1、 ICS65.020.01 DB37 B30 备案号： 山东省地方标准 DB37/T 6402006 水果蔬菜中灭线磷残留量测定 气相色谱法 Determination of the residue of ethoprophos in fruits and vegetables by gas chromatography 2006- 发布 2006-11-01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 6402006 I 前 言 本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。 本标准主要起草人：王文博、陈子雷、张卉、杜红霞、丁蕊艳
2、、李慧冬、李瑞菊、陈琦、朱爱国、 王剑。 DB37/T 6402006 1 水果蔬菜中灭线磷残留量测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了水果蔬菜中灭线磷残留量气相色谱测定方法。 本标准适用于水果、蔬菜中灭线磷残留量的测定。 本标准的方法检出限为0.001mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3、GB/T 8855 新鲜水果和蔬菜取样方法 3 原理 样品中灭线磷经丙酮提取，提取液用二氯甲烷萃取、浓缩后，用硅镁吸附剂净化，供气相色谱-氮 磷检测器（NPD）检测，外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T 6682规定的三级水。 4.1 丙酮。 4.2 二氯甲烷。 4.3 正己烷。 4.4 乙酸乙酯。 4.5 2%无水硫酸钠溶液。 4.6 无水硫酸钠。 4.7 硅镁吸附剂（层析用弗罗里硅土）：0.1mm0.2mm，650灼烧 3h，贮于干燥器中，用前 130烘 5h，加 5%蒸馏水脱活后使用。 4.8 农药标准品：灭线磷 纯度96%。 4.8.1 农药标准溶
4、液配制 准确称取农药标准品（精确至0.0001g）用丙酮(4.1) 溶解，定容，使其最终浓度为1000mg/L农药标 准贮备液。贮存于-18冰柜中。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。 5 仪器 5.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD）。 5.2 超声波提取器。 5.3 旋转蒸发器。 6 试样制备与保存 DB37/T 6402006 2 取不少于1000g水果蔬菜样品，取可食部分用干净棉布擦去样品外部泥土，采用对角线分割法，取 对角部分，将其切碎，充分混合后放入食品加工机，制成待测样，装入干净容器中备用。 7 测定步骤 7.1 提取 称取水果蔬菜样品20g（精确至0.01g），加入50
5、m L丙酮，超声波提取15分钟，过滤于500mL分液漏 斗中，分别用30mL、30mL、20mL丙酮冲洗残渣，合并滤液。加入150mL 2%硫酸钠水溶液(4.5)，分别用 50mL、50mL、30mL二氯甲烷(4.2)萃取三次。合并有机相，用无水硫酸钠(4.6)脱水，于40水浴旋转蒸 发，浓缩至近干，用2mL乙酸乙酯(4.4)+正己烷(4.3)(3+7)复溶，待净化。 7.2 净化 在层析柱中加入1g硅镁吸附剂(4.7),先用5mL正己烷预淋洗,将上述浓缩物移入层析柱中,用乙酸乙 酯+正己烷(3+7)淋洗,收集前10mL淋出液。将淋出液浓缩，用乙酸乙酯定容至5mL,供气相色谱分析。 7.3 测
6、定 7.3.1 色谱参考条件 7.3.1.1 色谱柱：BPX5 30m0.32mm0.25 m 石英毛细管色谱柱或相当者。 7.3.1.2 色谱柱温度：200保持 15min。 7.3.1.3 进样口温度：280。 7.3.1.4 检测器温度：300。 7.3.1.5 载气：氮气，纯度99.999%，流速为 2mL/min。 7.3.1.6 燃气：氢气，纯度99.999%，流速为 2mL/min。 7.3.1.7 助燃气：空气，流速为 100mL/min。 7.3.1.8 进样方式：分流进样，分流比 20:1。 7.3.1.9 进样量：5 L。 7.3.2 色谱分析 以保留时间定性，样品溶液峰
7、面积与标准溶液峰面积之比定量。 8 计算 样品中被测农药残留量以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。 1000 1000 = mA AV S （1） 式中： 标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A-样品中被测农药的峰面积； AS-农药标准溶液中被测农药的峰面积； V样品定容体积、单位为毫升（mL）； m样品的质量、单位为克（g）。 计算结果保留三位有效数字。当含量小于1mg/kg时, 保留二位有效数字。 8.1 精密度 将农药标准溶液添加到样品中，使其最终浓度分别为1.0 mg/kg、0.2 mg/kg和0.02 mg/kg，进行方 法精密度试验，方法添加回收率在80%110%之间，变异系数小于15%。 9 色谱图 灭线磷的气相色谱标准色谱图见图1。 DB37/T 6402006 3 图1 灭线磷的标准色谱图 a灭线磷
