境保护总站。 本标准主要起草人：黄现民、薛新红、金维政、陈平、闵建美、刘爱华。 DB37/T 19532011 1 农用水中铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 1 范围 本标准规定了农用水源、灌溉水中铜、锌、铅、镉的测定方法。 本标准适用于农用水源、灌溉水中铜、锌、铅、镉的测定。铜和锌的测定采用火焰原子吸收分光光 度法，铅和镉的测定采用石墨炉原子吸收分光光度法。 方法检出限：铜为 0.05mg/L，锌 0.007 mg/L，铅 0.5g/L，镉 0.05g/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期
3、的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 水样中的金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一 定范围内与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测定被吸收的谱线强度，与标 准系列比较定量。 4 试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，实验用水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 硝酸。 4.2 硝酸溶液(1+1,体积比)：取 500mL 硝酸(4.1)，用水稀释至 1000mL。 4.3 硝酸溶液(1+499，
4、体积比)：取 2mL 硝酸(4.1)，用水稀释至 1000mL。 4.4 高氯酸。 4.5 过氧化氢(30)。 4.6 磷酸二氢胺。 4.7 硝酸镁。 4.8 基体改进剂(1磷酸二氢铵和 0.06硝酸镁的混合溶液)：称取磷酸二氢铵(4.6)1.00g 和硝酸镁 (4.7)0.06g，溶解定容至 100mL。 4.9 金属标准贮备溶液： 分别称取 1.0000g 光谱纯金属于 50mL 烧杯中， 加入 20mL 硝酸溶液(4.2)溶解， 必要时加热直至溶解完全，冷却后转移至 1000mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，此溶液金属的含 量为 1000mg/L(或购买有证标准物质)。 4.10 铜
5、标准工作溶液：吸取铜标准贮备液(4.9)5mL，用硝酸溶液(4. 3)定容到 100mL，此溶液浓度为 50mg/L，作为铜的标准工作溶液。 DB37/T 19532011 2 4.11 锌标准工作溶液：吸取锌标准贮备液(4.9)10mL，用硝酸溶液(4. 3)定容到 100mL，再吸取稀释液 10mL 用硝酸溶液(4.3)定容到 100mL，此溶液浓度为 10mg/L，作为锌的标准工作溶液。 4.12 铅标准工作溶液：吸取铅标准贮备液(4.9)10mL，用硝酸溶液(4. 3)定容到 100mL，以下按每次取 10mL，稀释至 100mL，逐级稀释到 1.0mg/L，此溶液作为铅的标准工作溶液
6、，临用前配制。 4.13 镉标准工作溶液：吸取铅标准贮备液(4.9)10mL，用硝酸溶液(4. 3)定容到 100mL，以下按每次取 10mL，稀释至 100mL，逐级稀释到 0.1mg/L，此溶液作为镉的标准工作溶液，临用前配制。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收分光光度计(附石墨炉，带背景校正)。 5.2 铜、锌、铅、镉空心阴极灯。 5.3 控温电热板：功率 2000W，控温精度5。 6 分析步骤 6.1 样品处理 澄清的水样可直接进行测定。浑浊的水样按下述方法进行处理，即用量筒量取100mL水样放入200mL 烧杯中，加入硝酸(4.1)5mL，在电热板(5.3)上加 热消解(不要沸腾)，
7、蒸至10mL左右，冷却后再加入5mL 硝酸(4.1)，重复上述操作。若有不溶颗粒沉淀，火焰法测定铜、锌则加入1 mL2mL高氯酸(4.4)，继续 消解，直至溶液透明，蒸至1mL左右，石墨炉法测定铅、镉则加入1mL2mL过氧化氢(4.5)，继续消解， 直至溶液透明，蒸至1mL左右，加水溶解残渣，用中速定量滤纸滤入50mL容量瓶中，用水稀释至标线。 注：用高氯酸消解，溶液不能蒸干。 6.2 空白试验 用量筒量取硝酸溶液(4.3)100mL，重复6.1步骤，以此作为空白样。 6.3 标准曲线 6.3.1 铜标准曲线：分别吸取 0mL、0.50mL、1.00mL、3.00 mL、5.00mL、10.0
8、mL 铜标准工作溶液(4.10) 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)定容至标线，摇匀。此标准系列铜的质量浓度分别为 0mg/L、 0.25mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L。 6.3.2 锌标准曲线：分别吸取 0mL、0.50mL、1.00mL、3.00 mL、5.00mL、10.0mL 锌标准工作溶液(4.11) 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)定容至标线，摇匀。此标准系列锌的质量浓度分别为 0mg/L、 0.05mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。 6.3.3 铅标准曲线：
9、分别吸取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL 铅标准工作溶液(4.12） 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)定容至标线，摇匀。此标准系列铅的质量浓度分别为 0 g/L、 10.0g/L、20.0 g/L、30.0 g/L、40.0 g/L、50.0 g/L。 6.3.4 镉标准曲线：分别吸取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL 镉标准工作溶液(4.13） 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)定容至标线，摇匀。此标准系列镉的质量浓度分别为 0 g/L、 1.00g/L、2.00 g/L、
10、3.00 g/L、4.00 g/L、5.00 g/L。 6.4 仪器参考条件 6.4.1 铜、锌火焰原子吸收法仪器参考条件，见表 1。 DB37/T 19532011 3 表1 铜、锌火焰原子吸收法仪器参考条件 元素 Cu Zn 测定波长(nm) 324.8 213.9 狭缝宽度(nm) 0.5 1.0 灯电流(mA) 4.0 5.0 火焰类型 空气-乙炔 空气-乙炔 6.4.2 铅、镉石墨炉原子吸收法仪器参考条件，见表 2。 表2 铅、镉石墨炉原子吸收法仪器参考条件 元素 Pb Cd 测定波长(nm) 283.3 228.8 通带宽度(nm) 1.3 1.3 灯电流(mA) 7.5 7.5
11、干燥(/s) 80130/30 80130/30 灰化(/s) 450500/20 250400/20 原子化(/s) 1600/3 1500/3 消除(/s) 2650 2650 原子化阶段是否停气 是 是 氩气流量(mL/min) 200 200 进样量( L) 20 20 6.5 测定 将仪器调至最佳工作条件，上机测定，测定顺序为先标准系列各点，然后样品空白、试样。 6.6 基体改进剂的使用 石墨炉法测定铅、镉时对于有干扰的试样，则注入适量的(一般为5uL)基体改进剂( 4.8)消除干扰。 绘制标准曲线时，也要加入与试样测定时等量的基体改进剂( 4.8)。 7 结果计算 7.1 水样中铜
12、、锌的质量浓度计算 水样中铜、锌的质量浓度按式(1)计算。 V V 11 ZnCu ， . (1) 式中： （Cu,Zn ）试样中测定元素的质量浓度，单位为毫克每升( mg/L)； 1从校准曲线上查得的试样中测定元素的质量浓度，单位为毫克每升( mg/L)； V水样体积，单位为毫升( mL)； V 1 测定样品的体积，单位为毫升( mL)。 DB37/T 19532011 4 7.2 水样中铅、镉的质量浓度计算 水样中铅、镉的质量浓度按式（2 ）计算。 1000 CdPb 11 V V ， . (2) 式中： （Pb,Cd ）试样中测定元素的质量浓度，单位为毫克每升( mg/L)； 1 从校准
13、曲线上查得的试样中测定元素的质量浓度，单位为微克每升( g/L)； V水样体积，单位为毫升( mL)； V 1 测定样品的体积，单位为毫升( mL)。 8 精密度和准确度 方法精密度和准确度见表3。 表3 标准样品和实际样品的精密度和准确度 元素 样品 元素含量 g/L 重复性限 g/L 再现性限 g/L 相对误差 标样 1 159 14.3 21.1 -1.1 标样 2 1310 76.6 158 1.2 铜 地表水 80.6 8.40 10.2 标样 1 407 37.5 49.3 0.2 标样 2 1470 95.7 116 0.6 锌 地表水 80.3 7.89 8.73 标样 1 176 16.2 22.0 2.2 标样 2 1000 48.4 66.0 -0.5 铅 地表水 10.2 1.28 1.94 标样 1 40.6 4.31 5.65 -1.2 标样 2 206 12.7 24.5 0.4 镉 地表水 0.260 0.0318 0.0412 _
