1、ICS 01.040.59 W 00 DB21 辽宁省 地 方 标 准 DB21/T 3086 2018 涤氨 混纺产品定量化学分析方法 Method for quantitative analysis of the mixtures of polyester and spandex fibres 2018 - 12 - 25 发布 2019 - 01 - 25 实施 辽宁省市场监督管理局 发布 DB21/T 3086 2018 前 言 本标准 依据 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1部分：标准的结构和编写 给出的规则 编制 。 本标准 由 中华人民共和国大连海关 提出 并归口。
2、 本标准 起草单位： 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 。 本标准主要 起草 人： 颜怀玉 、 任亮 、 罗佳 、 王翛 、 马旭 、 刘淑艳 、 徐宜宏 、 王琦 。 DB21/T 3086 2018 涤氨混纺产品定量 化学 分析方法 1 范围 本标准规定了 采用硫酸法测定去除非纤维物质后涤纶氨纶混合物定量分析的 方法。 本标准适用于以各种比例混合的 涤氨混合 产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的 引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格
3、和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 2910.1 纺织品 定量化学分析 第 1部分：试验通则 GB/T 10629 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备 3 测试 原理 用 70%硫酸把氨纶从已知干重的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；由修正后的 质量计算其占混合物干燥质量分数，由差值得出 氨纶 的质量分数。 4 试剂 4.1 70%硫酸 将 400mL浓硫酸 （ 密度为 1.84g/mL） 向约 267mL蒸馏 水中缓慢加入，为其冷却要边搅拌边缓慢注入， 用浓硫酸和蒸馏水来调整其比重， 使之密度 为 1.610g/mL（ 20）或密度为 1.6060
4、g/mL（ 25） . 4.2 稀氨水溶液 将 80mL浓氨水（密度为 0.880 g/mL）加 蒸馏 水稀释至 1L。 注： 除另有规定外，分析中仅使用确认为优级纯化学试剂和符合 GB/T 6682规定的纯水。 5 设备 5.1 索氏萃取器：其容积（ mL）是试样质量（ g）的 20倍，或其他能获得相同结果的仪器。 5.2 玻璃砂芯坩埚：容量为 30mL 40 mL ,微孔直径为 90um 150um 的烧结式圆形过滤坩埚。坩埚应带 有一个磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿。 注：也可用其他能获得相同结果的仪器代替玻璃坩埚 。 5.3 抽滤装置 。 5.4 干燥器：装有变色硅胶 。 5.5 干燥烘箱：
5、能保持温度为（ 1053）。 DB21/T 3086 2018 5.6 分析天平：精度 0.0002g 或以上 。 5.7 具塞三角烧瓶；容积 250mL 以上 . 5.8 加热装置：能保持三角烧瓶温度在（ 702）（例如带有温控装置的水浴锅） 。 5.9 玻璃烧杯：容量 250mL 以上 。 1 取样和样品的预处理 6.1 取样 按 GB/T10629规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样，每个试样至少 1g,织 物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑到这一点。 6.2 实验室样品预处理 样品按照 GB/T 2910.1中规定方法进行预处理。 7 试验 步骤 从预处理
6、过的实验室样品中取样，每个试样约 1g。 按 浴比为 1g试样 ： 100mL的 70%的硫酸（ 4.1） 加入三角烧瓶 （ 5.7） 中，盖上玻璃塞， 并振荡将试样浸湿，置于（ 70 2） 的加热装置（ 5.8）中 溶 解 （ 305） min，使氨纶充分溶解。 将三角烧瓶里的物质 用 已称重的 玻璃砂芯 坩埚 （ 5.2） 过滤， 依次用等量、同温的 70%硫酸及足够 的水冲洗坩埚上的残余部分。然后将其移至容量 250mL另一个烧杯 （ 5.9） 中，按 1g试样： 50mL的比例用 稀氨水（ 4.2）浸泡中和，再 将 其通过 玻璃砂芯 坩埚 （ 5.2） 抽吸过滤， 玻璃砂芯坩埚（ 5.
7、2） 上的残余 部分用水洗净。将 玻璃砂芯坩埚（ 5.2） 及残余纤维烘干、冷却、称量。 8 结果计算 8.1 混合物中不溶组份的含量，以其占混合物质量分数来表示。 8.2 以净干质量为基础的计算方法见（ 1）。 P1= 错误 !不能通过编辑域代码创建对象。 .(1) 式中： P1-涤纶的净干质量分数， %； 错误 !不能通过编辑域代码创建对象。 -试样的干燥质量，单位为克（ g） ; 错误 !不能通过编辑域代码创建对象。 -不溶组分 涤纶的干燥质量，单位为克（ g） ; d- 涤纶的质量变化修正系数。 d= 1.03; P2=100-P1 P2-氨纶的净干质量分 数， %； 8.3 以净干质
8、量为基础结合公定回潮率的计算方法见式（ 2）。 错误 ! 不 能 通 过 编 辑 域 代 码 创 建 对 象 。 = 错误 ! 不 能 通 过 编 辑 域 代 码 创 建 对 象。 .(2) 式中 : 错误 !不能通过编辑域代码创建对象。 -结合公定回潮率的涤纶的组分百分率， %； 错误 !不能通过编辑域代码创建对象。 - 净干涤纶的百 分率， %； DB21/T 3086 2018 错误 !不能通过编辑域代码创建对象。 - 氨纶的公定回潮率， %； 错误 !不能通过编辑域代码创建对象。 -涤纶的公定回潮率， %。 Pn=100-Pm Pn -结合公定回潮率的 氨 纶的组分百分率， %； 8.
9、4 实验做 2个平行样品，按照 8.2或者 8.3求其平均值， 根 据 8.2的净干质量百分率的值的差不得超 出 1.5%， 若差值超出 1.5%以上时，再进行 2次以上的测定，求总平均值。 计算结果的修约按照 GB/T 8170 规定，结果表示到小数点后一位 。 9 精 密 度 对于均匀的纺织材料混合物，在 95%置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过 1. 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 采用本部分方法； b) 混合物的全部组分或某单一组分的测得结果； c) 如采用特殊预处理去除浆料或整理剂则要详细说明 ； d) 每一个单值及其平均值，均精确至小数点后一位数 ； e) 注明上述结果是基于： 1）净干质量百分率 2）包括公定回潮率和预处理中纤维损失率的百分率 f) 测定日期 _
