1、 ICS 71.040.50 D 40 备案号： 60019-2018 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1462 2018 多金属矿中金量的测定 聚氨酯泡塑吸附 -火焰原子吸收光谱法 Determination of gold in polymetallic ore by flame atomic absorption spectrometry after polyurethane foam adsorption 2018-07-25 发布 2018-10-25 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1462 2018 I 前 言 本标准按照 G
2、B/T 1.1-2009给出的规 则 起草。 本标准由内蒙古自治区有色金属标准化技术委员会 （ SAM/TC11） 归 口 。 本标准 起草单位： 巴彦淖尔西部铜业有限公司 、 巴彦淖尔西部铜材有限公司、山东省物化探勘查院 岩矿测试中心、巴彦淖尔市紫金矿冶测试技术有限公司 。 本标准主要起草人：孔会民、陈萍、仲玉芬、黄燕、王亮、马富超、赵海山 。 DB15/T 1462 2018 1 多金属矿中金量的测定 聚氨酯泡塑吸附 -火焰原子吸收光谱法 警 告 ：使用本标准的人员应 有正规实验室 工作 的实践 经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国
3、家有关法规规定的条件。 1 范围 本 标准 规定了 矿石中 金 的测定方法 。 本标准 适用于金矿石、铜矿石、铅矿石、锌矿石、铜精矿 中金含量的测定。 测定范围： 0.025 g/g 4.00 g/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本 标准 的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 标 准 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 标准 。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 将 试料经 高温 焙烧，再经盐酸 -硝酸 -氯酸钾分解，王水酸度下，用聚氨酯泡塑振荡吸附，洗净的泡 塑用王水 -高氯酸分解， 在 10 %
4、王水介质中，使用空气 -乙炔火焰，于波长 242.8 nm处， 用原子吸收 分光 光度计测量吸光度，计算金量 。 4 试剂 4.1 氯酸钾。 4.2 硝酸（ 1.42 g/mL）。 4.3 盐酸（ 1.19 g/mL）。 4.4 高氯酸（ 1.68 g/mL） 。 警告：该试剂为易爆物品，小心操作！ 4.5 王水（ HCl+HNO3=3+1） 新鲜配置 。 4.6 盐酸（ 1+1） 。 4.7 聚氨酯泡塑前处理：聚氨酯泡塑剪成约 0.2 g 的小块，用洗衣粉洗净，蒸馏水冲洗后，用 10 %的 盐酸浸泡 24 h 后待用。 4.8 金标准溶液配制： DB15/T 1462 2018 2 a) 金
5、标准储备溶液 (Au)=1 mg/mL:称取纯金 片（ 99.99 %） 0.5000 g 于 250 mL 烧杯中，加入新 配置的王水 10 mL，溶解完全后移入 500 mL 容量瓶中，加王水 50 mL，用水稀释至刻度，摇匀 , 备用 ； b） 金标准溶液 (Au)= 10 g/mL： 移取 1.00 mL 金标准 储备溶液 4.7a),置 于 100 mL 容量瓶中， 加 5.0 mL 王水（ 4.5），定容至刻度，摇匀。 4.9 硝酸 -氯酸钾溶液： 100 mL 硝酸中溶解 2 g 氯酸钾 。 5 仪器 5.1 原子吸收分光光度计，配金空心阴极灯。 5.2 分析天平：三级，感量 0
6、.1 mg。 5.3 马弗炉： 额定功率 8 kW。 5.4 振荡 器： 振幅可调 。 6 试样 6.1 试样的粒径 应 小于 97 m。 6.2 样品应在 100 105 烘干 1 h 后置于干燥器中冷至室温 备用 。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中金量， 按表 1称取试料，精确至 0.1 mg。 表 1 试料质量及定容体积 金量 /g/g 试料 量 /g 定容体积 /mL 0.025 0.080 50 25 0.080 0.40 30 25 0.40 1.0 20 25 1.0 2.5 10 25 2.5 4.0 5 25 7.2 空白试验 随同试料进行 双份 空白试验 ，所用试剂
7、应 取自同一试剂瓶，加入同等的量 。 7.3 验证实验 随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。 DB15/T 1462 2018 3 7.4 测定 将试料（ 7.1） 均匀铺 于方瓷舟中，放入马弗炉， 稍开炉门， 从 室 温开始焙烧，至 650 焙烧 30 min， 取出搅拌均匀， 继续于 650 焙烧 3.5 h，取出冷却。将试料移入 500 mL的三角瓶中，加入盐酸（ 4.6） 100 mL，在电热板上低温煮沸 3 min 5 min，加入 15 mL硝酸 -氯酸钾溶液（ 4.9），充分摇匀，低温煮 沸 40 min，取下稍冷，加水至 350 mL，放入处理好的泡塑（ 4.7），塞好瓶口
8、，在振荡器上震荡 2 h。取 出泡塑，用水冲洗干净 ， 放入 100 mL烧杯中，加入 5 mL王水（ 4.5），在电热板上低温溶解泡塑至近干， 取下稍冷，加入 10 mL高氯酸（ 4.4）在电热板上蒸至近干，取下冷却，加入 2.5 mL（ 4.5）王水，用水 冲洗表面皿及烧杯壁，煮沸。取下冷却，定容到 25 mL容量瓶 中，待测。 7.5 校准溶液系列配制 移取 0.00 mL、 1.00 mL、 2.00 mL、 3.00 mL、 4.00 mL、 5.00 mL、 8.00 mL、 10.00 mL、 15.00 mL 金标准溶液 4.8b） ， 分别置于一组 100 mL容量瓶中，加入
9、 5 mL王水（ 4.5），用水稀释至刻度， 摇匀 。 7.6 测定 警告：应按照 原 子吸收分光光度计的使用规定点燃或熄灭空气 -乙炔火焰，以避免引起的爆炸危险。 用原子吸收分光光度计，参照仪器工作条件，调整仪器参数至最佳状态，分别测量校准系列溶液和 试料溶液中金的吸光度值，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定（参考附录 A）。 7.7 校准曲线绘制 以金量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线 ，从曲线上得到相应的金量。 7.8 分析结果的计算 金的含量以质量分数 Au计，数值 用 g/g表示，按 下 式计算 ： m V-=)( 01 ）（ Au （ 1） 式中： 1 自标准工作曲线
10、上查得 试料溶液 金的质量浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； 0 自标准工作曲线上查得空白溶液金的质量浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； V 试料溶液的体积，单位为毫升（ mL）； m 试料的质量，单位为克（ g）。 计算结果表示 为 0.0XX、 0.XX、 X.X。 7.9 精密度 7.9.1 重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性 限（ r），超过重复性限（ r）的情况不超过 5 %，重复性限（ r）按表 2数据 采用线性内插法或外延法求得。 DB15/T 1462 2018 4 表 2 重复性限
11、Au/ ( g/g) 0.035 0.080 0.52 1.10 3.20 r/( g/g) 0.005 0.005 0.013 0.035 0.041 7.9.2 再现性 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不大于再现性限（ R），超过再现性限（ R）的情况不超过 5 %，再现性限（ R）按表 3数据 采用线性内插法或外延法求得。 表 3 再现性限 Au/ ( g/g) 0.035 0.080 0.52 1.10 3.20 R/( g/g) 0.005 0.007 0.019 0.035 0.067 8 质量保证和控制 每周用自
12、制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准方法的有效性， 当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 DB15/T 1462 2018 5 A A 附 录 A （资料性附录） 参考工作条件及有关说明 A.1 原子吸收分光光度计的参考工作条件 仪器工作条件参考表 A.1。 表 A.1 原子吸收分光光度计参考工作条件 波长 / nm 灯电 流 / mA 单色器通带 / nm 燃烧器高度 / mm 空气 流量 / (L/min) 乙炔 流量 / (L/min) 242.8 3 0.4 5 6.5 1.0 A.2 本标准有关说明 在本标准 实验条件下，在含 0.25 g/mL金的溶液中对共存离子进行干扰试验。在相对误差控制在 5 %的范围内， 200 mg/mL的 Ca2+、 Mg2+、 Fe3+， 40 mg/mL的 Cu2+、 Pb2+、 Al3+、 Zn2+不干扰测定。 _
