1、 ICS13.080 DB37 Z18 备案号： 山东省地方标准 DB37/T 6422006 土壤中丙硫克百威、克百威和 3-羟基克百 威残留测定 气相色谱法 Determination of residues of benfuracarb, carbofuran and 3-hydroxy carbafuran in soil by gas chromatography 2006- 发布 2006-11-01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 6422006 I 前 言 本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。
2、本标准主要起草人：陈子雷、王文博、吕潇、杜红霞、刘宾、谷晓红、岳晖、万春燕、郭栋梁、王 剑、张红。 DB37/T 6422006 1 土壤中丙硫克百威、克百威和 3-羟 基克百威残留测定-气相色谱法 1 范围 本标准规定了土壤中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量气相色谱测定方法。 本标准适用于土壤中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量的测定。 本标准的方法检出限为0.01mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是
3、否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15618 土壤环境质量标准 3 原理 样品中丙硫克百威及其代谢物经丙酮提取，提取液浓缩净化后，供气相色谱-氮磷检测器（NPD）检 测，外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T 6682规定的三级水。 4.1 丙酮。 4.2 二氯甲烷。 4.3 乙酸乙酯。 4.4 石油醚（6090）。 4.5 0.1mol/L 硝酸银溶液。 4.6 饱和氯化钠溶液。 4.7 无水硫酸钠。 4.8 硅镁吸附剂（层析用）：0.1mm0.2 mm，6
4、50灼烧 3h，贮于干燥器中，用前 130烘 5h，加 5% 蒸馏水脱活后使用。 4.9 农药标准品：纯度均96%。 4.9.1 农药标准溶液配制 准确称取一定量农药标准品（精确至0.0001g）分别用丙酮(4.1)溶解，定容，配成浓度为1000mg/L 单一农药标准储备液。贮存于-18冰柜中。根据各 农药的在检测器上的响应值，用丙酮配成混合储备 溶液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。 5 仪器设备 5.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD）。 5.2 超声波提取器。 5.3 氮吹仪。 5.4 旋转蒸发器。 DB37/T 6422006 2 6 试样制备与保存 取不少于1000g土壤
5、样品（不风干）,除去植物残物、石块及 其它杂物，充分混匀后过1mm筛，四分 法缩分，保留不少于500g，作为试样，装入干净容器备用。 7 测定步骤 7.1 提取 准确称取20g（精确至0.01g）试样放入250mL三角瓶中，加入10mL水，充分润湿后，加入 2.0mL 0.1mol/L 硝酸银溶液（4.5）和50mL丙酮。用超声波提取仪提取15min，过滤于500烧瓶中，用丙酮洗残 渣3次，合并滤液，再加入0.1mol/L硝酸银2 .0mL，于40水浴中用旋转蒸发器浓缩至约10mL。浓缩液转 移至500mL分液漏斗中，加入饱和氯化钠溶液（4.6）50mL， 蒸馏水150mL，分别有用50mL、
6、30mL、30mL 二氯甲烷（4.2）萃取三次，合并下层有机相。有机相经无水硫酸钠（4.7）脱水后，收集于250mL烧瓶 中，加3-5滴乙酸乙酯（4.3），旋转蒸发至近干。 7.2 净化 在净化柱中加入1g硅酸镁吸附剂（4.8），上下两端各加入1g无水硫酸钠。先用5mL石油醚（4.4） 预淋洗, 再将待净化浓缩物用2mL乙酸乙酯溶解，移入净化 柱中。用10mL石油醚淋洗，弃去。再用乙酸 乙酯淋洗，收集前10mL淋出液。浓缩后用乙酸乙酯定容至2mL，进行气相色谱分析。 7.3 测定 7.3.1 色谱参考条件 7.3.1.1 色谱柱：DL OV-101 15m0.53mm0.7 m 石英大口径毛细
7、管色谱柱或相当者。 7.3.1.2 色谱柱温度：200保持 5min，以 30/min 速率升温至 260，保持 5min。 7.3.1.3 进样口温度：280。 7.3.1.4 检测器温度：300。 7.3.1.5 载气：氮气，纯度99.999%，流速为 2mL/min。 7.3.1.6 燃气：氢气，纯度99.999%，流速为 2mL/min。 7.3.1.7 助燃气：空气，流速为 100mL/min。 7.3.1.8 进样方式：分流进样，分流比 3:1。 7.3.1.9 进样量：5 L。 7.3.2 色谱分析 以保留时间定性，样品溶液响应值与标准溶液响应值之比定量。 8 结果计算 样品中被
8、测农药残留量以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/kg），按公式（1）计算。 1000 1000 2 31 = mAV VAV S （1） 式中： 标准溶液中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A样品中被测农药的响应值； AS农药标准溶液中被测农药的响应值； V1提取溶剂的总体积，单位为毫升（mL）； V2吸取出用于检测的提取溶液体积，单位为毫升（mL）； V3样品定容体积，单位为毫升（mL）； m样品质量，单位为克（g）。 计算结果保留三位有效数字。当含量小于1mg/kg时，保留两位有效数字。 DB37/T 6422006 3 9 精密度 将三个水平农药混合标准溶液添加到土壤样品中，使其最终浓度分别为1.0mg/kg、0.1mg/kg和 0.02mg/kg（3-羟基克百威为0.05mg/kg），进行方法精密度试验，方法添加回收率在80%110%之间， 变异系数小于15%。 10 色谱图 农药的标准色谱图见图1。 图1 农药的标准色谱图 a克百威 b3-羟基克百威 c丙硫克百威
