1、ICS 75.160.10 D 20 DB37 山东省 地方标准 DB37/T 4021 2020 改性洁净煤固硫率的测定方法 Experiment method for sulfur retention efficiency of upgraded clean coal 2020 - 07 - 09 发布 2020 - 08 - 09 实施 山东省市场监督管理局 发布 DB37/T 4021 2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由山东省能源局提出并组织实施。 本标准由山东省能源标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：兖矿科技有限公司、兖矿集团有
2、限公司、兖煤蓝天清洁能源有限公司、山东建筑 大学。 本标准主要起草人：李伟、陈峰教、王振平、苗因德、白浩隆、安满林、白麦营、郑元刚、许文 波、 冯强、于笑晨、刘付俊、王国栋、李诗杰。 DB37/T 4021 2020 1 改性洁净煤固硫率的测定方法 1 范围 本标准规定了改性洁净煤的固硫率测定用试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算和精密度要 求。 本标准适用于改性洁净煤固硫率的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 212 煤的工业
3、分析方法 GB/T 214 煤中全硫的测定方法 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 1574 煤灰成分分析方法 3 方法提要 称取一定量的改性洁净煤一般分析试验煤样，一份在马弗炉中烧成灰样，测试灰中硫分含量，另一 份测试煤样的全硫含量。根据灰中硫在煤中硫的占比计算出固硫率。 4 试剂和材料 4.1 全硫测定 根据测试单位的实际条件，选用 GB/T 214煤中全硫测试的三种测定方法（艾士卡法、库仑法、高温 燃烧中和法）的任意一种方法的材料和试剂进行准备。 4.2 灰中硫测定 根据测试单位的实际条件，选用 GB/T 1574灰中三氧化硫的三种测定
4、方法（硫酸钡质量法、燃烧中 和法、库仑法）的 任意一种方法的材料和试剂进行准备。 5 仪器和设备 实验用仪器包括： a) 马弗炉：带有温控装置，并附有热电偶和高温表，能保持（ 900 10），炉膛应具有相应的 恒温区，炉子后壁上部具有直径 25 mm 30 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位 置应使热电偶的热接点在炉膛内保持距炉底 20 mm 30 mm的位置； DB37/T 4021 2020 2 b) 分析天平：感量 0.1 mg； c) 库仑定硫仪：能加热到 1 200 以上，电解池容量不少于 400 mL，电解电流（ 0 350） mA范围 内积分现行误差小于 0.1 %，
5、净化管内装有氢氧化钠及变色硅胶； d) 瓷坩 埚： 30 mL； e) 灰皿： 120 mm 60 mm 14 mm。 6 测定步骤 6.1 全硫的测定 6.1.1 煤样的制备 将改性洁净煤样品参照 GB/T 474制成粒径 0.2 mm以下的一般分析试验煤样。 6.1.2 空气干燥基全硫测定 按照 GB/T 214的规定测定改性洁净煤的空气干燥基全硫含量 St， ad。 6.1.3 空气干燥基水分测定 按照 GB/T 212的规定测定改性洁净煤一般分析煤样的空气干燥基水分 Mad。 6.2 灰中硫的测定 6.2.1 灰样的制备 灰样的制备过程如下： a) 称取一定量改性洁净煤一般分析试验煤样
6、于灰皿中（每平方厘米不超过 0.15 g），将灰皿送入 温度 不超过 100 的马弗炉中； b) 在自然通风和炉门留有 15 mm 缝隙的条件下， 1.5 h 2 h 升至 (900 10) ，然后关上炉门在 此温度下灼烧 1 h。取出、冷却后放入干燥器中备用。 6.2.2 灰中三氧化硫的测定 按照 GB/T 1574的规定进行，将制备好的灰样测取三氧化硫的质量分数（ SO3）。 6.3 改性洁净煤灰分的测定 按照 GB/T 212的规定测定改性洁净煤的干基灰分含量 Ad的数值。 7 结果计算 7.1 干燥基改性洁净煤全硫质量分数计算 干燥基改性洁净煤全硫的质量分数按照式（ 1）计算： St，
7、 d=St， ad . (1) 式中： St， d 干燥基改性洁净煤全硫的质量分数， % DB37/T 4021 2020 3 St， ad 空气干燥基改性洁净煤全硫的质量分数， %； Mad 空气干燥基试样的水分含量， %。 7.2 改性洁净煤固硫率的计算 改性洁净煤的固硫率按照式（ 2）计算，即： s= Ad 100 . (2) 式中： s 固硫率， %； （ SO3） 干燥基灰中三氧化硫的质量分数， % 2.5 三氧化硫与硫的折算系数； St， d 干燥基改性洁净煤中的全硫， %； Ad 干燥基改性洁净煤的灰分， %。 8 测定的精密度 改性洁净煤全硫和灰中三氧化硫的重复性和再现性应符合表 1规定。 表 1 改性洁净煤全硫和灰中三氧化硫的重复性和再现性 重复性限 再现性临界差 改性洁净煤全硫 0.05 % 0.1 % 灰中三氧化硫 0.2 % 0.4 % 9 测定结果报告 9.1 将测定结 果以报告的形式给出，如表 2所示。 表 2 测定结果报告 序号 项目 符合 比率 数值 备注 1 改性洁净煤全硫 St， d % 2 改性洁净煤干基灰分 Ad % 3 改性洁净煤固硫率 s % 9.2 每个试样进行 2次重复性测定，并按照 GB/T 483 规定的数值修约规则，将测试和计算得到的改性 洁净煤全硫、改性洁净煤灰中硫、改性洁净煤固硫率的结果修约到小数点后两位。 _
