欢迎来到麦多课文档分享! | 帮助中心 海量文档,免费浏览,给你所需,享你所想!
麦多课文档分享
全部分类
  • 标准规范>
  • 教学课件>
  • 考试资料>
  • 办公文档>
  • 学术论文>
  • 行业资料>
  • 易语言源码>
  • ImageVerifierCode 换一换
    首页 麦多课文档分享 > 资源分类 > PDF文档下载
    分享到微信 分享到微博 分享到QQ空间

    DB37 T 3758-2019 肥料中复硝酚钠的测定 高效液相色谱法.pdf

    • 资源ID:1483576       资源大小:636.01KB        全文页数:8页
    • 资源格式: PDF        下载积分:5000积分
    快捷下载 游客一键下载
    账号登录下载
    微信登录下载
    二维码
    微信扫一扫登录
    下载资源需要5000积分(如需开发票,请勿充值!)
    邮箱/手机:
    温馨提示:
    如需开发票,请勿充值!快捷下载时,用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号,方便查询和重复下载(系统自动生成)。
    如需开发票,请勿充值!如填写123,账号就是123,密码也是123。
    支付方式: 支付宝扫码支付    微信扫码支付   
    验证码:   换一换

    加入VIP,交流精品资源
     
    账号:
    密码:
    验证码:   换一换
      忘记密码?
        
    友情提示
    2、PDF文件下载后,可能会被浏览器默认打开,此种情况可以点击浏览器菜单,保存网页到桌面,就可以正常下载了。
    3、本站不支持迅雷下载,请使用电脑自带的IE浏览器,或者360浏览器、谷歌浏览器下载即可。
    4、本站资源下载后的文档和图纸-无水印,预览文档经过压缩,下载后原文更清晰。
    5、试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓。

    DB37 T 3758-2019 肥料中复硝酚钠的测定 高效液相色谱法.pdf

    1、ICS 65.080 G 20 DB37 山东省 地 方 标 准 DB 37/T 3758 2019 肥料中复硝酚钠的测定 高效液相色谱法 Determination of sodium nitrophenolate in fertilizers by high performance liquid chromatography 2019 - 12 - 05 发布 2020 - 01 - 05 实施 山东省市场监督管理局 发布 DB37/T 3758 2019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 原理 . 1 4 试剂和材料 . 1 5 仪器与设备 .

    2、 1 6 分析步骤 . 2 6.1 样品制备 . 2 6.2 提取 . 2 6.3 测定 . 2 6.4 空白实验 . 2 6.5 分析结果表述 . 3 6.6 允许差 . 3 附 录 A (资料性附录) 复硝酚钠等的英文名称、分子式、分子量、 CAS号、结构式 . 4 附 录 B (资料性附录) 复硝酚钠的标准物质液相色谱图 . 5 DB37/T 3758 2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由山东省市场监督管理局提出并 至组织 实施。 本标准由山东化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省产品质量检验研究院、山东省科学院生态研究所、

    3、德州市农科院、山东农 大肥业科技有限公司。 本标准主要起草人:刘晖、齐云、马强、张娟、杨中锋、朱海荣、田静、刘倩倩、于燕萍、徐楠、 尹畅、刘金凤、王景超、邹惠玲、苏本玉、丁方军。 DB37/T 3758 2019 1 肥料中复硝酚钠的测定 高效液相色谱法 警告:本标准有可能涉及 到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的要求。 1 范围 本标准规定了肥料中复硝酚钠的高效液相色谱法。 本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中复硝酚钠的检测。 称样量为 1.0 g时,方法中复硝酚钠检出限为 3

    4、 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 试样中复硝酚钠用甲醇进行超声提取,以甲醇 -甲酸溶液为流动相,在选定的工作条件下,用高效 液相色谱仪(配有二极管阵列检测器)进行测定,外标法定量。 4 试剂和材料 本标准中试验用水应符合 GB/T 6682中一级用水的规格。 4.1 甲醇:色谱纯。 4.2 甲酸:分析纯。 4.3 甲酸 -水溶液 (1+1 000):移取 1.0 mL甲酸(

    5、 4.2)与 1 000 mL水混匀。 4.4 2-硝基苯酚钠标准品:已知质量分数, 98.0 %。 4.5 4-硝基苯酚钠标准品:已知质量分数, 98.0 %。 4.6 5-硝基邻甲氧基 苯酚钠标准品:已知质量分数, 98.0 %, 2-硝基苯酚钠、 4-硝基苯酚钠、 5- 硝基邻甲氧基苯酚钠信息一览表见附录 A中表 A.1。 4.7 复硝酚钠标准溶液:称取 2-硝基苯酚钠、 4-硝基苯酚钠、 5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品,用甲醇 (4.1)配制成各个标准物质浓度为 1 000 mg/L的混合标准溶液,现用现配。 5 仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器和色谱数据处理机。

    6、 5.2 微量注射器: 50 L。 DB37/T 3758 2019 2 5.3 漩涡混合器。 5.4 高速离心机:最高转速不低于 6 000 r/min。 5.5 超声波清洗器。 5.6 分析天平:精度 0.1 mg。 5.7 金 属试验筛: 0.5 mm。 5.8 有机相微孔滤膜: 0.22 m。 6 分析步骤 6.1 样品制备 固体样品:将样品粉碎,全部过 0.5 mm试验筛,待用。 液体样品混匀后直接称取。 6.2 提取 称取 0.1 g 1.0 g试样(精确至 0.000 1 g)置于 10 mL离心管中,加入 8 mL甲醇( 4.1),涡旋振 荡 1 min,超声提取 30 min

    7、后,以 6 000 r/min高速离心 10 min,冷却至室温,定容至 10 mL,取 1 mL上 清液过 0.22 m有机相滤膜,待测。 6.3 测定 6.3.1 液相色谱操作条件 推荐的液相色谱条件如下 : a) 色谱柱: 250 mm 4.6 mm(i.d.)不锈钢柱,内装 Atlantis T3、 5.0 m 填充物(或具有同等 效果的色谱柱); b) 流动相: 甲醇( 4.1) :甲酸溶液( 4.3) =55:45,经滤膜过滤,并进行脱气; c) 流速: 0.8 mL/min; d) 柱温: 30 ; e) 检测波长: 254 nm; f) 进样体积: 10 L。 上述操作参数是典

    8、型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。 典型的复硝酚钠标准溶液液相色谱图见附录 B中图 B.1。 6.3.2 标准曲线的绘制 分别移取复硝酚钠标准溶液( 4.7) 0.01 mL、 0.10 mL、 0.20 mL、 0.50 mL、 0.80 mL和 1.00 mL至 10 mL容量瓶中,甲醇( 4.1)定容,配制浓度为 1 mg/L、 10 mg/L、 20 mg/L、 50 mg/L、 80 mg/L和 100 mg/L 的复硝酚钠标准工作溶液。按色谱条件( 6.3.1)进行测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的溶液浓 度为横坐标作图,绘制工作曲线。 6.3

    9、.3 试样测定 取适量待测溶液( 6.2),按照色谱条件( 6.3.1)进行测定,外标法定量。待测物含量高的试样可 取适量试样溶液用甲醇稀释后进行测定。同时进行平行试验。 6.4 空白实验 DB37/T 3758 2019 3 除不称取试样外,均按上述步骤进行。 6.5 分析结果表述 试样中 5-硝基邻甲氧基苯酚钠、 4-硝基苯酚钠或 2-硝基苯酚钠的含量 Xi以质量分数( %)表示,结 果按式( 1)计算: 1001000 i0 i m DVccX i . (1) 式中: ci 由标准曲线查得试样溶液中 5-硝基邻甲氧基苯酚钠、 4-硝基苯酚钠或 2-硝基苯酚钠的浓度, 单位为毫克每升( m

    10、g/L); c0 由标准曲线查得空白溶液中 5-硝基邻甲氧基苯酚钠、 4-硝基苯酚钠或 2-硝基苯酚钠的 浓度, 单位为毫克每升( mg/L); V 样品的定容体积,单位为升( L); Di 样品稀释倍数; m 样品质量,单位为克( g)。 计算结果保留两位有效数字,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 注 1: 复硝酚钠含量以 5-硝基邻甲氧基苯酚钠、 4-硝基苯酚钠和 2-硝基苯酚钠的含量总和计。 6.6 允许差 在重复性条件下获得的两次平行测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 10 %。 DB37/T 3758 2019 4 A A 附 录 A (资料性附录) 复硝酚钠等的英文名称

    11、、分子式、分子量、 CAS 号、结构式 复硝酚钠等的基本信息见表 A.1。 表 A.1 复硝酚钠等的英文名称、分子式、分子量、 CAS 号、结构式 序号 中文名称 英文名称 分子式 分子量 CAS 号 结构式 1 复硝酚钠 Sodium nitrophenolate / / / / 2 2-硝基苯酚钠 2-Nitrophenol Sodium Salt C6H4 NNaO3 161.09 824-39-5 3 4-硝基苯酚钠 4-Nitrophenol Sodium Salt C6H4 NNaO3 161.09 824-78-2 4 5-硝基邻甲氧基苯酚钠 5-Nitroguaiacol Sodium Salt C7H6NNaO4 191.12 77-06-5 DB37/T 3758 2019 5 B B 附 录 B (资料性附录) 复硝酚钠的标准物质液相色谱图 复硝酚钠的标准物质液相色谱图见图 B.1。 图 B.1 复硝酚钠的标准物质液相色谱图 _


    注意事项

    本文(DB37 T 3758-2019 肥料中复硝酚钠的测定 高效液相色谱法.pdf)为本站会员(brainfellow396)主动上传,麦多课文档分享仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知麦多课文档分享(点击联系客服),我们立即给予删除!




    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    copyright@ 2008-2019 麦多课文库(www.mydoc123.com)网站版权所有
    备案/许可证编号:苏ICP备17064731号-1 

    收起
    展开