1、ICS 71.100.40 G 70 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 20422012 塑解剂 DBD 通用技术条件 2012 - 03 - 01 发布 2012 - 04 - 01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 20422012 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东阳谷华泰化工股份有限公司、国家橡胶助剂工程技术研究中心负责起草。 本标准起草人：杜孟成、张新凤、师利龙、李剑波、朱晓华、李莎、谢海珍。 DB37/T 20422012 1 塑解剂 DBD 通用技术条件 1 范围 本标准规定了塑
2、解剂DBD（2，2二苯甲酰氨基二苯基二硫化物）的要求，试验方法，检验规则， 标志、包装、运输、贮存，安全。 本标准适用于由邻氯硝基苯、苯甲酰氯为主要原料制备的塑解剂DBD。 分子式：C 26H20N2O2S2 结构式： 相对分子质量: 456.59(按2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8
3、170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 11409-2008 橡胶防老剂、硫化促进剂 试验方法 3 要求 3.1 外观 黄色或淡黄色粉末。 3.2 技术指标 塑解剂DBD技术指标应符合表1规定。 DB37/T 20422012 2 表1 塑解剂 DBD 的技术指标 序号 项 目 指 标 1 初熔点 / 137.0 2 加热减量的质量分数 /% 0.50 3 灰分的质量分数 /% 0.50 4 有效成分的质量分数（HPLC） / 96.5 4 试验方法 4.1 警示 试验方法规定的试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 总则 除非另有说明，在分析中仅使
4、用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682所规定的二级水。 4.3 外观 目测。 4.4 熔点的测定 按GB/T 11409-2008中3. 1规定方法进行，平行测定两个结果的差值不应 大于0.5，以平行测定两 个结果的算术平均值为试样的熔点。 4.5 加热减量的测定 按GB/T 11409-2008中3.4规定方法进行，加热温度（802），加热时间为2h。 4.6 灰分的测定 按GB/T 11409-2008中3.7规定方法进行。其中称样量3 g（精确至0.1mg），高温炉温度控制在（750 25），加热时间为2h。 4.7 有效成分测定 4.7.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇为流动
5、相，用高效液相色谱法测定，外标法定量。 4.7.2 试剂和溶液 试剂和溶液包括： 甲醇67-56-1 ：色谱纯； DBD 标准品（2，2二苯甲酰氨基二苯基二硫化物）纯度96.5%。 4.7.3 仪器和设备 一般实验室用仪器设备： 高效液相色谱仪，含紫外检测器； DB37/T 20422012 3 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：C18（ODS）反相柱，250mm4.6mm，粒子直径 5m； 微量注射器或自动进器：20L； 超声波清洗器。 4.7.4 高效液相色谱操作条件 推荐的高效液相色谱操作条件如下，其它能达到同等分离度的操作条件也可采用： 流动相：甲醇67-56-1 ，色谱纯
6、，过滤并脱气； 流速：0.3mL/min； 柱温： （351）； 检测波长：270nm。 4.7.5 测定步骤 4.7.5.1 标样制备 称取10mg（精确到0.1mg）塑解剂DBD标样，置于50mL的容量瓶内，用甲醇稀释至刻度，超声震荡溶 解，试样溶解充分后，用孔径为0.45 m的微孔滤膜过滤待用。 4.7.5.2 试样制备 称取10mg（精确到0.1mg）塑解剂DBD试样，置于50mL的容量瓶内，用甲醇稀释至刻度，超声震荡溶 解，试样溶解充分后，用孔径为0.45 m的微孔滤膜过滤待用。 4.7.5.3 测定 在4.6.4操作条件下，待仪器稳定后，用微量进样器或自动进样器进样20 L,按标样
7、、试样、试样、 标样的次序进样，以面积外标法定量，求出有效成份含量。 4.7.5.4 结果计算 塑解剂DBD的有效成份以质量分数 w计，数值以%表示，按式（1）计算 100 is i is is mAx w Am =. (1) 式中： is m 标样质量的数值，单位为克（g）； i A 试样中有效成份峰面积的数值； is x 标样中有效成份含量的数值； is A 标样中有效成份峰面积的数值； m 试样质量的数值，单位为克（g）。 4.7.5.5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.5%。 DB37/T 20422012 4 5 检验规则 5.1
8、组批规则 产品以同等质量的均匀产品为一批。 5.2 采样 以批为单位按GB/T 6678的规定进行，各自采一次等量样品，混匀后用四分法缩分到500g样品，分 装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶或塑料袋中密封。瓶或袋上粘贴标签，注明生产厂家、产品名称、 批号和采样日期、采样人员等，一份供检验，一份密封保存备查。 5.3 出厂检验 产品出厂前须经生产厂质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂， 并应附有一定格式的质量证明 书。 5.4 复检 检验结果按GB/T 8170中修约值比较法进行判定，若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时， 应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采样进行复检， 复检结果即使只
9、有一项指标不符合本标准的要 求，则判该批产品为不合格产品。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 标志 每个包装容器在明显的部位上有牢固的标志，其内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、执行标准、 商标、批号、净重量等，并按GB/T 191规定标明“禁用手钩”、“怕雨”、“怕晒”标志。 6.2 包装 产品用纸板桶或纸塑复合袋包装，每桶或袋净重量20kg或 25kg,也可根据用户需求采用其它包装方 式。 6.3 运输 运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输途中应防曝晒、雨淋、高温。运输 工具应清洁、干燥。 6.4 贮存 本产品应贮存于清洁、干燥的库房内，离墙壁的距离应大于0.5m，并不得靠近自来水管、下水道、 取暖装置和火源。 本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为十二个月。 7 安全 本品对皮肤有刺激作用，应避免触及眼睛和皮肤，不小心触及本品后要彻底冲洗。 DB37/T 20422012 5 A A 附 录 A （资料性附录） 塑解剂 DBD 有效成分测定的典型色谱图 塑解剂DBD有效成分测定的典型色谱图见图A.1。 说明： 1未知物； 2未知物； 3二胺基二苯基二硫化物； 4DBD。 图A.1 塑解剂 DBD 有效成分测定的典型色谱图 _
