1、ICS 71.080.70 G 17 备案号： 59567-2018 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1434 2018 工业用粗醋酸甲酯 Crude methyl acetate for industrial use 2018-07-05 发布 2018-10-05 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1434 2018 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 技术要求 . 1 4 试验方法 . 2 5 测验规则 . 4 6 标志、包装、运输和贮存 . 5 7 安全 . 5 DB15/T 1434 201
2、8 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本标准由内蒙古双欣环保材料股份有限公司提出。 本标准由鄂尔多斯市质量技术监督局归口。 本标准起草单位：内蒙古双欣环保材料股份有限公司、内蒙古双欣高分子材料技术研究院有限公司。 本标准主要起草人：余德宝、李金龙、徐勇彪、姜维、李祖波、吴远友、欧阳志。 本标准为首次发布。 DB15/T 1434 2018 1 工业用粗醋酸甲酯 1 范围 本标准规定了工业 用粗醋 酸 甲酯的技术要求、试验方法 、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安 全 。 本标准适用 于 主要成分醋酸甲酯含量大于 70%（质量分数）以甲醇为溶剂 聚醋酸乙烯
3、 酯 与氢氧化钠 反应 制得聚乙烯醇副产物。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品中密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法 (通用方法 ) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680
4、液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB/T 12717 工业用乙酸酯类试验方法 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 3 技术要求 3.1 外观： 工业用粗醋酸甲酯有刺激性气味，无可见杂质，无色透明液体 。 3.2 工业 用粗醋酸 甲酯 应符合表 1 的技术要求。 DB15/T 1434 2018 2 表 1 技术要求 项目 指标 色度， Hazen 单位（铂 -钴色号） 10 密度， 20/（ g/cm3） 0.890 0.920 醋酸甲酯， /%
5、 75.0 酸度（ 以 CH3COOH 计 )， /% 0.030 水， /% 0.050 甲醇， /% 22.0 25.0 4 试验方法 4.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按 GB/T 601、 GB/T 603 规定制备。 4.3 外观的测定 于具塞比色管 中，加入实验室样品，在日光灯或日光下目测。 4.4 色度的测定 按 GB/T 3143 规定的方法进行。 4
6、.5 密度的测定 按 GB/T 4472 中 4.3.3密度计法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于 0.001 g/cm3。 4.6 醋酸甲酯含量的测定 4.6.1 方法提要 将试样加入定量氢氧化钠溶液中反应，再用硫酸标准溶液滴定剩余氢氧化钠溶液。同时不加试样（用 蒸馏水代替试样）而使用相同数量的氢氧化钠溶液做空白试验，计算出醋酸甲酯的含量。 CH3COOCH3+NaOH CH3COONa+CH3OH 2NaOH+H2SO4 Na2SO4+2H2O 4.6.2 试剂 4.6.2.1 硫酸标准滴定溶液： =1 mol/L。 4.6.2.2 氢氧
7、化钠标准滴定溶液 : =1 mol/L。 4.6.2.3 酚酞指示液： 10 g/L。 DB15/T 1434 2018 3 4.6.3 仪器 4.6.3.1 锥形瓶， 250 mL（具磨口塞）。 4.6.3.2 滴定管， 50 mL，有 0.1 mL 分度值。 4.6.4 分析步骤 4.6.4.1 用碱式滴定管将 30mL 氢氧化钠标准滴定溶液 置于已盛有 50 mL 无二氧化碳水的 250 mL 锥形瓶中，并加入试样 2 mL，放置 20 min, 加入 10 g/L 的 酚酞指示液 8 10 滴，用 硫酸标准滴 定溶液滴定，溶液由红色变为无色，保持 30 s 不反色即为终点。 4.6.4
8、.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样（用 2 mL 水代替试样）而使用相同 数量的试剂溶液做空白试验。 4.6.5 计算结果 醋酸甲酯含量以质量分数 1 计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： 233.11001000/)( 21101 V cMVV . (1) 式中： 0V 空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ mL）； 1V 试样消耗 硫酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； c 硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 1M 醋酸甲酯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（ M=74.079）； V 试样体积的数值，单位为
9、毫升（ mL）； 试样密度的数值，单位为克 每立方厘米（ g/cm3）； 233.1 醋酸换算为醋酸甲酯的换算系数； 2 按 4.7 测得酸度的质量分数，数值以 %表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于 0.25 %。 4.7 酸度的测试 4.7.1 方法提要 样品用乙醇稀释，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶 液的体积计算出样品的酸度。 4.7.2 试剂 4.7.2.1 乙醇（ 95%）。 4.7.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液： =0.02 mol/L。 4.7.2.3 酚酞 指示液： 10 g/L。 4.7.3
10、仪器 DB15/T 1434 2018 4 4.7.3.1 滴定管： 10 mL，分度值 0.05 mL。 4.7.4 测试步骤 量取 20 mL乙醇于锥形瓶中，加 2滴酚酞指示液摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。 用移液管加入 20 mL样品，摇匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 15 s不褪色 即为终点。 4.7.5 计算结果 酸度以醋酸 (CH3COOH)的质量分数 2 计，数值以 %表示，按式（ 2）计算： 1001000/ 1 22 V cMV . (2) 式中： V 试样消耗氢氧化钠 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； c 氢氧化钠标准
11、滴定溶液的浓度的准确数值， 单位为摩尔每升（ mol/L）； 2M 醋酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（ M=60.05）； 1V 试样的体积的数值，单位为毫升（ mL）； 试样密度的数值，单位为克每立方厘米（ g/cm3）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于 0.005 %。 4.8 水分的测定 按 GB/T 6283 规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于 0.005%。 4.9 甲醇含量质量分数的计算 甲醇含量以质量分数 3 计，数值以 %表示，按式（ 3）计算： )(100 2
12、13 水 . (3) 式中： 1 按 4.6 测得的醋酸甲酯的质量分数； 2 按 4.7 测得的粗醋酸甲酯中酸度的质量分数； 水 按 4.8 测得的粗醋酸甲酯中水的质量分数。 5 测验规则 DB15/T 1434 2018 5 5.1 本标准所列项目均为型式检验项目，同时也是出厂检验项目。 5.2 工业用粗醋酸甲酯应由质量检验部门进行检验，生产厂保证出厂的工业用粗醋酸甲酯符合本标准 的要求。每一批出厂的工业用粗醋酸甲酯都应附有质量证明书，内 容包括：生产厂名称、产品名称、地 址、生产日期或批号、产品质量等级和本标准编号等。 5.3 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批；但
13、若干个组批构成一个检验 批的时间通常不超过一周。 5.4 采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 常温下为流动态液体的规定进行，所采样品总量不得少于 1L。 将样品充分混匀后，分装于两个干燥清洁带有磨口塞玻璃瓶中，一瓶作为分析检验用，一瓶供备查验用。 5.5 检验结果的判定按 GB/T8170 中修约值比较法进行，检验结果如有一项不符合标准要求时，应重新 取两倍数量的包装单元采样、检验 ，罐装产品应重新多点采样、检验，重新检验的结果即使只有一项指 标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 标志 工业用粗醋酸甲酯产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内
14、容包括：生产厂名称、产品名称、本标 准编号以及 GB 190 规定的“易燃液体”和“有毒品”标志。 6.2 包装 工业用粗醋酸甲酯应用干燥、清洁的钢制槽车包装，罐装容积为包装容积体积的 80 % 85 %，包装 容器应加密封，或由供需双方协定。 6.3 运输 工业用粗醋酸甲酯运输应遵守危险化学品运输规定执行 , 并符合 GB 12463 的要求。 6.4 贮存 工业用粗醋酸甲酯按 GB 15603规定贮运，应贮存在干燥、通风、阴凉、避免烈日曝晒并隔绝热源和 火种的地方。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易 产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 7 安全 7.1 危险警告 : 因产品中主要成分是醋酸甲酯和甲醇都是易燃品，其蒸汽能与空气形成爆炸性混合物， 受热或遇明火有着火、爆炸危险。与氧化剂接触反应剧烈。 具有麻醉和刺激作用，接触本品蒸汽引起 眼灼热感、流泪，引起呼吸困难、心悸、忧郁、头晕等，可引起视神经萎缩。 7.2 安 全措施：本品溢出时应立刻用水冲洗。着火时用砂子、泡沫灭火器、石棉布等进行扑救。应避 免与皮肤接触，如果溅到皮肤上和眼睛里，用大量的清水冲洗，迅速就医。凡是接触粗醋酸甲酯产品的 人员必须熟悉该产品的安全规定，以保证安全。 _
