1、ICS 67.080 C 53 DB37 山东省 地方标准 DB37/T 3867 2020 六六六有效成分含量的测定方法 气相色谱法 Method for the Determination of Active Content of Hexachlorocyclohexane-Gas Chromatography (GC) 2020-03-16 发布 2020-04-16 实施 山东省市场监督管理局 发布 DB37/T 3867 2020 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 试剂和溶液 . 1 4 仪器 . 1 5 气相色谱仪条件 . 1 6 测定步骤 .
2、 2 7 结果计算 . 2 8 允许差 . 2 附录 A（资料性附录） 有效成分六六六的其它名称、结构式和基本物化参数 . 3 附录 B（资料性附录） 六六六的典型色谱图 . 4 DB 37/T 3867 2020 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。 本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省农药检定所。 本标准主要起草人：李向阳、张耀中、姜士聚、周力、韩帅兵、迟归兵、吴亚玉、张晓婉、张佩佩、 段元红、马克娥、高艳、袁敏。 DB37/T 3867 2020 1 六六六有效成分含量的测定方法 气相色
3、谱法 1 范围 本标准规定了六六六有效成分含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于六六六粉剂中有效成分含量的测定。 注： 六六六的其它名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，使用 DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试 样中六六六进行气相色谱法分离，内标法定量。 3 试剂和溶液 3.1 丙酮，分析纯。 3.2 六六六标准品，已知六六六质量分数， 98 %。 3.3 内标物，邻苯二甲酸二戊酯，应不含有干扰色谱分析的杂质。 3.4 内标溶液：称取 0.07 g（精确至 0.0001 g）邻苯二甲酸二戊酯，置于 1000 mL 容量瓶中，
4、用丙酮 稀释并定容，充分混匀。 4 仪器 4.1 气相色谱仪，具有氢火焰离子化检测器。 4.2 色谱数据处理或色谱工作站。 4.3 分析天平，感量 0.0001 g 和 0.00001 g。 4.4 色谱柱， 30 m 0.32 mm（内径） 0.25 m（膜厚）， DB-5 或相当者。 4.5 超声波清洗器。 4.6 微量进样器： 10 L。 5 气相色谱仪条件 5.1 气体流量： 载气（ N2）： 1.5 mL/min，纯度大于 99.99 %； 燃气（ H2）： 30 mL/min，纯度大于 99.99 %； 助燃气（ Air）： 300 mL/min； 分流比 30:1。 5.2 温度
5、： 柱温： 220 ； DB 37/T 3867 2020 2 气化室： 240 ； 检测器： 250 。 5.3 进样体积： 1.0 L。 5.4 以上操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作条件作适当调整，以获得最佳效果， 典型的六六六气相色谱图参见附录 B，其中 -六六六的保留时间约为 12.9 min、 -六六六的保留时间 约为 13.4 min、 -六六六的保留时间约为 13.6 min、 -六六六的保留时间约为 14.1 min，内标物的保 留时间约为 10.2 min。 6 测定步骤 6.1 标样溶液的配制 称取六六六标准品 0.02 g（精确至 0.00001 g），置
6、于 10 mL容量瓶中，用移液管准确移入 5 mL内标 溶液，摇匀，准确移取 1.0 mL上述溶液于 25 mL容量瓶中，内标溶液定容，充分混匀。 6.2 试样溶液的配制 称取约含有 0.0008 g六六六的试样（精确至 0.0001 g），置于 10 mL容量瓶中，用 6.1中使用的同一 支移液管准确移入 5 mL内标溶液，充分混匀。 6.3 测定 在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的六六六和内标物 峰面积比相对变化小于 1.5 %时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定。 7 结果计算 将测得的两次试样溶液及试样前后两次标样溶液中的六六
7、六与内标物峰面积比分别进行平均，试样 中六六六的质量分数 1按式（ 1）计算： 21 121 mr mr . (1) 式中： r1 标样溶液中六六六（ +）与内标物峰面积比的平均值； r2 试样溶液中六六六（ +）与内标物峰面积比的平均值； m1 六六六标准品的质量，单位为克（ g）； m2 试样的质量，单位为克（ g）； 标样中六六六的质量分数，以 %表示。 8 允许差 六六六质量分数的两次平行测定结果相对相差应不大于 7 %，取其算术平均值作为测定结果。 DB37/T 3867 2020 3 A A 附 录 A （资料性附录） 有效成分六六六的其它名称、结构式和基本物化参数 该产品有效成分
8、六六六的其它名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称： Hexachlorocyclohexane CAS登录名： 58-89-9 CIPAC数字代码： 4r 化学名称：六氯环己烷 结构式： 实验式： C6H6Cl6 相对分子质量： 290.82 沸点： 288 蒸气压： 体： 3.3 10-6 kPa； 体： 3.7 10-7 kPa； 体： 2.1 10-5 kPa； 体： 2.3 10-6 kPa 溶解度： 体不溶于水，溶于苯和氯仿； 体的溶解性同 体； 体在室温水中的溶解度为 10 mg/kg， 微溶于石油，溶于丙酮、芳烃和氯代烃 稳定性：在高温和日光下不易分解，对酸稳定而极易被碱破坏 DB 37/T 3867 2020 4 B B 附 录 B （资料性附录） 六六六的典型色谱图 说明： 1 内标物 2 -六六六 3 -六六六 4 -六六六 5 -六六六 图 B.1 -六六六、 -六六六、 -六六六、 -六六六典型色谱图 2 . 5 5 . 0 7 . 5 1 0 . 0 1 2 . 5 1 5 . 0 1 7 . 5 m i n 0 . 0 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 uV ( x 1 0 , 0 0 0 ) 1 2 3 4 5 _
