1、 ICS 65.080 DB37 G 21 山东省地方标准 DB37/T 423-2004 海藻农肥 2004-12-14 发布 2005-01-01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 423-2004 I 前 言 本标准附录 A、附录 B 为规范性附录 本标准由山东省海洋与渔业厅提出。 本标准由山东省渔业标准化专业技术委员会归口。 本标准起草单位：山东洁晶集团股份有限公司。 本标准主要起草人: 林鹤峰、娄清香、范晓、齐桂兰、申健。 DB37/T 423-2004 1 海藻农肥 1 范围 本标准规定了海藻农肥的要求、试验方法、检验规则及包装、标签、运输和贮存。 本标准适用于以海带
2、为原料生产的海藻农肥产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备（neqI SO 6353-1:1982） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696:1987） GB/T 8756 复混肥料中游离水含量的测定方法 真
3、空烘箱法 GB/T 17767.1 有机-无机复混肥料中总氮含量的测定 3 要求 3.1 感官要求应符合表 1 规定。 表 1 感官要求 项目 要求 形态 松散固态颗粒状，无结块 色泽 棕褐色 气味 海藻固有气味 3.2 理化指标应符合表 2 规定 表 2 理化指标 项目 指标 多酚含量, 2.5 糖醇含量,% 14 水分（游离水）含量,% 10.0 有机质含量,% 40 总氮含量,% 1.0 pH 值 6.89.0 4 试验方法 本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中规定的 三级水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时
4、，均按GB/T 601-2002、 GB/T 603-2002 的规定制备。 4.1 感官要求的测定 将试样均匀置于白搪瓷盘内,于光线充足、无异味的环境中，按3.1条逐项检验。 4.2 多酚含量的测定 DB37/T 423-2004 2 按本标准附录A规定进行。 4.3 糖醇含量的测定 按本标准附录B规定进行。 4.4 水分的测定 按 GB/T 8756 规定进行。 4.5 有机质含量的测定 按 GB18877中 5.6规定进行。 4.6 总氮含量测定 按 GB/T17767.1-1999 规定进行。 4.7 pH 值的测定 按 GB18877中 5.8规定进行。 5 检验规则 5.1 组批
5、产品按批检验，每一生产班次产量组成检验批，或以交货批组成检验批。 5.2 抽样方法 每批抽取样本以箱为单位，100箱内抽3箱，每增加100箱（包括不足100箱）则抽1箱。按所取样本 从每箱样本中抽取样本不少于3袋，每批取样量不少于10袋。净含量检验后，将样本以缩分法取得适量 均匀混合试样，供感官、理化检验用。 5.3 检验分类 产品检验分出厂检验和型式检验。 5.3.1 出厂检验 产品交货时应对外包装、感官、多酚、糖醇、水份、有机质、pH值、含氮量进行出厂检验。 5.3.2 型式检验 有下列情况之一时应进行型式检验,检验项目为第3章规定的全部项目。 a） 长期停产后恢复生产时； b） 原料、设
6、备及工艺发生变化时； c） 正常生产每年一次； d） 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 5.4 判定规则 检验结果中，感官指标、理化指标中如有一项不合格项，应重新加倍取样进行复验。复验结果若是 有一项指标不符合要求，则该批产品为不合格品。 6 包装、标志、运输和贮存 6.1 包装 产品内包装用聚乙烯塑料袋，外包装用铝箔袋。内包装外附有质量及使用说明书。 6.2 标志 产品外包装应有牢固清晰的标志，应注明：产品名称、商标、有机质含量、糖醇含量、规格、净含 量、标准号、登记证号、生产日期、厂名、厂址、保质期及防护标志。 6.3 运输 产品用干燥的运输工具运送，严防日晒雨淋、高温运送。 6.
7、4 贮存 产品保质期二年，产品包装完毕后应贮存于阴凉、通风、干燥的仓库内，有防潮设施。 DB37/T 423-2004 3 附 录 A （规范性附录） 海藻农肥中多酚含量的测定方法 A.1 试剂 A.1.1 间苯三酚。 A.1.2 饱和碳酸钠溶液。 A.1.3 80%乙醇。 A.1.4 FolinDenis试剂:即磷酸钨钼复合物，将80g钨酸钠，20g磷钼酸钠，50ml（85%）磷酸和750m l水混合，加热回流2h，冷却后加水定容至1L,加1滴溴水溶液（稳定） 。 A.2 仪器 低速离心机、分光光度计及通常实验室仪器。 A.3 分析步骤 A.3.1 样品的干重测定 用天平准确称取1g样品，在
8、105烘箱内烘至恒重，称量即为干重。 A.3.2 标准曲线的绘制 取间苯三酚标准溶液1 ml置于15ml试管中， 加水稀释至7ml，混合均匀，加入0.5ml FolinDeni s试剂摇匀，3min后，加入2ml饱和碳酸钠溶液，定容至10ml，混合充分。对形成有色复合物用分 光光度计在710nm测其吸光值，并绘制标准工作曲线。 A.3.3 样品测定 准确称取1g样品，溶于500ml的容量瓶中，取1ml置于15ml试管中，加水稀释至7ml，混合均匀，加 入0.5ml FolinDenis试剂摇匀，3min后加入2ml饱和碳酸钠溶液，定容至10ml，混合充分。 A.3.4 分析结果的表述 对形成有
9、色复合物在 721nm 比色，得出吸光值，按公式（1）计算多酚含量 X 1： 1 X （g/g）= 0073.0 04.0+M 稀释倍数 （1） 式中： M 吸光值 。 DB37/T 423-2004 4 附 录 B （规范性附录） 海藻农肥中糖醇含量的测定方法 B.1 试剂 B.1.1 2mol/L硫酸、0.05mol/L硫酸。 B.1.2 0.1mol/L过碘酸。 B.1.3 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 B.1.4 5%碘化钾溶液。 B.1.5 1%淀粉指示剂 B.2 仪器 通常实验室用仪器。 B.3 分析步骤 B.3.1 准确称取样品0.1g于250ml锥形瓶中，加10ml 0
10、.05mol/L的硫酸溶液，在振荡器上缓振30min后， 准确加入5ml 0.1mol/L高碘酸溶液，准确反应60s，立即沿瓶 壁加入20ml 2mol/L硫酸和(2-3)gKI（或5 ml 15%KI溶液） 。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色 消失，持续30s不变即为终点。 B.3.2 空白对照 完全按照与试样同样的步骤，加同样的试剂。即在250ml锥形瓶中先后加20ml蒸馏水代替试样溶液， 按B.3.1相同步骤操作。 B.3.3 分析结果的表述 粗醇含醇量以质量分数 X 2计，数值以%表示，按式（2）计算： 2 X = ( ) %100 0182.0 W BAC （2） 式中: C硫代硫酸钠的摩尔浓度（mol/L）； A样品滴定消耗硫代硫酸钠体积（ml）； B空白所消耗的硫代硫酸钠体积（ml）； W 样品干重（g ）。 B.3.4 重复性 过碘酸氧化法进行甘露醇含量测定具有简便迅速的优点，但难达到精确的定量，因为藻体中的许多 还原性有机物质（主要是糖和糖醇）也能被过碘酸氧化，消耗一部分过碘酸而使滴定值偏高。由于甘露 醇的氧化过程迅速，而其它杂质氧化缓慢，因此分析时必 须严格控制氧化时间（60s），并且限制取样 量，使（AB）的差值在7ml8ml。这就需要根据情况重复滴定几次才行
