欢迎来到麦多课文档分享! | 帮助中心 海量文档,免费浏览,给你所需,享你所想!
麦多课文档分享
全部分类
  • 标准规范>
  • 教学课件>
  • 考试资料>
  • 办公文档>
  • 学术论文>
  • 行业资料>
  • 易语言源码>
  • ImageVerifierCode 换一换
    首页 麦多课文档分享 > 资源分类 > PDF文档下载
    分享到微信 分享到微博 分享到QQ空间

    DB35 T 1817-2019 液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物的测定气相色谱法.pdf

    • 资源ID:1482449       资源大小:983.43KB        全文页数:12页
    • 资源格式: PDF        下载积分:5000积分
    快捷下载 游客一键下载
    账号登录下载
    微信登录下载
    二维码
    微信扫一扫登录
    下载资源需要5000积分(如需开发票,请勿充值!)
    邮箱/手机:
    温馨提示:
    如需开发票,请勿充值!快捷下载时,用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号,方便查询和重复下载(系统自动生成)。
    如需开发票,请勿充值!如填写123,账号就是123,密码也是123。
    支付方式: 支付宝扫码支付    微信扫码支付   
    验证码:   换一换

    加入VIP,交流精品资源
     
    账号:
    密码:
    验证码:   换一换
      忘记密码?
        
    友情提示
    2、PDF文件下载后,可能会被浏览器默认打开,此种情况可以点击浏览器菜单,保存网页到桌面,就可以正常下载了。
    3、本站不支持迅雷下载,请使用电脑自带的IE浏览器,或者360浏览器、谷歌浏览器下载即可。
    4、本站资源下载后的文档和图纸-无水印,预览文档经过压缩,下载后原文更清晰。
    5、试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓。

    DB35 T 1817-2019 液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物的测定气相色谱法.pdf

    1、 ICS 71.100.20 G 86 DB35 福建省 地方标准 DB35/T 1817 2019 液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合 物的测定 气相色谱法 Determination of benzene, vinyl chloride and oxygenated organic compounds in liquid carbon dioxide Gas chromatography 2019 - 04 - 18 发布 2019 - 07 - 18 实施 福建省市场监督管理局 发布 DB35/T 1817 2019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范 性引用文件

    2、 . 1 3 方法原理 . 1 4 仪器与设备 . 1 5 试剂与材料 . 2 6 采样 . 2 7 分析步骤 . 2 8 结果处理 . 3 9 精密度 . 3 10 检测报告 . 3 附录 A(资料性附录) 推荐的测定条件下保留时间和典型色谱图 . 4 参考文献 . 5 DB35/T 1817 2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出 的 规则起草 。 本标准由福建省化学工业气体标准化技术委员会 ( SAFJ/TC 5) 提出并归口。 本标准起草单位:国家化学工业气体产品质量监督检验中心(福建) 、 福州市产品质量检验所。 本标准主要起草人:邹震、陈熔、应松、陈华、

    3、郑江琳、林宇巍、李黎榕、钟捷、吴丽琪。 DB35/T 1817 2019 1 液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物的测定 气相色谱法 安全警示:二氧化碳为低温、窒息性气体,本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者 应 采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物含量的方法原理、仪 器与设备、试剂与材料、采样、分析步骤、结果处理、精密度及检测报告。 本标准适用于气态、液态二氧化碳中含氧有机化合物含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不

    4、注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 5274.1 2018 气体分析 校准用混合气体的制备 第 1部分 : 称量法制备一级混合气体 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 3 方法原理 将适量二氧化碳样品通入气相色谱仪,试样中的待测组分经色谱柱分离,进入检测器检测,根据保 留时间定性,外标法定量。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱仪 带有氢火焰离子化检测器 ( FID) 或等效检测器,对苯的检出限不大于 5.0 10-3 L/L。 4.2 色谱柱 毛细管色谱柱,固定液:氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷,柱长为 30

    5、 m,柱内径为 0.32 mm,膜厚 3.0 m。 4.3 加热气化减压阀 二氧化碳专用,采用 220 V交流电压。 4.4 进样设备、材料 气密型进样针,玻璃材质,规格 5 mL,配偏心针头。 DB35/T 1817 2019 2 5 试剂与材料 5.1 载气 氮气,纯度不低于 99.999。 5.2 燃烧气 氢气,纯度不低于 99.999。 5.3 助燃气 采用纯度不低于 99.999的氧气和氮气按 21和 79的配比配制而成,作为 FID检测器的助燃气。 5.4 气体标准样品 采用以二氧化碳或氮气为底气的待测组分标准气定标 , 标准混合气中各待测组分的体积分数应不大 于被测试样中该组分的

    6、 200 , 亦 不小于 50。按 GB/T 5274.1 2018的规定制备或采用有证标准物质。 6 采样 6.1 采样方法、设备应符合 GB/T 6681 的规定。 6.2 采样安全注意事项应符合 GB/T 3723 的规定。 7 分析步骤 7.1 仪器的准备 首先检查气相色谱仪气路的气密性,确定正常后,启动气相色谱仪,按照分析要求,调整其操作条 件,并使之稳定。 7.2 测定条件 参考色谱条件见表 1。 表 1 气相色谱仪参考工作条件 项目 配置要求 检测器温度 250 进样器温度 150 载气流量 测苯: 5 mL/min 测 含氧有机化合物 、氯乙烯: 2.5 mL/min 不分流进

    7、样 燃烧气流量 40 mL/min 助燃气流量 300 mL/min 柱温 测苯: 100 柱温 测 含氧有机化合物 、氯乙烯: 程序升温,初温 40 , 初温保持时间 5 min, 以 6 /min速度 升温到 100 , 保持 3 min DB35/T 1817 2019 3 在 推荐的测定条件下, 典型色谱图和组分保留时间参见附录 A。 7.3 测定 将标准样品充分置换取得代表样后通过 气密型进样针通入气相色谱进样口, 重复进样至少两次,记 录各组分色谱响应值,其相邻两次相对偏差不大于 10。 将液态样品经加热气化装置气化减压后由气密型进样针抽取,在充分置换取得代表样后进样,在与 标准样

    8、品完全相同的操作条件下,将待测样品通入 气相色谱进样口 ,重复进样至少两次,记录 各组分色 谱响应值,其相邻两次相对偏差不大于 10。 8 结果处理 8.1 结果计算 样品中各杂质含量按公式( 1)计算: i issAA . (1) 式中: i 样品气中被测组分的含量(体积分数), 10-6; Ai 样品气中被测组分的响应值(峰高或峰面积); As 气体标准样品中相应已知组分的响应值(峰高或峰面积); s 气体标准样品中相应已知组分的含量 (体积分数), 10-6。 8.2 结果表示 对于任一组分,均以两次平行 测定结果的算术平均值作为分析结果。 9 精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得

    9、的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定结果算术平均值的 10 。 9.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定结果算术平均值的 20 。 10 检测报告 检测报告应包括下列内容 : a) 有关样品的全部资料,例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等; b) 本标准代号; c) 分析结果; d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明; e) 分析人员的姓名及分析日期等。 DB35/T 1817 2019 4 A A 附 录 A (资料性附录) 推荐的测定条件下保留时间和典型色谱图 苯、 甲醇、乙醛、环氧乙烷、氯乙烯 组分参考保留时间 见 表

    10、 A.1、 表 A.2,典型谱图 见 图 A.1、 图 A.2。 表 A.1 苯组分参考保留时间 组分名称 苯 参考保留时间( min) 1.320 图 A.1 二氧化碳中苯典型谱图 表 A.2 甲醇、乙醛、环氧乙烷、氯乙烯参考保留时间 组分名称 甲醇 乙醛 环氧乙烷 氯乙烯 参考保留时间( min) 1.564 1.703 1.841 1.970 图 A.2 二氧化碳中甲醇、乙醛、环氧乙烷、氯乙烯典型谱图 DB35/T 1817 2019 5 参 考 文 献 1 GB 1886.228 2016 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化碳 _ DB 35 /T 18 17 20 19 11 11 福 建 省 地 方 标 准 液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机 化合物的测定 气相色谱法 DB35/T 1817 2019 * 2019 年 4 月第一版 2019 年 4 月第一次印刷


    注意事项

    本文(DB35 T 1817-2019 液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物的测定气相色谱法.pdf)为本站会员(livefirmly316)主动上传,麦多课文档分享仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知麦多课文档分享(点击联系客服),我们立即给予删除!




    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    copyright@ 2008-2019 麦多课文库(www.mydoc123.com)网站版权所有
    备案/许可证编号:苏ICP备17064731号-1 

    收起
    展开