1、ICS 29.050Q 51 DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准DB23/ 24222019含 碳 酸 盐 石 墨 原 矿 固 定 碳 测 定 方 法 2019-12-02发 布 2020-01-01实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB23/ 2422-2019 I 目 次前 言 .II1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 原 理 .14 试 剂 和 材 料 .15 仪 器 和 设 备 .26 取 样 与 制 样 .27 预 处 理 .2 8 分 析 步 骤 .39 允 许 差 .4 DB23/ XXXX II 前 言本 标 准 依 据 GB/T
2、 1.1-2009给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 由 黑 龙 江 石 墨 产 品 标 准 技 术 委 员 会 提 出 并 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ： 黑 龙 江 牡 丹 江 农 垦 奥 宇 石 墨 深 加 工 有 限 公 司国 家 石 墨 产 品 质 量 监 督 检 验 中 心 （ 黑 龙 江 ）本 标 准 主 要 起 草 人 ： 陈 瑞 、 吕 国 良 、 韩 玉 凤 、 崔 广 宏 、 刘 壮 、 王 井 柱 、 栾 晓 乐 、 康 文 哲 、 陈 少 军 、孙 太 生 、 王 金 霞 、 马 丽 娜 、 王 微 微 、 吴 浩 楠 。本 标 准 首 次 发 布 。
3、 DB23/ 2422-2019 1 含 碳 酸 盐 石 墨 原 矿 固 定 碳 测 定 方 法警 示 ： 使 用 本 标 准 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验 。 本 标 准 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问 题 。使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施 ， 并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件 。1 范 围本 标 准 规 定 了 含 碳 酸 盐 石 墨 原 矿 固 定 碳 含 量 的 测 定 方 法 。本 标 准 适 用 于 含 碳 酸 盐 石 墨 原 矿 固 定 碳 含 量 的 测
4、定 。含 碳 酸 盐 石 墨 原 矿 固 定 碳 含 量 测 定 范 围 （ 质 量 分 数 ） ： 0.20% 50.00%。2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 2007.1 散 装 矿 产 品 取 样 、 制 样 通 则 手 工 取 样 方 法GB/T 6682 分 析 实 验
5、 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法GB/T 622 化 学 试 剂 盐 酸GB/T3521 石 墨 化 学 分 析 方 法3 原 理试 样 经 盐 酸 处 理 ， 烘 干 后 除 去 碳 酸 盐 。 采 用 差 减 法 即 测 定 经 处 理 的 试 样 灰 分 和 挥 发 分 后 由 总 量 中 差减 灰 分 和 挥 发 分 得 到 固 定 碳 含 量 。4 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明 ,本 方 法 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 水 为 GB/T 6682 规 定 的 三 级 水 。4.1 试 剂盐 酸 溶 液 （ 1+1） ： 将 1 体 积 盐 硝 酸 （
6、 质 量 分 数 36%） 缓 缓 加 入 同 体 积 的 水 中 ， 混 匀 。4.2 材 料4.2.1 灰 皿 ， 瓷 质 ， 长 方 形 ， 底 长 45 mm， 底 宽 22 mm,高 14 mm， 见 图 1。 DB23/ XXXX 2 图 1 灰 皿 单 位 ： mm4.2.2 双 盖 挥 发 坩 埚 ， 瓷 质 ， 上 盖 直 径 33 mm， 内 盖 直 径 21 mm， 高 400 mm。4.2.3 坩 埚 架 ， 用 镍 铬 丝 或 其 他 耐 热 金 属 丝 制 成 ， 保 证 使 所 用 坩 埚 都 落 在 高 温 炉 恒 温 区 中 ， 见 图 2图 2 坩 埚 架
7、单 位 ： mm 5 仪 器 和 设 备5.1 电 热 鼓 风 干 燥 箱 。5.2 干 燥 器 （ 内 装 有 效 干 燥 剂 ,如 硅 胶 ） 。5.3 高 温 炉 ： 温 度 范 围 0 1500 ， 精 度 5 。5.4 分 析 天 平 ： 精 度 0.1mg。5.5 可 控 温 电 热 板 ： 控 温 范 围 0 400 ， 精 度 2 。5.6 秒 表 。6 取 样 与 制 样 6.1 石 墨 原 矿 的 采 取石 墨 原 矿 试 样 的 采 取 按 GB/T 2007.1 的 规 定 执 行 。6.2 试 样 的 制 备将 所 采 取 的 试 样 破 碎 至 全 部 通 过 1
8、mm筛 ， 样 品 不 得 少 于 2 kg， 用 四 分 法 或 缩 分 器 缩 减 至 1000 g， 再粉 碎 至 样 品 全 部 通 过 150 m筛 ， 用 四 分 法 或 缩 分 器 缩 减 至 100g， 再 研 磨 至 样 品 全 部 通 过 75 m筛 ， 用 四分 法 或 缩 分 器 缩 减 至 50 g， 充 分 拌 匀 ， 备 用 。7 预 处 理7.1 试 样 干 燥将 制 备 好 的 试 样 （ 6.2） 在 105 2 电 热 鼓 风 干 燥 箱 中 干 燥 2 h， 置 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 。 7.2 灰 皿 、 挥 发 坩 埚 预 处 理
9、DB23/ 2422-2019 3 将 灰 皿 、 挥 发 坩 埚 于 高 温 炉 中 在 1000 5 条 件 下 灼 烧 2 h， 取 出 冷 却 到 室 温 后 置 于 干 燥 器 中 冷却 备 用 。7.3 测 试 样 品 处 理称 取 已 干 燥 的 试 样 10.00 g（ 精 确 至 0.1 mg） ， 置 于 200 mL玻 璃 烧 杯 中 ， 缓 慢 加 入 盐 酸 溶 液 （ 4.1）50 mL， 用 玻 璃 棒 搅 拌 使 样 品 充 分 润 湿 。 与 盐 酸 充 分 反 应 ， 反 应 完 毕 后 ， 向 烧 杯 中 加 入 水 ， 将 试 样 洗 涤至 中 性 ，
10、然 后 用 定 量 滤 纸 过 滤 。 将 装 有 试 样 的 滤 纸 于 105 2 的 鼓 风 干 燥 箱 中 ， 烘 干 2 h。 取 出 冷却 至 室 温 ， 称 量 ， 计 算 回 收 率 。 回 收 率 按 式 （ 1） 计 算 。10021 mmx .(1)式 中 ：x 回 收 率 ， 单 位 为 %； m1 处 理 后 样 品 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ；m2 处 理 前 样 品 质 量 ， 单 位 为 克 (g)。8 分 析 步 骤8.1 灰 分 测 定准 确 称 取 经 处 理 过 的 试 样 （ 7.3） 0.5g（ 精 确 到 0.1mg） 。 置 于 已
11、恒 重 （ 两 次 称 量 之 差 不 大 于 0.3mg）的 灰 皿 中 ， 将 灰 皿 放 入 已 升 温 至 900 1000 的 高 温 炉 中 ， 在 炉 口 预 热 1 min后 推 入 高 温 带 ， 灼 烧 至无 黑 色 斑 点 ， 取 出 稍 冷 后 置 于 干 燥 器 中 ， 冷 却 到 室 温 ， 称 量 。 在 放 入 高 温 炉 中 灼 烧 30 min取 出 ， 冷 却 ，称 量 。 如 此 反 复 ， 直 至 恒 重 （ 两 次 称 量 之 差 不 大 于 0.3 mg） 。灰 分 结 果 按 式 （ 2） 计 算 ： 100 431 xmm .(2)式 中 ：
12、1 灰 分 质 量 分 数 ， 单 位 为 %；m3 灼 烧 后 残 余 物 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ；m4 灼 烧 前 干 燥 试 样 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ；x 回 收 率 ， 单 位 为 %。计 算 结 果 保 留 到 小 数 点 后 两 位 。8.2 挥 发 分 测 定准 确 称 取 经 处 理 过 的 试 样 （ 7.3） 1.0g（ 精 确 到 0.1mg） 。 置 于 已 恒 重 （ 两 次 称 量 之 差 不 大 于 0.3mg）的 双 盖 挥 发 坩 埚 中 ， 将 坩 埚 放 到 坩 埚 架 上 。 将 高 温 炉 预 先 升 温 至
13、（ 950 10 ） ， 打 开 炉 门 迅 速 将放 有 坩 埚 的 坩 埚 架 推 入 恒 温 区 中 ， 立 即 关 上 炉 门 并 计 时 ， 准 确 灼 烧 7 min。 坩 埚 及 坩 埚 架 放 入 高 温 中 要 求 炉 温 在 3 min内 恢 复 到 （ 950 10 ） 此 后 温 度 保 持 在 （ 950 10 ） ， 否 则 此 次 分 析 失 败 。加 热 时 间 包 括 温 度 恢 复 时 间 在 内 。 取 出 ， 稍 冷 1 min 2 min后 ， 置 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 称 量 。挥 发 分 结 果 按 式 （ 3） 计 算 ： DB
14、23/ XXXX 4 1005 652 xm mm .(3)式 中 ： 2 挥 发 分 质 量 分 数 ， 单 位 为 %；m5 灼 烧 前 干 燥 试 样 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ；m6 灼 烧 后 试 样 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） 。x 回 收 率 ， 单 位 为 %。计 算 结 果 保 留 到 小 数 点 后 两 位 。8.3 固 定 碳 含 量 计 算固 定 碳 含 量 按 式 （ 4） 计 算 ： 21%100 .(4) 式 中 ： 固 定 碳 质 量 分 数 ， 单 位 为 %； 1 灰 分 质 量 分 数 ， 单 位 为 %； 2 挥 发 分 质
15、 量 分 数 ， 单 位 为 %。计 算 结 果 表 示 到 小 数 点 后 两 位 。9 允 许 差两 平 行 测 定 结 果 之 间 的 绝 对 误 差 值 应 符 合 表 1的 规 定 ， 以 不 超 差 的 两 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 作为 最 终 结 果 ， 否 则 ， 应 重 新 测 定 。 表 1 绝 对 误 差 允 许 值 分 析 项 目 含 量 /% 同 实 验 室 允 许 误 差 /% 不 同 实 验 室 允 许 误 差 /%挥 发 分 1.00 2.00 0.15 0.20 2.00 0.20 0.25灰 分 10.00 30.00 0.40 0.50 30.00 0.60 0.70_
