1、ICS 77.150 H 81 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 32542018 贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法 金、银含量的测定 火试金法 Methods for chemical analysis of recovery of bismuth oxychloride from precious metal smelting slagDetermination of gold content and silver contentFire assay gravimetric method 文稿版次选择 2018 - 12 - 29 发布 2019 - 01 - 29 实施 安徽
2、省市场监督管理局 发布 DB34/T 32542018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心提出。 本标准起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心、金隆铜业有限公司、安徽铜冠有 色金属（池州）有限责任公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司。 本标准主要起草人：龚昌合、邵从和、陈小燕、黄巍巍、赵晓佩、姚亚军、朱新生、钱庆长、杨利 群、吴智洋、吴勇、吕茜茜、潘颖、张叶华、曹长亮。 DB34/T 32542018 1 贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法
3、 金、银含量的测定 火试金法 1 范围 本标准规定了贵金属熔炼渣回收氯氧化铋中金、银含量的测定方法。 本标准适用于贵金属熔炼渣回收氯氧化铋中金、银含量的测定。 测定范围：金：1.00 g/t100.00 g/t；银： 50.0 g/t3000.0 g/t。 2 方法提要 试料经硫酸除铋与熔剂高温熔融，杂质与熔剂生成熔渣，以铅捕集金、银形成铅扣，灰吹得金银合 粒，利用硝酸分离金、银，称得金量，合量减去金量即得银量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 无水碳酸钠，工业纯，粉状。 3.2 氧化铅，工业纯，粉状。 3.3 二氧化硅，工业
4、纯，粉状。 3.4 硼砂，工业纯，粉状。 3.5 淀粉，工业纯，粉状。 3.6 氯化钠，工业纯，粉状。 3.7 硫酸（1.84 g/mL），分析纯。 3.8 硝酸（1.42 g/mL），优级纯。 3.9 乙酸（1.05 g/mL），分析纯。 3.10 乙酸（1+3）。 3.11 硝酸（1+1）。 3.12 硝酸（1+7）。 3.13 硫酸（1+20）。 4 仪器和设备 4.1 电子天平：感量 0.1 mg。 4.2 电子超微量天平：感量 0.1 g。 4.3 试金电炉：最高加热温度 1300。 4.4 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为 300 mL 左右。 4.5 灰皿（骨灰 1 份+水泥 1
5、 份）：顶部内径约 35 mm，底部外径约 40 mm，高约 30 mm，深约 17 mm。 4.6 瓷坩埚：容积为 30 mL。 DB34/T 32542018 2 5 试样 5.1 试样最大粒度不超过 100 m。 5.2 试样在 100 105干燥 2 h，在干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取 3.0 g5.0 g 试 样，精确到 0.0001 g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做氧化铅空白试验。 测定方法：称取 50 g 无水碳酸钠（3.1）、100 g 氧化铅 （3.2）、20 g 二氧化硅（3.3）、20 g
6、 硼砂（3.4）、4 g 淀粉（3.5）于试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约 10 mm 厚的氯化钠（3.6），以下按 6.4.36.4.6 进行，测得金量 m3 和银量 m4。 6.4 测定 6.4.1 除铋 将试料（6.1）置于 800 mL 烧杯中，加入 400 mL 水，搅拌下分次、缓慢加入 100 mL 硫酸（3.7）， 盖上表面皿，低温加热并搅拌 40 min，取下稍冷，趁热用 慢速定量滤纸过滤，用热硫酸（3.13）洗涤 杯壁、表面皿、玻璃棒和沉淀 35 次，再用滤纸擦净玻璃棒和杯壁，将滤纸和沉淀物放在试金坩埚中 灰化。 6.4.2 配料 灰化完成后，加入 50 g 无水碳酸钠（3.1）
7、、100 g 氧化铅（3.2）、20 g 二氧化硅（3.3）、20 g 硼砂（3.4）、4 g 淀粉（3.5）于 试金坩埚中搅拌均匀，覆盖约 10 mm 厚的氯化钠（3.6）。 6.4.3 熔融 将配好料的试金坩埚置于 900的试金电炉中，关闭炉门。在 45 min60 min 内升温至 1100， 保温 5 min 后出炉。将试金坩埚平稳地旋转数 次，并在铁板上轻轻敲击 23 下，小心地将熔融物倒 入已预热过的铸铁模中。冷却后，使铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，试金坩埚及熔渣保留以备补 正用。 6.4.4 灰吹 将铅扣放入已在 900预热 20 min 的灰皿中，关闭炉门约 2 min，待
8、熔铅表面黑色膜脱去，半开 炉门，控制炉温在 880进行灰吹，当合粒出现闪光点，将灰皿移至炉门口 1 min2 min 后取出，冷 却后，用镊子夹出合粒至瓷坩埚中，保留灰皿。 6.4.5 补正 DB34/T 32542018 3 将保留的熔渣和灰皿粉碎，加入 50 g 无水碳酸钠（3.1）、100 g 氧化铅（3.2）、20 g 二氧化 硅（3 .3 ）、20 g 硼砂（3.4 ）、4 g 淀粉（3.5）到原试金坩埚中搅匀，覆盖约 10 mm 厚的氯化钠（3.6）， 以下操作按 6.4.36.4.4 进行。 6.4.6 分金 加 10 mL 乙酸（3.10）于瓷坩埚中（含两颗合粒），加热 微沸
9、3 min5 min 后，用倾泻法倾去 溶液，用温水洗净合粒，洗涤液弃去，烤干瓷坩埚。冷却后，在电子超微量天平上称重，得金银合粒质 量 m1。将合粒锤扁成薄片状，放回瓷坩埚中，加入 15 mL20 mL 热硝酸（3.12），加热保持近沸， 使银溶解。待反应停止后继续加热 5 min10 min，取下，小心倾出溶液，用温水洗涤。再加入 15 mL 热硝酸（3.11），加热保持近沸 15 min20 min，使银完全溶解。倾出溶液，用温水洗涤金粒，烤干， 在 550中退火 5 min，取出冷却后，将金粒放在电子超微量天平上称重，得金的质量 m2。 7 分析结果的计算 金、银的含量以金、银的重量分数
10、 wAu、 wAg 计，数值以 g/t 表示，按公式（1）、（2）分别计算： . (1) . (2) 式中： m0 试料的质量，单位为克（g）； m1 金银合粒的质量，单位为毫克（mg）； m2 金粒的质量，单位为毫克（mg） m3 氧化铅空白中金的质量，单位为毫克（mg）； m4 氧化铅空白中银的质量，单位为毫克（mg）； 注： 金的测定结果表示至小数点后两位；银的测定结果表示至小数点后一位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（ r），超过重复性限（ r）的情况不超过 5。重复性限（
11、r）按表1 数据 采用线性内插法或外延法求得。 表1 重复性限 wAu /(g/t) 1.03 29.00 51.39 78.20 98.59 r / (g/t) 0.36 2.36 3.01 3.58 4.33 wAg /(g/t) 53.3 634.7 1199.4 2035.6 2931.2 r / (g/t) 12.0 41.1 62.0 86.4 141.5 DB34/T 32542018 4 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（ R），超过再现性限（ R）的情况不超过 5。再现性限（ R）按表2 数据 采用线性内插法或外延法求得。 表2 再现性限 wAu /(g/t) 1.03 29.00 51.39 78.20 98.59 R / (g/t) 0.46 2.86 3.55 4.34 5.05 wAg /(g/t) 53.3 634.7 1199.4 2035.6 2931.2 R / (g/t) 14.6 50.0 75.5 103.8 165.3 9 试验报告 试验报告应包含下列信息： a) 试样信息； b) 本标准编号； c) 实验室名称和地址； d) 检验及报告签发日期； e) 分析结果及其表述； f) 测定中观察到的异常现象。 _
