1、ICS 71.040.99 H 00 DB21 辽宁省 地 方 标 准 DB21/T 3082 2018 含镁矿物原料水不溶物的测定 Mineral materials containing magnesium Determination of water insoluble matter content 2018 - 12 - 25 发布 2019 - 01 - 25 实施 辽宁省市场监督管理局 发布 DB21/T 3082 2018 1 前 言 本标准按照 GB/T1.1 给出的规则起草。 本标准由 中华 人民共和国 大连海关 提出并归口。 本标准起草单位:辽宁出入境检验检疫局 检验检疫技
2、术中心 。 本标准主要起草人: 胡晓静 、 王翛 、 富瑶 、 李子豪 、 林晓梅 、 牟明人 、 张遴 、 钟志光 。 DB21/T 3082 2018 2 含镁 矿物 原料 水不溶物的测定 1 范围 本标准规定了 含镁矿物原料 定义及 水不溶物的测定 方法。 本标准适用于 含镁矿物 质饲料 原料 及含镁矿物质肥料原料 中水不溶物的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期 的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 第 2部分 确定标准测
3、量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 20937 硫酸钾镁肥 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 含镁矿物原料 Mineral materials containing magnesium 用于制造含镁矿物饲料或含镁矿物肥料所用的 含镁 天然 矿石经化学 灼 烧 处理制成和(或)以物理方 法 直接除去杂质 制成的含镁等微量元素的原料。 3.2 含镁矿物饲料 Mineral feed containing magnesium 天然生成的 含镁 矿物质 原料 和工业合成的
4、单一化合物以及混有载体的多种矿物质化合物配成的矿 物质 添加剂混料 ,不论提供 常量元素 或微量元素者均为矿物质饲料。 3.3 含镁矿物肥 料 Magnesium mineral fertilizer 选用 多种天然 含镁 矿石为主要原料 , 加以多种有益生物菌 , 运用现代高科技手段熬合而成的一种新 型、绿色、环保、高效的多元素天然矿物肥 。 4 原理 试 料 用水溶解 后 ,不 溶 物 残渣 经过滤、烘干、称重, 重量法测定 水 不溶物含量。 5 试剂 本标准所用水应符合 GB/T 6682规定的三级水。 6 仪器 及设备 DB21/T 3082 2018 3 6.1 恒温干燥箱,能调节温
5、度 105 2 6.2 分析天平,感量为 0.1mg。 6.3 电热板。 6.4 玻璃称量瓶 ,30mm*50mm。 6.5 普通 玻璃漏斗。 6.6 中 速 定量滤纸。 7 样品制备 按照 GB/T 20937中规定制样。 或 按需要制成粒度为 100 m 150 m 的 测定 样品。 8 分析步骤 8.1 试料量 称取 1g 2g 均匀 的 干燥试料,准确至 0.001g。 对同一预干燥试 料 ,至少独立测定两次。 8.2 测定 按待测样品数量准备称量瓶和 中 速定量滤纸,并将滤纸放入称量瓶中。将称量瓶、滤纸及瓶盖一起, 置于 105 2 恒温干燥箱中,干燥 30 min,盖上称量瓶盖取出
6、,置于干燥器中,冷却至室温,称重, 直至恒重。此为称量瓶加滤纸的质量,记做 2m 。 将试料( 8.1)置于 400 mL烧杯中,加入 200 mL 300 mL水,在 不断搅拌下微沸 5 min, 沸水浴 保 温 20 min.。 取下烧杯,待残渣下沉后 ,用已恒重的 称量瓶中的 定量滤纸过滤。用热水洗涤不溶物 4次 5次,然后将不溶物连同滤纸一起转移至已恒重的滤纸对应的称量瓶中。 将称量瓶置于恒温干燥箱中,升温至 105 2,恒温干燥 2h,取出移入干燥器中,冷却至室温 , 称量。再置于干燥箱中,干燥 30 min 后 ,取出移入干燥器中,冷却至室温, 称量,直至两次称量之差 不超过 0.
7、001g视为恒重。 此为水不溶物加称量瓶加滤纸的质量,记做 1m 。 9 结果计算 按式( 1)计算试样中水不溶物含量 w ,数值以百分含量( %)表示。 %10021 mmm .( 1) 式中: 1m 已恒重的 水不溶物加称量瓶加滤纸 质 量, 单位为克( g) ; 2m 已 恒重的 称量 瓶加滤纸 质 量,单位为克 ( g) ; m 试样的质量,单位为克 ( g) 。 计算结果按 GB/T 8170 对数值进行修约,保留 到小数点后 两 位。 8 方法 精密度 精密度数据是依据 GB/T 6379.2 对 9个实验室和 3个 测试水平的试验 得到的 , 见 表 1。 表 1 精密度 单位: % DB21/T 3082 2018 4 水平范围(质量分数) 重复性限 r 再现性限 R 6.70 17.54 r =0.00581w+0.200 R =0.0114w+0.224 注: w 为两次测定结果的平均值。 _