1、ICS 65.020 B 66 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 29382017 霍山石斛枫斗质量检测技术规程 Technical regulation for the quality inspection of Dendrobium huoshanense Fengdou 文稿版次选择 2017 - 09 - 15 发布 2017 - 10 - 15 实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 29382017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由皖西学院提出。 本标准由安徽省林业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：皖西学院、霍山县
2、石斛（灵芝）产业发展办公室、九仙尊霍山石斛股份有限公司、 霍山县天下泽雨生物科技发展有限公司、霍山县长冲中药材开发有限公司、安徽霍山县亿康中药材科技 发展有限公司、霍山县市场监督检验所、安徽省霍山县益生源生态农业开发有限公司、中国中药霍山石 斛科技有限公司、霍山地道石斛农民专业合作社、安徽斛生记生物科技有限公司、金寨永惠康有机农业 科技有限公司、六安正元中药材科技有限公司、金寨县金泽石斛种植专业合作社、安徽颂褀生物科技开 发有限公司。 本标准起草人：陈乃东、陈乃富、杨明龙、张莉、戴亚峰、张军、韩邦兴、陈存武、姚厚军、戴军、 李名海、方绣程、李世海、何祥林、李俊、汪海、孙大学、张远国、周武、李义
3、鹏、范勇、张家泽、储 蓄、张质彬、戴任、姚皖湘。 DB34/T 29382017 1 霍山石斛枫斗质量检测技术规程 1 范围 本标准规定了霍山石斛（ Dendrobiun huoshanense C.Z.Tang et S.J.Cheng）枫斗质量检测方法。 本标准适用于霍山石斛枫斗的质量检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定
4、 GB 5009.13 食品安全国家标准 食品中铜的测定 GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009.22 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 DB34/T 486 霍山石斛 DB34/T 2426 霍山石斛枫斗加工技术规程 3 质量要求 3.1 等级标准 按 DB34/T 2426 的规定执行。 3.2 理化指标 按 DB34/T 486 的规定执行。 4 质量检测方法 4.1 等级标准检测方法 4.1.1 抽样方法 随机取样，3 次重复，每次重复至少含有 30 个霍山石斛枫斗。 4
5、.1.2 感官评价方法 观测每次抽样中枫斗的色泽，外形；咀嚼品尝，对抽检样品进行感官评价，按表1 标准判定枫斗等 级。 DB34/T 29382017 2 表1 霍山石斛枫斗质量感官评价标准 色泽均一度 口感 味 等级 色泽不一致枫斗检出率5 咀嚼胶粘感强，回甘 清香 特级 色泽不一致枫斗检出率15 咀嚼胶粘感较强，回甘 清香 一级 色泽不一致枫斗检出率25 咀嚼有胶粘感 香味清淡 二级 4.1.3 规格检测方法 测定每次抽样中枫斗长度、直径，计算样品间长度差、直径差，按表2 指标判定枫斗等级。 表2 霍山石斛枫斗规格检测标准 枫斗长 螺旋最大直径 龙头凤尾完整性 等级 长度差10 枫斗螺旋直
6、径差20 龙头、凤尾完整率96 特级 长度差20 枫斗螺旋直径差30 93龙头、凤尾完整率96，且不完整的霍山石斛 枫斗含有龙头或凤尾。 一级 长度差30 枫斗螺旋直径差40 90龙头、凤尾完整率93，且不完整的霍山石斛 枫斗全部含有龙头或凤尾。 二级 4.1.4 等级判定 感官、规格中以最低等级指标评定等级。理化指标中有一项不符合本标准要求即为不合格。 4.2 理化指标测定 4.2.1 水分检测 按 DB34/T 486 的规定执行。 4.2.2 铅的测定 按 GB 5009.12 的规定执行。 4.2.3 镉的测定 按 GB 5009.15 的规定执行。 4.2.4 砷的测定 按 GB 5
7、009.11 的规定执行。 4.2.5 汞的测定 按 GB 5009.17 的规定执行。 4.2.6 铜的测定 按 GB 5009.13 的规定执行。 4.2.7 黄曲霉毒素 B 1的检测 按 GB 5009.22 的规定执行。 DB34/T 29382017 3 4.2.8 多糖的检测 按附录A 的规定执行。 4.2.9 生物碱的检测 按附录B 的规定执行。 DB34/T 29382017 4 A A 附 录 A （规范性附录） 霍山石斛枫斗多糖含量测定方法 A.1 仪器 紫外可见分光光度计 A.2 试剂 葡萄糖标准品 苯酚 硫酸 无水乙醇（分析纯） A.3 方法 A.3.1 标准品溶液的制
8、备 取 105干燥至恒重的无水葡萄糖标准品适量， 精密称定， 加水溶解并定量制成每 1.0 mL 中含 90 g 葡萄糖的溶液，即得。 A.3.2 标准曲线的制备 量取对照品溶液 0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL 0. 8 mL、1.0 mL，分别置 10 mL 具塞试管中，各加水 补至 1.0 mL，精密加入 5苯酚溶液 l mL (临用配制），摇匀，再精密加硫酸 5 mL，摇匀，置沸水 浴中加热 20 分钟，取出，置冰浴中冷却 5 分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则 0401)，在 488 nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
9、A.3.3 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约 0.3 g，精密称定，加水 200 mL，加热回流 2 小时，放冷，转移至 250 mL 量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并人同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，量取续滤液 2.0 mL，置 15 mL 离心管中，加入无水乙醇 10 .0 mL，摇匀，冷藏 1 小时，取出，离心(转速为每分钟 4000 转）20 分钟，弃去上清液（必要时滤过），沉淀加 80乙醇洗涤 2 次，每次 8.0 mL，离心，弃去上 清液，沉淀加热水溶解，转移至 25 mL 量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。 A.3.4 测定法 量取供试品溶液 1.0 mL，
10、置 10.0 mL 具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入 5 苯酚溶液 l.0 mL”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即 得以葡萄糖计多糖含量。 DB34/T 29382017 5 B B 附 录 B （规范性附录） 霍山石斛枫斗生物碱含量测定方法 B.1 仪器 紫外可见分光光度计 B.2 试剂 pH 4.5 缓冲液：0.2 mol/L pH= 4 的邻苯二甲酸氢钾，用 0.2 mol/L 调至 pH=4.5。 0.04溴甲酚氯溶液：溴甲酚氯 40.0 mg，加 10 0 mL pH 4.5 缓冲液，过滤。 氯仿（分析纯） 氢氧化钠 无水乙醇
11、（分析纯） 氨水 B.3 方法 B.3.1 标准曲线的制备 称取石斛碱对照品 1.0 mg，置 100 mL 容量瓶，加氯仿至刻度。精取 1.0、2. 0、3.0、4.0、5.0 mL 分别置于分液漏斗中，用氯仿稀释至 10.0 mL，加入 pH 4.5 缓冲液 5.0 mL 和 0.04溴甲酚氯溶液 2.0 mL， 振摇 3 分钟， 静置 30 分钟， 氯仿层通过经氯仿浸泡处理并干燥的药棉滤过。 取续滤液 5.0 mL， 加 0.01 mol/L 氢氧化钠无水乙醇溶液 1.0 m L，摇匀。以氯仿 10.0 mL，同法操作，作为空白对照， 于 620 nm 处测得吸光度。 B.3.2 样品的测定 精密称取霍山石斛枫斗粗粉 0.5 g，用适量氨水湿润，密封放置 30 分钟，加入氯仿 10.0 mL，置 水浴上加热回流 2 小时， 冷却后称重， 补足失重， 过滤。 取续滤液 2.0 mL 于分液漏斗中， 加氯仿液 8.0 mL（稀释 5 倍），作为样品液。将样品液按标准曲线项同法操作。同时量取石斛碱对照品溶液 2.0 mL 置分液漏斗中，同法操作，测得吸光度，代入标准曲线，计算总生物碱含量。 _
