1、 ICS 65.120 B 46 备案号 :52141-2017 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1080 2016 饲料中铵盐的测定 Determination of ammonium salt in feed raw materials 2016-12-15 发布 2017-03-15 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1080 2016 I 前 言 本标准依据 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由内蒙古 饲料工业标准化专业技术委员会提出 。 本标准由 内蒙古自治区农牧业厅 归口 。 本标准起草单位：内蒙 古阜丰生物科技有
2、限公司 、鄂尔多斯市饲料草种监督检验站、 呼和浩特市饲 料工作办公室 。 本标准主要起草人：籍广红、李红军、葛希亮、汲广云、李树林、黄海。 DB15/T 1080 2016 1 饲料中铵盐的测定 1 范围 本标准规定了饲料中铵盐的测定方法。 本标准适用于饲料中铵盐的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用 制剂及制品的制备 GB/T 6435 饲料中水分和其
3、他挥发性物质含量的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 3 原理 凯氏定氮法测定试样中的铵盐含量，由于铵盐溶于水，故加入蒸馏水搅拌使其溶解后定容，加入强 碱进行蒸馏使铵逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数，计算出铵盐含 量。 4 一般规定 4.1 试剂和实验用水 本标准所用的试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682规定的三级水。 4.2 仪器设备 4.2.1 电子分析天平：精确度（ 0.0001g） 。 4.2.2 半微量定氮蒸馏装置。 4.2.3 半自动或全自动凯氏定氮仪。 4.2.4
4、 烧杯、容量瓶、吸管等 。 4.2.5 电热鼓风干燥箱 。 5 试剂 的配制和标定 DB15/T 1080 2016 2 5.1 2%硼酸溶液 准确称取 20g硼酸，溶于蒸馏水中，稀释至 1L。 5.2 40%氢氧化钠溶液 准确称取 400g氢氧化钠，溶于 1L蒸馏水中。 5.3 混合指示剂 甲基红 0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿 0.5%乙醇溶液 ，两种溶液等体积混合 ，在阴凉处保存，有效期为 3 个月。 5.4 0.05mol/L 盐酸 配制和标定按照 GB/T 601 规定执行。 5.5 硫酸 硫酸，化学纯，含量为 98%，无氮。 6 采样 按照 GB/T 14699.1规定的方法执行。 7
5、 水分的测定 按照 GB/T 6435标准中规定的方法测定 。 8 铵盐的测定 8.1 试样溶液的制备 准确 称取试样 0.5g 1.0g(精确至 0.0001g)，置于 150mL烧杯中，加入 50mL蒸馏水，搅拌 5分钟后静 置 10分钟，然后过滤，定容于 250mL容量瓶中备用。 8.2 氨的蒸馏 8.2.1 半微量蒸馏法 将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有 20mL硼酸吸收液和 2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生 器的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准 确移取准备好的试样溶液 10 20mL注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进
6、样入口，塞好入口玻 璃塞，再加 10mL氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封， 防止漏气。蒸馏 4min降下锥形瓶， 使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏 1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端， 洗液均流人锥形瓶内，然后停止 蒸馏 。 DB15/T 1080 2016 3 8.2.2 半自动定氮仪或全自动定氮仪法 采用 全自动定氮仪，按照仪器本身常量程序进行测定 采用半自动定氮仪 ， 准确吸取 50mL制备好的试样溶液于消化管中，将消化管放在蒸馏装置上，以 20mL 硼酸（ 2%）为吸收液，加入 2 5滴混合指示剂 ，蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶
7、内， 然后向消化管中自动加入约 50mL氢氧化钠溶液（ 400g/L）进行蒸馏。 蒸馏 至 降下锥形瓶使冷凝管末端离 开吸收液面，再蒸馏 1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流人锥形瓶内，然后停止蒸馏 。 8.3 同时测定空白试验，除不加试样以外，其他步骤相同 。 9 计算 饲料中铵盐 按下式计算。 公式 (1)： 式中： N(%)-试样中总氮含量 C-盐酸标准溶液浓度，单位 mol/L； V-试样测定时，消耗标准溶液体积，单位 mL； VO-空白试验消耗标准溶液体积，单位 mL； 0.014-氮的摩尔质量，单位 g/mol； D-分取倍数，定容体积 /分取体积 /250/50 M-试样质量，单位 g； XO-样品水分含量。 公式 (2)： 式中： NH4+(%)-饲料原料中铵盐的百分比； N(%)-试样中总氮含量； M(NH4) -氮的质量分数； M（ NH4） -NH4的摩尔质量，单位 g/mol； M（ N） -氮的质量分数。 计算结果表示至小数点后一位。 10 允许误差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 当铵盐含量在 10%以下时，允许相对偏差不大于 5%。 _
