1、ICS 77.150 H 60 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 28782017 铜渣尾矿化学分析方法 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of copper slag tailingsPart 1:Determination of iron contentPotassium bichromate titrimetric method 文稿版次选择 2017 - 06 - 30 发布 2017 - 07 - 30 实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 28782017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009
2、给出的规则起草。 本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司提出。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、铜陵有色金属集团控股有限公 司技术中心、江西自立环保科技有限公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、金隆铜业 有限公司、铜陵市特种设备监督检验中心。 本标准起草人：梁海卫、龚昌合、朱新生、黄巍巍、张永中、杨超、赵晓佩、彭康、钱庆长、吴凌 志、李长春、吴智洋、陈燕、吴文霞。 DB34/T 28782017 1 铜渣尾矿化学分析方法 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 1 范围 本标准规定了铜渣尾矿中铁含量的测定方
3、法。 本标准适用于铜渣尾矿中铁含量的测定。测定范围：38.0060.00。 2 方法提要 试样采用盐酸、氟化氢铵溶解，在盐酸介质中，氯化亚锡还原大部分铁，剩余少量铁由钨酸钠作指 示剂三氯化钛还原，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（ 1.19 g/mL）。 3.2 硫酸（ 1.84 g/mL）。 3.3 磷酸（ 1.70 g/mL）。 3.4 盐酸（1+1）。 3.5 盐酸（1+5）。 3.6 硫酸（1+99）。 3.7 硫磷混酸：将 150 mL 硫酸（3
4、.2）缓慢注入 700 mL 水中并不断搅拌混合，冷却至室温，加入 150 mL 磷酸（3.3），混匀。 3.8 氟化氢铵饱和溶液。 3.9 氯化亚锡溶液（60 g/L）：称取 6 g 氯化亚锡溶于 20 mL 盐酸（3.1）中，加热溶解，用水稀释至 100 mL，混匀。 3.10 三氯化钛溶液（1+14）：移取 2 mL 三氯化钛溶液 1520（m/V），用盐酸（3.5）稀释至 30 mL，混匀。 3.11 硫酸铜溶液（5 g/L）：称取 0.78 g五水硫酸铜溶于 100 mL水中。 3.12 钨酸钠溶液（250 g/L）：称取 25 g 钨酸钠溶于适量水中，加入 5 mL 磷酸（3.3）
5、，用水稀释 至 100 mL。 3.13 二苯胺磺酸钠溶液（5 g/L）：称取 0.5 g 二苯胺磺酸钠溶解于 100 mL 硫酸（3.6）中。 3.14 重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K 2Cr2O7)=0.0600 mol/L：称取 2.9419 g 重铬酸钾工作基准试剂 （预先于 120 2烘至恒重），置于 500 mL 烧杯中，加水溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 4 试样 4.1 试样最大粒度不超过 100 m。 DB34/T 28782017 2 4.2 试样在 100 105干燥 2 h，在干燥器中冷却至室温备用。 5 分析步骤 5.1 试料 称取试
6、样 0.20 g，精确至 0.0001 g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料（5.1）置于 500 mL 锥形瓶中，加 10 m L 氟化氢铵饱和溶液（3.8），10 mL 盐酸（3.1）， 盖上表面皿，于电热板上低温加热至试样溶解。 5.4.2 补加少量盐酸（3.4），趁热滴加氯化亚锡溶液（3.9）至试液呈浅黄色，冷却至室温，加水至 100 mL 左右，加 2 滴钨酸钠溶液（3.12），用三氯化钛溶液（3.10）滴至呈蓝色，再滴加 3 滴硫酸铜 溶液（3.11）振荡至无色，立即加 15 mL 硫磷混
7、酸（3.7）和5 滴二苯胺磺酸钠溶液（3.13），用重铬 酸钾标准滴定溶液（3.14）滴定至紫色，记下滴定体积。 6 分析结果的计算 铁的含量以铁的质量分数 wFe 计，单位以表示，按公式（1）计算。 . (1) 式中： c 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol /L）； V1 滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g /mol） M(Fe)=55.85； m0 试料的质量，单位为克（g）。 注： 计算结果表示至小数点后两位。 7 精密度 7.1
8、重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（ r），超过重复性限（ r）的情况不超过 5。重复性限（ r）按表1 数据 采用线性内插法或外延法求得。 10 e 0 = 100 1000 F cVV M w m DB34/T 28782017 3 表1 重复性限 wFe / 37.98 41.40 46.34 50.39 54.36 59.42 r / 0.15 0.22 0.29 0.35 0.43 0.51 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（ R），超过再现性限（ R）的情况不超过 5。再现性限（ R）按表2 数据 采用线性内插法或外延法求得。 表2 再现性限 wFe / 37.98 41.40 46.34 50.39 54.36 59.42 R / 0.24 0.32 0.40 0.44 0.53 0.62 8 试验报告 试验报告应包含下列信息： a) 试样信息； b) 本标准编号； c) 实验室名称和地址； d) 检验及报告签发日期； e) 分析结果及其表述； f) 测定中观察到的异常现象。 _
