1、ICS 6510030G 25 雷雷中华人民共和国国家标准GB 226212008200812-17发布霜霉威原药葙萼威原约Propamocarb technical2009-06-0 1实施丰瞀徽紫瓣訾箍攀瞥霎发布中国国家标准化管理委员会及113月U 昌本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准主要起草人：李友顺、吴进龙、王小丽、陈铁春、单炜力。GB 2262 T一2008霜霉威原药GB 2262 12008该产品有效成
2、分霜霉威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：propamocarbCAS登录号：24579735化学名称：N一3一(二甲基氨基)丙基氨基甲酸丙酯结构式：CH3N(CH2)3 NHC02(CH2)2 CH3CH3实验式：CH NzO：相对分子质量：1883(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：杀菌蒸气压：730 mPa(25)溶解度：水900 gL(pH70，20)，己烷883、甲醇933、二氯甲烷937、甲苯852、丙酮2921、乙酸乙酯2856(均为gL，20)1范围本标准规定了霜霉威原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由霜霉威和生产中产生的杂
3、质组成的霜霉威原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605-2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GBT 19138农药丙酮不溶物测定方法GB 20813农药产品标签通则3要求31 外观：应是浅黄色至黄色油状均相液体。32霜霉威原药应符合表
4、1要求。GB 226212008表1霜霉威原药控制项目指标项 目 指 标霜霉威质量分数 95o水分质量分数 o5pH值范围 100120丙酮不溶物质量分数 038在正常生产情况下，丙酮不溶物的质量分数每3个月至少检验1次。4试验方法41抽样按照GBT 16052001“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100 g。42鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与霜霉威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中霜霉威色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。红外光谱法试样的红外光谱与霜霉威的标准红外光谱图(见图1)，
5、应没有明显区别。4 oooo 3 500 3 200 z 800 2 400 z ooo l 800 1 600 1 400 1 200 1 ooo 800 600 400 o波数cm_1图1 霜霉威的标准红外光谱图43霜霉威质量分数的测定431方法提要试样用蒸馏水溶解，以乙腈+15氨水为流动相，使用以杂化硅胶为填料且耐碱性条件的C。不锈钢柱和紫外检测器，以外标法对试样中的霜霉威进行反相高效液相色谱分离和测定。也可采用以Si 100为填充物的不锈钢柱和紫外检测器进行检测，色谱操作条件见附录A。432试剂和溶液乙腈：色谱级；2GB 2262 12008水：新蒸二次蒸馏水；霜霉威标样：已知质量分数
6、W99oH。433仪器高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：150 mmX 39 mm(id)不锈钢柱，内装XTerra RPl8、5 gm填充物(或其他同等效果色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045 ftm；微量进样器：50 pL；超声波清洗器。434高效液相色谱操作条件流动相：(乙腈：15氨水)一20：80；流动相流量：1o mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：210 nm；进样体积：20 pL；保留时间：霜霉威约59 min。上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳
7、效果。典型的霜霉威原药高效液相色谱图见图2。l霜霉威。图2霜霉威原药的高效液相色谱图GB 226212008435测定步骤4351标样溶液的配制称取霜霉威标样约005 g(精确至0000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。4，3。5，2试样溶液配制称取含霜霉威约005 g的试样(精确至0000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。经046”m滤膜过滤，待用。4353 15氨水的配制1 000 mL蒸馏水中，准确加入15 mL质量分数约为25的氨水，摇匀。经045zm滤膜过滤，待用。4354测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，
8、连续注入数针标样溶液，直至相邻两针霜霉威峰面积相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均。试样中霜霉威的质量分数W，()按(1)计算：A。m1XW”2F叉；再一 (1)式中：A，-_标样溶液中霜霉威峰面积的平均值；A：试样溶液中霜霉威峰面积的平均值；m-霜霉威标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；”标样中霜霉威的质量分数，以表示。437允许差霜霉威质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于15，取其算术平均值作为测定结果。44水分的测定按GBT 1600中
9、“卡尔费休法”进行。45 pH值的测定按GBT1601进行。46丙酮不溶物的质量分数的测定按GBT19138进行。47产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51霜霉威原药的标志、标签和包装，应符合GB 20813和GB 3796的规定。52霜霉威原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装，每袋净含量一般为25蛞。也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。53霜霉威原药包装件应存放在通风、干燥的库房中，堆放方式应符合安全、搬运方便的原则。54贮运时，严防潮湿和日晒，避免渗入地面；不得与食物
10、、饮料、动物饲料混放；避免与皮肤、眼睛接触，防止由rq鼻吸人。5，5安全：霜霉威原药是一种有毒的杀菌剂，对人体有害。使用时，应戴好防护手套、口罩、穿干净防护dGB 226212008服，使用后应立即用肥皂和水洗净。如药剂接触皮肤，应立即用肥皂和清水冲洗；如溅入眼中，应立即用大量清水冲洗；必要时请医生诊治。如有误服，切勿催吐，请医生诊治，漱口并且饮用大量水，服下活性炭。56验收期：霜霉威原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。5GB 226212008附录A(资料性附录)液相色谱法测定霜霉威质量分数的方法(C1PAC方法)A1方法提要试样用甲醇+
11、水溶解，以甲醇+水+氨水为流动相，使用以Si 100为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的霜霉威进行高效液相色谱分离和测定。A2试剂和溶液甲醇：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；氨水溶液：25(质量分数)；混合溶液：p(甲醇：水)一80：20；霜霉威标样：已知质量分数”990。A3仪器液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：Lichrosorb Si 100，250 mm4 mm(id)，5 pm不锈钢柱(或其他同等效果色谱柱)过滤器：滤膜孔径约045 pm；微量进样器：50 pL。A4液相色谱操作条件流动相：p(甲醇：水；氨水)一800：192：8；
12、流动相流量：10 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：210 nm；进样体积：10 pL；保留时间：霜霉威约74 min。上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的霜霉威原药的液相色谱图见图A1。1霜霉威。a)标样L图AI 霜霉威原药的液相色谱图b)样品A5测定步骤GB 226212008A51标样溶液的配制准确称取约01 75 g(精确至0000 2 g)的霜霉威于100 mL的容量瓶中，用混合溶液溶解，并定容至刻度，摇匀备用。A52试样溶液的配制准确称取约含霜霉威02 g(精确至0000 2 g)的试样，
13、置于100 mL容量瓶中，用混合溶液溶解，并定容至刻度，摇匀备用。经045 pm滤膜过滤，待用。A53测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针霜霉威峰面积相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A，6计算将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均。试样中霜霉威的质量分数w。()按式(A1)进行计算：”-=等专筹 (A1)式中：A。标样溶液中霜霉威峰面积的平均值；A。一一试样溶液中霜霉威峰面积的平均值；m，霜霉威标样的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；w标样中霜霉威的质量分数，以表示。A7允许差霜霉威质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于15，取其算术平均值作为测定结果。
