1、 ICS65.120 DB37 B46 备案号： 山东省地方标准 DB37/T 5722005 饲料用贝壳粉 Shell meal for Feedstuffs 200- - 发布 2006-03-01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 5722005 I 前 言 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由山东省畜牧办公室、山东省畜牧业标准化技术委员会提出。 本标准起草单位：山东省饲料监察所。 本标准主要起草人：孟凡胜、徐 强、陈淑沂、孙延军。 DB37/T 5722005 1 饲料用贝壳粉 1
2、范围 本标准规定了饲料用贝壳粉的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于饲料用贝壳粉。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T64362002 饲料中钙的测定 GB
3、/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 饲料中总砷的测定方法 GB/T 13080 饲料中铅的测定方法 GB/T 13081 饲料中汞的测定方法 GB/T 13082 饲料中镉的测定方法 GB/T 13083 饲料中氟的测定方法 GB/T 13882 饲料检测结果判定的允许误差 GB/T14699.1 饲料 采样 3 要求 3.1 感官要求 呈片状、颗粒状或粉状；灰色或黄褐色；有的具有同心或平行线纹或带深浅交错的线束；均匀一致， 无结块。 3.2 技术指标及质量分级 技术指标及质量分级见表1。 表 1 技术指标及质量分级 指 标 项 目
4、一级品 二级品 钙（Ca）， 37 30 氟（F），（mg/kg） 2000 砷（As），（mg/kg） 2.0 铅（以Pb计），（mg/kg） 10 汞（以Hg计），（mg/kg） 0.1 镉（以Cd计），（mg/kg） 0.75 DB37/T 5722005 2 4 试验方法 4.1 样品制备 将按四分法缩分的样品粉碎,过1mm孔筛,装入样品瓶中，密封保存备用。 4.2 钙离子的鉴别 取0.1g试样，滴加15%盐酸溶液试料溶解，加水至25ml。用10%氨水溶液调至中性，用中速滤纸过滤。 向滤液中滴加42g/L草酸铵溶液5mL，应有白色沉淀生成。 4.3 感官 将试样放在白瓷盘内,在非直射阳
5、光的充足光线下进行检查。 4.4 钙含量的测定 称取约1g 试样，精确至0.0002g。置于三角瓶中 ，加少许水润湿，慢慢滴加盐酸溶液4mL，使试料 全部溶解。移入100mL容量瓶中，加水至刻度。以下操作按GB/T64362002中7.2和8.1操作并计算。取 平行测定结果的算术平均值为测定结果。计算结果表示到小数点后位。两次测试结果的绝对差值不大 于0.4。 附录A提供了钙含量的快速测定方法。 4.5 氟含量的测定 按 GB/T13083 的规定执行。 4.6 砷含量的测定 按 GB/T13079 的规定执行。 4.7 铅含量的测定 按GB/T13080 的规定 执行 。 4.8 汞含量的测
6、定 按GB/T13081的规定执行。 4.9 镉含量的测定 按GB/T13082的规定执行。 5 检验规则 5.1 组批规则 同一班组生产的，原料相同的，以最后一道工序加工后装袋的饲料用贝壳粉成品为一检验批。 5.2 抽样方法 按GB/T14699.1的规定执行。 5.3 检验分类 5.3.1 出厂检验 每批产品必须进行出厂检验。检验项目为感官、钙含量。检验合格并附检验合格证入库或出厂。 5.3.2 型式检验 有下列情况之一时，应进行型式检验。检验项目为本标准要求中规定的所有项目。 a）长期停产，恢复生产时； b）原料变化或改变主要生产工艺，有可能影响产品质量时； c）国家质量监督机构或行业主
7、管部门提出进行型式检验的要求时； d）出厂检验与上次型式检验有较大差异时； e）每年至少进行一次型式检验。 5.4 判定规则 DB37/T 5722005 3 钙、氟、砷、铅、汞、镉检验结果的判定按 GB/T 18823 执行；其他检验项目应符合标准要求。检 验结果全部符合标准规定的判为合格。如有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样复验一次。按复 验结果判定本批产品是否合格。 6 标签、包装、运输、贮存 6.1 标签 产品标签按GB10648的规定执行。 标签以无毒材料印刷，字体大小适中，字迹清晰、耐久。 6.2 包装 包装材料应采用干净的塑料编织袋包装，缝口牢固，无贝壳粉漏出。 6.3 运
8、输 产品运输应保证运输工具的洁净，防止受农药、化学药品等有毒物质的污染。防止雨淋。 6.4 贮存 贮存仓库应当清洁、干燥、防止雨淋、受潮及有毒有害物的污染。 DB37/T 5722005 4 附录A （资料性附录） 钙含量的快速测定方法 A.1 原理 在试验溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液与钙络合， 以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用氯化 锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。根据颜色变化判断反应终点。 A.2 试剂和材料 A.2.1 盐酸溶液：20%。 A.2.2 乙二胺四乙酸二钠溶液：c(EDTA)0.05mol/L。 A.2.3 氨氯化铵缓冲溶液（pH=10） 。 A.2.4 酸
9、性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 称取0.3g酸性铬蓝K和0.1g萘酚绿B溶于水中，稀释至100mL。 A.2.5 氯化锌标准滴定溶液： c(ZnCL2)0.1mol/L。 A.2.6 滤纸：中速，定量： 12.5cm。 A.2 仪器设备 A.2.1 天平：感量：0.0001g。 A.2.2 三角瓶。 A.2.3 移液管：25mL。 A.2.4 滴定管：酸式，25mL。 A.3 分析步骤 称取约 1g 试样，精确至 0.0002g。置于三角瓶中，加少许水润湿，慢慢滴加盐酸溶液 4mL，使试料 全部溶解。移入 250mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用滤纸过滤。弃去初滤液。用移液管移取过滤液 25.
10、00mL,置于 250mL 三角瓶中。准确加入 25.00mL 乙二胺四乙酸二钠溶液。加 50mL 水，10mL 氨氯化 铵缓冲溶液，放置 min。加滴酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液 由蓝色变为紫色，30s 紫色不褪为终点。 与分析试料同样的操作步骤，进行空白试验。 A.4 分析结果 钙（Ca）含量以质量分数表示。按式 1 计算： m VVc m VVc W 08.40)( 100 250/25 04008.0)( 00 1 = = (1) 式中：c 氯化锌标准滴定溶液浓度，mol/L ； V 空白试验滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL ； V 滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL ； m 试料的质量，g ； 0.04008与 1.00mL氯化锌标准滴定溶液c(ZnCL 2 )=1.000mol/L相当的以克表示的钙的质量。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。计算结果表示到小数点后位。两次测试结果的绝对差 值不大于0.4。
