1、DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准DB23/T 24922019石 墨 烯 材 料 碳 、 氮 、 氢 、 硫 、 氧 元 素 含 量测 定 方 法 2019 -11-20发 布 2019-12-19实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB23/T 24922019 I 目 次前 言 .II1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 原 理 .14 仪 器 与 试 剂 .15 分 析 步 骤 .26 仪 器 测 定 条 件 .27 测 试 .28 校 正 因 子 K 值 计 算 .2 9 分 析 结 果 表 述 .310 数 据 精 密 度 .311 最
2、低 检 出 限 .3 DB23/T XXXXXXXX II 前 言本 标 准 依 据 GB/T 1.1-2009给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 由 黑 龙 江 石 墨 烯 产 品 标 准 技 术 委 员 会 提 出 并 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ： 七 台 河 宝 泰 隆 石 墨 烯 新 材 料 有 限 公 司 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 冯 帆 、 马 庆 、 陈 士 山 、 陈 建 国 、 安 庆 权 。 DB23/T 24922019 1 石 墨 烯 材 料 碳 、 氮 、 氢 、 硫 、 氧 元 素 含 量 测 定 方 法1 范 围本 标 准 规 定 了
3、 测 定 石 墨 烯 材 料 中 碳 、 氮 、 氢 、 硫 、 氧 元 素 分 析 方 法 的 原 理 、 仪 器 与 试 剂 材 料 、 分 析步 骤 、 仪 器 测 定 条 件 、 校 正 因 子 、 分 析 结 果 表 述 、 数 据 精 密 度 和 最 低 检 出 限 。本 标 准 适 用 于 石 墨 烯 材 料 的 碳 、 氮 、 氢 、 硫 、 氧 含 量 的 测 定 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡
4、 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。JY/T017 元 素 分 析 仪 方 法 通 则3 原 理样 品 在 富 氧 的 环 境 下 进 行 高 温 燃 烧 ,生 成 二 氧 化 碳 、 水 蒸 气 、 氮 氧 化 物 、 三 氧 化 硫 等 。 以 氦 气 为 载体 ,将 这 些 混 合 气 体 通 过 热 铜 管 除 去 剩 余 的 氧 ,将 氮 氧 化 物 还 原 成 氮 气 ,三 氧 化 硫 还 原 成 二 氧 化 硫 。 这 些混 合 气 体 通 过 加 热 的 吸 附 解 吸 附 柱 或
5、通 过 合 适 的 吸 收 方 法 分 离 出 CO、 N 2、 H2O、 SO2 ,再 通 过 检 测 器 检 测并 分 别 计 算 得 出 碳 、 氮 、 氢 、 硫 的 含 量 。 氧 含 量 的 测 定 是 在 通 入 高 纯 氩 气 条 件 下 ， 通 过 高 温 裂 解 的 方 法 ,使 样 品 中 的 氧 原 子 与 碳 结 合 成 一 氧 化 碳 ,再 通 过 检 测 器 检 测 并 计 算 出 氧 的 含 量 。4 仪 器 与 试 剂4.1 仪 器4.1.1 元 素 分 析 仪 ： 一 种 能 同 时 分 析 碳 、 氮 、 氢 、 硫 、 氧 元 素 的 检 测 仪 器 ,
6、由 加 样 器 、 载 气 、 催 化 剂 加热 炉 、 反 应 管 、 混 合 气 体 分 离 部 件 、 检 测 器 等 部 分 组 成 ,性 能 要 求 参 照 JY/T017。4.1.2 真 空 干 燥 箱 ,可 实 现 高 于 室 温 (10 -200 ) 1 范 围 内 的 程 控 恒 温 ,且 真 空 保 压 4h后 ,真 空 度 不高 于 133Pa。4.1.3 分 析 天 平 ,精 确 至 0.001mg。 4.2 试 剂 材 料4.2.1 高 纯 氧 :纯 度 高 于 99.999%的 氧 气 。4.2.2 高 纯 氦 :纯 度 高 于 99.999%的 氦 气 。4.2.
7、3 高 纯 氩 ： 纯 度 高 于 99.999%的 氩 气 。4.3 标 准 物 质 DB23/T XXXXXXXX 2 4.3.1 苯 甲 酸 。4.3.2 乙 酰 苯 胺 。4.3.3 环 己 酮 -2， 4-二 硝 基 苯 腙 。4.3.4 氯 化 S-苄 硫 脲 。4.3.5 对 氨 基 苯 磺 酸 。5 分 析 步 骤5.1 样 品 预 处 理取 适 量 石 墨 烯 样 品 置 于 真 空 干 燥 箱 65 1 干 燥 2h 后 停 止 加 热 ， 保 持 干 燥 箱 真 空 干 燥 状 态 至 室温 条 件 后 待 用 。 5.2 样 品 制 备称 取 预 处 理 的 石 墨 烯
8、 样 品 2m g-10m g 精 确 至 0.001m g 于 锡 箔 容 器 中 ， 压 紧 样 品 。6 仪 器 测 定 条 件6.1 打 开 元 素 分 析 仪 ， 预 热 30min。6.2 燃 烧 管 温 度 110 ， 还 原 管 温 度 850 。6.3 调 整 氦 气 的 压 力 2.0 10 5 Pa（ 2.0bar） ， 流 速 为 200mL/min。6.4 调 整 氧 气 的 压 力 2.5 105 Pa（ 2.5bar） ， 流 速 为 30mL/min。6.5 先 连 续 测 试 2-4 个 空 白 样 ， 确 定 空 白 值 ， 然 后 选 用 标 准 物 质
9、进 行 仪 器 条 件 优 化 ， 再 用 优 化 的 条 件对 选 用 的 标 准 物 质 连 续 测 试 3 次 ， 进 行 仪 器 校 准 。6.6 选 用 标 准 高 纯 石 墨 在 富 氧 燃 烧 模 式 下 调 试 碳 、 氮 、 氢 、 硫 含 量 ,在 高 温 裂 解 模 式 下 调 试 氧 含 量 。7 测 试采 用 优 化 的 条 件 进 行 样 品 测 试 ， 读 取 测 试 样 品 的 信 号 值 （ 微 伏 ） 。8 校 正 因 子 K 值 计 算 8.1 K值 测 定称 取 标 准 样 品 1mg-3mg精 确 至 0.001mg， 按 照 样 品 测 定 程 序
10、连 续 测 定 两 个 以 上 标 准 样 品 ， 直 到 结 果达 到 仪 器 操 作 规 程 的 规 定 值 为 止 。8.2 K值 计 算 DB23/T 24922019 3 标 准 样 品 中 元 素 的 K值 计 算 见 式 （ 1） : WM VK j （ 1）式 中 ： V 标 准 样 品 j 元 素 单 位 质 量 的 信 号 值 ， 单 位 为 微 伏 特 （ V） ；M 标 准 样 品 质 量 ， 单 位 为 千 克 （ Kg） ；W 标 准 样 品 j 元 素 质 量 分 数 ， 单 位 为 每 千 克 毫 克 （ mg/kg） 。9 分 析 结 果 表 述 样 品 中
11、元 素 的 质 量 分 数 值 计 算 见 式 （ 2） ： jKm V （ 2）式 中 ： 元 素 质 量 分 数 ， 单 位 为 每 千 克 毫 克 （ mg/kg） ； V 标 准 样 品 j 元 素 单 位 质 量 的 信 号 值 ， 单 位 为 微 伏 特 （ V） ；m 样 品 质 量 ， 单 位 为 千 克 （ Kg） ；K j j 元 素 校 正 因 子 。10 数 据 精 密 度10.1 重 复 性在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 测 试 结 果 的 绝 对 差 不 大 于 两 个 测 定 值 的 算 术 平 均 值 的 8%。10.2 再 现 性在 再 现 性 条 件 下 获 得 的 两 次 测 定 结 果 之 差 不 大 于 算 术 平 均 值 的 10%。 11 最 低 检 出 限各 元 素 的 最 低 检 出 限 见 表 1。 DB23/T XXXXXXXX 4 表 1 C、 N、 H、 S、 O 元 素 检 出 限 单 位 ： ppm元 素 名 称 C N H S O检 出 限 40 40 40 40 100
