1、ICS 13.060.30Z 10 DB14山 西 省 地 方 标 准 DB 14/T 20502020污染源废水在线监测系统运行维护 质量控制技术规范 2020-05-18发布 2020-08-18实施山西省市场监督管理局 发 布 DB14/T 20502020 I 目 次前言 .II1 范围 .12 规范性引用文件 .13 术语和定义 .14 运行维护质量管理要求 .35 运行维护质量控制要求 .46 运行维护质量抽查 .8附录 A（资料性附录） 污染源废水在线监测系统运行维护记录表单 .11 附录 B（资料性附录） 污染源废水在线监测系统运行维护质量检查记录表 .17 DB14/T 20
2、502020 II 前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省生态环境厅提出并监督实施。本标准由山西省环境保护标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山西省环境监控中心。本标准参与起草单位：聚光科技（杭州）股份有限公司。本标准主要起草人：张利琴、谢明、董轶茹、刘云、张吉强、赵洁、王鹏、王渊、李强、陈志伟、任凯旋、郑飞阳。 DB14/T 20502020 1 污染源废水在线监测系统运行维护质量控制技术规范1 范围 本标准规定了污染源废水在线监测系统运行维护质量控制的术语和定义、运行维护质量管理要求、运行维护质量控制要求和运行维护质量抽查内容。 本标准适用于山西省境内
3、污染源废水在线监测系统运行维护的质量控制。本标准适用于污染源废水中COD Cr、NH 3-N、TP、TN、pH、水温、流量等监测因子的在线监测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6920 水质 pH的测定 玻璃电极法GB/T 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB/T 13195 水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法GB/T 18597 危险废物贮存污染控制标准HJ/T 70 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法HJ 2
4、12 污染物在线监控（监测）系统数据传输标准HJ 353 水污染源在线监测系统（ COD Cr、 NH3-N等）安装技术规范HJ 354 水污染源在线监测系统（ CODCr、 NH3-N等）验收技术规范HJ 355 水污染源在线监测系统（ CODCr、 NH3-N等）运行技术规范HJ 356 水污染源在线监测系统（ CODCr、 NH3-N等）数据有效性判别技术规范HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范HJ 477 污染源在线自动监控（监测）数据采集传输仪技术要求HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定HJ 535 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法HJ 536 水质
5、 氨氮的测定 水杨酸分光光度法HJ 636 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 828 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 污染源废水在线监测系统指由实现废水流量监测、废水水样采集、废水水样分析及分析数据统计与上传等功能的软硬件设施组成的系统。3.2 污染源废水在线监测仪器指污染源废水在线监测系统中用于在线连续监测污染物浓度和排放量的仪器、仪表。3.3 水质自动采样单元指污染源废水在线监测系统中用于实现采集瞬时水样及混合水样、超标留样、平行监测留样、比对监测留样的单元，供污染源废水在线监测仪器分析测试。 DB14/T 205
6、02020 2 3.4 数据控制单元指实现控制整个污染源废水在线监测系统内部仪器设备联动，自动完成污染源废水在线监测仪器的数据采集、整理、输出及上传至监控中心平台等，接受监控中心平台命令控制污染源废水在线监测仪器运行等功能的单元。3.5 混合水样指同一个采样点连续或不同时刻多次采集到的水样的混合体。3.6 瞬时水样指某个采样点某时刻一次采集到的水样。3.7 在线监测仪器运行参数指在现场安装的污染源废水在线监测仪器上设置的能表征测量过程以及对测量结果产生影响的相关参数。3.8 维护状态指污染源废水在线监测系统处于非正常采样监测时段进行维护操作时其所处的状态，包括对仪表维护、检修、校准，及水质自动
7、采样系统的维护等。3.9 数据标识指用以表示污染源废水在线监测仪器不同测试数据属性的标识，如M代表维护、D代表故障、C代表校准等。3.10 运行日志指在运行过程中仪器自动记录测试条件、故障、维护等状态信息及日常校准、参数变更等维护记录。3.11自动标样核查指污染源废水在线监测仪器自动测量标准溶液，自动判定测量结果的准确性。3.12参比方法国家或行业发布的标准方法。3.13校准用标准装置或标准物质对现场端监测仪器进行校零、校标、线性误差、响应时间等检测。 3.14校验用参比方法对现场端监测仪器检测结果进行相对准确度、相关系数、置信区间、允许区间、相对误差、绝对误差等的比对检测过程。3.15比对监
8、测 DB14/T 20502020 3 用参比方法对正常运行的污染源在线监测系统的准确度进行抽检。3.16运行维护单位有能力从事污染源废水在线监测系统运行服务活动，依法成立并能够承担法律责任的法人或其他组织。4 运行维护质量管理要求4.1 总体要求4.1.1 运行维护单位应配备足够的人力资源，应配备包括运行维护技术人员、督查人员、质量管理人员等相关人员。4.1.2 运行维护人员须具备相应专业知识，参加省级培训机构组织的培训并通过考核方可上岗作业。4.1.3 督查人员应具备 3 年以上相关工作经验，负责稽查废水在线监测系统的运行状态。 4.1.4 质量保证人员应具备 3 年以上相关工作经验，负责
9、监督质量管理体系的运行。4.1.5 运行维护人员的人均维护监测点位（采样点位）应不多于 8个，且不多于 24套污染源废水在线监测仪器。4.1.6 根据在线监测数据，判断在线监测系统运行情况，如发现异常情况应及时处理。运行维护单位每 7天对监测点位至少维护 1 次。4.1.7 运行维护记录应保存三年以上。4.2 内部质量管理制度4.2.1 建立完整的运行维护质量管理体系和日常运行管理制度。4.2.2 制定日常校验、仪器校准、实验室管理制度、运行维护档案管理制度。4.2.3 制定故障应急机制，应包含事故报告制度、现场端应急处理办法等。4.2.4 建立报备机制，包括突发性工作报备、常态化工作汇报等。
10、4.2.5 建立内部督查监管机制，保障运行维护质量管理体系的运行。 4.3 运行维护配套实验室要求4.3.1 实验室应配备专职管理员、实验室操作人员和现场检测人员并经过专业培训持证上岗。4.3.2 实验室所配置的设施和环境条件应符合实际监测需要及设备运行维护要求。4.3.3 实验室应保存完整的实验记录，包括采样记录、交接记录、溶液配制记录、实验原始记录等，记录应保存三年以上。4.4 仪器更换4.4.1 因仪器故障原因造成数据传输有效率连续两个月低于国家考核要求，应予以更换。4.4.2 仪器故障经多次维护、维修后性能仍不稳定，不能满足表 1 和表 2 标准技术指标要求，应予以更换。4.5 备品备
11、件管理4.5.1 应建立独立完整的备品备件库，专人管理。 4.5.2 对于易损易耗品，应保持库存量大于月使用量的 120%，使用情况应定期清点，并根据实际需要补充。4.5.3 备机数据量不应低于运行维护设备数量的 5%。4.5.4 备品备件的保存和使用应留有相关记录，并便于查阅。4.6 标准物质管理4.6.1 应采用有证标准物质，并在有效期内使用。 DB14/T 20502020 4 4.6.2 若采用自配标准溶液，应能溯源到国际单位制（ SI）单位或有证标准物质。4.7 废液管理4.7.1 污染源废水在线监测仪器产生的废液应妥善处置，并做好处置记录，不得随意排放、倾倒。4.7.2 涉及危险废
12、物的，应按照 GB 18597 的有关规定进行处置。5 运行维护质量控制要求5.1 采样系统运行维护技术要求5.1.1 对于连续性排放废水应采用时间等比例进行混合采样，每十分钟采样一次，一小时采样 6 次，对于间歇性排放废水应采用时间等比例或流量等比例进行混合采样。当发现超标时，能将测量水样留存 到采样瓶中，达到超标留样的目的。5.1.2 检查水泵、采样探头是否浸没在最低液位以下。水泵、采样探头和管路是否牢靠固定无漏水，接头处是否损坏。水泵电源线和采样管路是否存在与明渠摩擦导致漏电的情况。如发现问题，应及时处 理，并做好相应记录（见附录 A）。5.1.3 开展一次设备手动上水检查试验，确认水样
13、可正常取至设备端。5.1.4 检查现场进水阀、排水阀是否正常打开和闭合，管路畅通。如存在旁路，应立即上报生态环境主管部门。5.1.5 如果采样探头位置存在被移动的现象，应及时拍照取证并上报生态环境主管部门。5.2 加热及检测单元运行维护技术要求5.2.1 检查加热状态下，温度示值与设定值是否相符，波动范围不超过 3。5.2.2 应按登记备案表及仪器用户手册查看加热温度、加热时间，保证加热系统正常工作。5.2.3 每周应清洗内外壁，保证消解单元内外无结晶、沉淀、漏液等。5.2.4 检查光路方向是否正对光电传感器方向，光路偏移应及时纠正。5.2.5 采用分光光度法测定的，比色池表面应无遮挡光路的污
14、物。5.2.6 检查分光光度计的信号强度是否在仪器要求设定范围内，不在范围内的应立即进行调整。 5.2.7 采用电化学方法检测的，应检查工作电极表面洁净度及电极亲水性，不符合要求时应及时进行处理。5.3 显示单元运行维护技术要求5.3.1 观察显示效果是否清晰、背光是否正常，显示模糊或背光异常时需要对显示屏进行维修。5.3.2 检查显示屏日期时间是否和当前时间一致，不一致时应及时修改为当前北京时间，精确到分钟。时间误差每星期小于 5 分钟，超过此限制应进行维修。时钟误差每星期大于 1 小时应立即维修更换。5.3.3 检查操作面板和按键的灵敏性，可通过逐个按键检测的方式测定按键性能。按键灵敏性降
15、低应进行维修。出现按键失灵应立即维修更换。5.4 试剂单元运行维护技术要求5.4.1 每周应查看试剂标签和余量，标签应标注试剂名称、有效期、配制人、配制日期，余量应尽量不低于试剂瓶的 1/3，同时试剂管应插入试剂液面下。5.4.2 实际使用的试剂种类、浓度应与登记备案表一致。 5.4.3 对于重金属类或电极法测量的仪器，检查标准溶液和电极填充液，定期进行电极试剂的添加。5.5 计量单元运行维护技术要求5.5.1 检测计量泵、注射泵、蠕动泵选向阀、计量阀等外观是否正常，运行连续性、噪音是否正常。外观腐蚀、松动、噪音异常应对相应的部件进行清理和固定。5.5.2 仪表工作时观察各试剂是否可以按照分析
16、仪说明书准确抽入指定位置，出现异常及时维修或更换，填写维修记录单或易耗品更换记录单。 DB14/T 20502020 5 5.5.3 注射器玻璃容器是否有裂痕，对于损坏的注射器要进行更换。5.5.4 观察注射器活塞是否存在漏气漏液现象，出现异常时可将注射器活塞拆下来用 70热水浸泡 5分钟后重新验证密封性。对严重磨损的活塞进行更换。5.5.5 观察各计量单元的透明管路和玻璃容器是否有污染，污染时应拆下用自来水清洗。清洗完毕后按照仪器用户手册重新安装。5.6 数据控制单元运行维护技术5.6.1 分析仪器监测数据、数据采集与处理单元、监控中心平台实时数据应一致，实时数据采集误差应小于等于 1F.S
17、，计算方法参照标准 HJ 477。5.6.2 数据采集与处理单元应无异常和故障警告，传输网络连接畅通，异常情况应及时处理并记录。网络故障期间未传输的监测数据应在故障排除后进行自动补传。5.6.3 每次巡检应检查历史数据的存储及上传是否存在异常，异常情况及原因应进行记录。5.6.4 系统断电后，应能保证断电之前数据不丢失。自动恢复供电后系统可自动启动并正常工作。 5.7 仪器关键参数运行维护的技术5.7.1 检查各污染源废水在线监测仪器及辅助设备的运行状态和主要技术参数，判断运行是否正常，是否与参数备案内容一致，如有异常需要及时记录报备并恢复正常。5.7.2 参数的修改必须做到提前报备，报备通过
18、后方可修改参数，同时参数修改后应匹配相关的调试记录，确保仪器正常运行。5.7.3 需要开启消解参数的仪器，检查设置的消解温度值是否与相关仪器的用户手册保持一致。 COD消解的消解时间不应低于 15 分钟，在皮革、胶化、造纸、畜牧等行业不应低于 20 分钟。5.7.4 检查仪器量程是否设置合理，在线监测仪器量程应根据现场实际水样排放浓度合理设置，量程上限应设置为现场执行的污染物排放标准限值的 23 倍，其中重金属 34 倍。5.7.5 检查仪器斜率截距系数设置，常规状态，斜率系数设置为 1，截距系数为 0，当出现仪器老化、工艺与仪器方法不匹配时，需要修改系数时应参照 5.1.3.7.2 执行。5
19、.8 pH运行维护技术要求 5.8.1 检查 pH 探头位置，保证其一直浸没在水位以下，并确保 pH 计探头固定牢靠。5.8.2 检查 pH 电极表面是否清洁，污染时应使用相应的清洗液清洗。5.8.3 油脂或含油物可用表面活性剂清洗。钙沉淀物或金属氢氧化物可用 10%的稀盐酸清洗。硫化物沉淀可用 10%的稀盐酸清洗。蛋白质附着物可用 10%的稀盐酸和胃蛋白酶的混合物清洗。5.8.4 检查 pH 计信号线及接头是否老化，存在隐患的要及时维修报备。5.9 流量计运行维护技术要求5.9.1 查看超声波流量计探头、支架是否紧固，螺丝松动和脱落需要进行维修更换，可通过手动摇晃支架进行验证。5.9.2 检
20、查流量计位置是否被移动，探头是否安装在规定位置。5.9.3 检查流量探头倾斜时应进行固定，保证探头垂直于水面，清理流量计与水面间蜘蛛网等杂物。5.9.4 检查流量计信号线及接头是否老化，存在隐患的要及时维修报备。5.10 站房环境运行维护技术 5.10.1 站房应独立使用，监测站房面积应不小于 15 m2，站房高度不低于 2.8 m，各仪器设备安放合理，可方便进行维护维修。5.10.2 站房应保证门禁、监控系统符合标准要求并正常工作。5.10.3 站房应保持温湿度、消防、卫生等工作条件满足相关标准要求。5.10.4 站房内部应遵守信息公开制度，保持制度上墙，制度分类应包含应急处理制度、岗位责任
21、制度、站房管理制度、日常操作规程等。 DB14/T 20502020 6 5.10.5 运行维护单位应公开污染源废水在线监测系统参数备案表、现场运行维护人员考核合格证和联系方式。5.10.6 站房内应资料应齐备包括验收报告复印件、操作指导书等。5.10.7 每周开展水电配给、温湿度、防雷系统、灭火设施、站房标识等检查维护工作。5.11 视频监控单元运行维护技术要求5.11.1 现场视频采集单元采用枪机的，应检察缩放功能是否正常。5.11.2 现场视频采集单元采用球机的，应检查球机角度是否正常，同时旋转和缩放功能是否可以正常使用。5.11.3 观察摄像头镜片是否被污染、补光灯是否可以正常开启。5
22、.11.4 远程登陆摄像头进行查看画面是否清晰，网络是否畅通，是否有相关异常，如异常应及时处理并记录在巡检单中。5.12 运行维护记录表单填写要求 5.12.1 每次巡检应填写完整的巡检记录单，并在记录单上记录巡检结束时仪表的测量值及数采仪显示值。运行维护记录表可参照附录 A5.12.2 质控样测定时，必须规范填写质控样浓度、测量值及准确的测量时间。5.12.3 执行校准、校验时，必须填写校准、校验记录单。5.12.4 更换试剂时必须填写试剂（易耗品）更换记录单，并填写具体的试剂名称和体积；5.12.5 进行仪器维修或故障处理时，需要填写故障处理记录单，并在 24 小时内向生态环境主管部门报备
23、。5.12.6 数据缺失、异常等影响到数据有效性时，必须填写异常数据报告单，并在 24 小时内向生态环境主管部门报备。5.12.7 企业停运期间，应按照合同或生态环境主管部要求进行巡检、校验等运行维护工作 ,并在表 A.1巡检单中体现相关运行维护记录。5.12.8 表单填写应保证字迹清晰，现场保存 3 年表单记录，表单内相关指标计算应正确无误，涉及误差类指标计算，必须添加正负号。 5.13 污染源废水在线监测仪器运行维护校准、校验及故障处理5.13.1 定期校准5.13.1.1 化学需氧量（ CODCr）、总有机碳（ TOC）、氨氮（ NH3-N）、总磷（ TP）、总氮（ TN）污染源废水在线
24、监测仪器、应具备定期自动校准功能。5.13.1.2 每 168 小时内自动进行总有机碳（ TOC）、氨氮、总磷污染源废水在线监测仪器、化学需氧量（ CODCr）污染源废水在线监测仪器、总氮污染源废水在线监测仪器、紫外（ UV）吸收污染源废水自动在线监测仪的零点和量程校正，同时应及时记录校准信息。5.13.2 定期校验5.13.2.1 化学需氧量（ COD Cr）、总有机碳（ TOC）、氨氮（ NH3-N）、总磷（ TP）、总氮（ TN）污染源废水在线监测仪器、应具备定期自动核查功能，同时每次巡检时应及时记录核查信息，填写标样核查及校准结果记录表。5.13.2.2 每 24 小时内用国家认可的质
25、控样（或按规定方法配制的标准溶液），其浓度选用浓度约 0.5倍现场工作量程上限值的标准样品进行自动标样核查。如果自动标样核查结果不满足表 1 的规定，则应对仪器进行自动校准。仪器自动校准完后应使用标准溶液进行验证（可使用自动标样核查代替该操作）， 验证结果应符合表 1 的规定，如不符合则应重新进行一次校准和验证， 6 小时内如仍不符合表 1 的规定，则应进入人工维护状态。5.13.2.3 污染源废水在线监测仪器自动校准及验证时间如果超过 6 h，则应采取人工监测的方法向相应生态环境主管部门报送数据，数据报送每天不少于 4 次，间隔不得超过 6 h。 DB14/T 20502020 7 5.13
26、.2.4 每月针对化学需氧量（ CODcr）、总有机碳（ TOC）、氨氮（ NH3-N）、总磷（ TP）、总氮（ TN）、在线监测仪器进行一次质控样比对试验。应采用国家认可的质控样，分别用两种浓度的质控样进行考核，一种为接近实际废水浓度的样品，另一种为超过相应排放标准浓度的样品进行比对试验，质控样测定的相对误差不大于标准值的 10。5.13.2.5 每月针对化学需氧量（ CODcr）、总有机碳（ TOC）、氨氮（ NH3-N）、总磷（ TP）、总氮（ TN）在线监测仪器应至少进行一次实际水样比对试验。试验结果应满足表 1 中规定的性能指标要求，实际水样比对试验的结果不满足表 1 中规定的性能指
27、标要求时，应对仪器进行校准和标准溶液验证后再次进行实际水样比对试验。实际水样实验室标准分析方法见表 2。5.13.2.6 如第二次实际水样比对试验结果仍不符合表 1 规定时，仪器应进入维护状态，同时此次实际水样比对试验至上次仪器自动校准期间（按 HJ 356 规定所进行的仪器自动校准）所有的数据认为是失控数据（无效数据），失控数据（无效数据）的处理按照 HJ356 的相关规定执行。5.13.2.7 连续三次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工方法监测。备用仪器在正常使用和运行之前应对仪器进行校验和比对试验。5.13.2.8 实际水样比对试验指标：比对试验总数至少 3 对。当比对试验数量为 3
28、对时应至少有 2 对满 足要求； 4 对时应至少有 3 对满足要求； 5 对以上时至少需 80%满足要求，水样比对试验完成时应填写实际水样比对试验记录表。5.13.3 故障处理5.13.3.1 污染源废水在线监测仪器需要停运、拆除或更换的，应由排污单位事先报经生态环境主管部门批准后实施，若监测仪器进行了更换，在正常使用和运行之前应对系统进行重新调试和验收。5.13.3.2 监测仪器因故障不能正常采集、传输数据时，排污单位应在 24 h 内向生态环境主管部报告；故障超过 24h 不能修复的，应向生态环境主管部报送参比方法监测的数据，数据报送每天不少于 4 次，间隔不得超过 6 h。5.13.3.
29、3 运行维护单位发现故障或接到故障通知，应在规定的时间内赶到现场处理并排除故障，五日内无法排除故障的应安装备用仪器。备用仪器在正常投入使用和运行之前，应进行调试确保其性能指标 满足本规范内表 1 的要求。5.13.3.4 污染源废水在线监测仪器经过维修后，在正常使用和运行之前应确保其维修全部完成并通过校准和比对试验。 5.13.3.5 因网络传输故障造成的监控数据缺失，在网络恢复后应自动或手动补传数据。5.13.3.6 当发现任一参数不满足技术指标要求时，应及时按照 HJ 354 及仪器用户手册等的相关要求，采取校准、调试乃至更换仪器重新验收等纠正措施直至满足技术指标要求为止。当发现任一参数数
30、据失 控时，应记录失控时段（即从发现失控数据起到满足技术指标要求后止的时间段）及失控参数，并按HJ356 进行数据修约。5.13.3.7 数据控制单元发生故障修复或更换的，需妥善备份数据，应保证已采集并保存的数据不丢失。5.13.3.8 UPS、空调、照明、避雷设施、灭火器等不能正常使用或不在有效期内，应立即维护、更换。5.13.4 相关技术指标及分析方法污染源废水在线监测仪器运行技术指标见表 1，污染源废水在线监测仪器实际水样实验室标准分析方法见表 2。 DB14/T 20502020 8 表 1 污染源废水在线监测仪器运行技术指标仪器类型 技术指标要求 试验指标 样品数量要求质控要求COD
31、Cr 、 TOC水质自动分析 仪 采用浓度约为现场工作量程上限值 0.5 倍的标准样品 10% 1实际水样 CODCr30 mg/L （用浓度为 20 mg/L25 mg/L的标准样品替代实际水样进行测试） 5 mg/L 比对试验总数应不少于 3对。当比对试验数量为 3对时应至少有 2 对满足要求； 4 对时应至少有 3 对满足要求； 5 对以上时至少需 4 对满足要求30 mg/L实际水样 CODCr 60 mg/L 30%60 mg/L实际水样 CODCr100 mg/L 20%实际水样 CODCr100 mg/L 15%NH3-N 水质自动分析仪 采用浓度约为现场工作量程上限值 0.5
32、倍的标准样品 10% 1实际水样氨氮2 mg/L （用浓度为 1.5 mg/L 的标准样品替代实际水样进行测试） 0.3 mg/L 同化学需氧量比对试验数量要求实际水样氨氮2 mg/L 15%TP 水质自动分析仪 采用浓度约为现场工作量程上限值 0.5 倍的标准样品 10% 1实际水样总磷0.4 mg/L （用浓度为 0.2 mg/L 的标准样品替代实际水样进行测试） 0.04mg/L 同化学需氧量比对试验数量要求实际水样总磷 0.4 mg/L 15% TN 水质自动分析仪 采用浓度约为现场工作量程上限值 0.5 倍的标准样品 10% 1实际水样总氮2 mg/L （用浓度为 1.5 mg/L
33、的标准样品替代实际水样进行测试） 0.3 mg/L 同化学需氧量比对试验数量要求实际水样总氮2 mg/L 15%pH 水质自动分析仪 实际水样比对 0.5 1温度计 现场水温比对 0.5 1超声波明渠流 量计 液位比对误差 12 mm 6 组数据流量比对误差 10% 10 分钟累计流量表 2 污染源废水在线监测仪器实际水样实验室标准分析方法项目 分析方法 标准号 化学需氧量（COD Cr） 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 HJ 828高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法 HJ/T 70氨氮（ NH3-N） 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度
34、法 HJ 536总磷（ TP） 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11893总氮（ TN） 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636pH 值 水质 pH 值的测定 玻璃电极法 GB/T 6920水温 水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法 GB 131955.14 比对监测 5.14.1 排污单位应委托有资质的环境检测机构每月开展比对监测工作。5.14.2 比对监测应采用质控样、实际水样开展监测，其比对监测结果应符合本标准表 1 相关指标要求。6 运行维护质量抽查 DB14/T 20502020 9 6.1 运行维护数据抽查6.1.1 应定期开展运行维护数
35、据抽查，包括历史数据、仪器参数等。6.1.2 开展抽查时，应重点关注排污单位生产工艺、工况与污染源废水水在线监测仪器历史数据以及当前参数测定值的相关关系。抽查记录表单可参照附录 B。6.2 运行维护记录抽查6.2.1 开展运行维护记录应当进行抽查的表单有：日常运行维护巡检记录、校准校验记录、易耗品更换记录、故障处理记录、异常数据处理记录、企业停产记录、比对监测报告。6.2.2 开展运行维护记录抽查时，应重点关注相关表单的逻辑关系，包括表单与表单之间、表单与历史数据之间、表单与报警记录之间的逻辑关系。6.2.3 运行维护记录中各表单应有：人员、时间、操作事项等关键因素，不可缺项或漏填。6.2.4
36、 涉及误差计算类运行维护记录，必须有正负号加以区分，并采用正确的计算方法进行计算。6.2.5 开展易耗品更换、故障维修、数据异常处理等工作时除应填写相应表单，还应当在日常运行维 护巡检记录中予以体现。6.3 现场校验抽查6.3.1 现场校验抽查，应首先抽查仪器日常校验记录，每 24h 是否正常开展仪器自动标样核查，历史数据是否完备，标样核查误差应小于或等于 10%。6.3.2 抽查仪器是否每 168h 开展自动或手动零点、量程校准，检查校准时间间隔以及历史校正时间，同时检查校准信息中关于仪器的斜率和截距是否发生明显变化，通常情况下该数值是稳定的。6.3.3 抽查现场开展仪器校验时所适用的质控样
37、是否在有效期内，是否采用有证标准物质。6.3.4 现场抽查运行维护人员演示水样的取样环节、取样数量是否符合规范，同时取得的水样是否按照标准加入固定剂。6.3.5 现场校准校验记录数据是否完备，采样记录是否清晰可靠，是否符合 HJ 493 的要求。6.4 准确度抽查抽查时应开展准确度抽查，采用质控样、水样开展定期监测，其比对监测结果应符合本标准表 1相 关指标要求。6.5 示值误差记录抽查6.5.1 示值误差抽查时应重点检查采用的计算公式是否正确。6.5.2 示值误差抽查时应重点检查相关记录中的误差计算结果是否区分正负号。6.5.3 示值误差参与计算的历史数据应可在仪器历史记录中查询，且时间正确
38、。6.6 相关参数抽查6.6.1 开展仪器参数抽查时，无特殊工况条件下，应首先关注仪器量程、斜率、截距、消解时间、消解温度等关键参数是否与参数备案表保持一致。6.6.2 当企业排放污水浊度发生变化时， NH 3-N 仪器的浊度补偿系数可进行相应调整， COD 仪器的消解时间可相应延长调整。6.6.3 在特殊情况下，允许仪器进行相关的关键参数进行调整，但是参数调整前后的报备记录、仪器调试及校准校验记录应清晰完备。6.7 采样系统抽查6.7.1 根据废水水质选择适宜的采样管材质、性质稳定、不与废水发生反应，防冻、防腐、防堵塞。6.7.2 采样管路标识水流方向，室外采样管路应离地架设或加保护管埋地。
39、6.7.3 应根据水样流量、水质自动采样器的水头损失及水位差合理选择采样泵，保证将水样无变质地输送至水质自动采样器。6.7.4 固定采样管道与采样头或潜水泵之间应装有活接头，便于维护。 DB14/T 20502020 10 6.7.5 自动监测仪器预处理系统中不得设置自来水稀释装置。6.8 监测点位抽查6.8.1 监测点位的建设应符合 HJ353 中关于监测点位的要求，且保证采样管路不超过 50m。6.8.2 采样点位应有足够的工作空间和安全措施，便于采样和维护操作。6.8.3 管道式排放废水的，监测点位应设置在封闭式管道前。6.8.4 明渠式排放废水的，监测点位应设置于明渠测流段上游，采样口
40、应设置在距水面 0.1m 0.3m以下，离渠底 0.2m 以上，不得贴近渠底。6.8.5 通过明渠方式连续排放废水的水位小于 0.5m 时，应采用翻水井方式采样。6.8.6 合流排水时，采样点位应设置在合流后充分混合后的位置，且避开紊流气泡区域。6.8.7 应在总排放口上游能对全部污水束流的位置，根据地形和排水方式及排水量大小，修建一段特殊渠（管）道的测流段。6.8.8 通过泵排水的，应加装缓冲堰板，使水流平稳匀速流入堰槽。 6.9 运行维护的质量管理内容检查开展运行维护工作抽查时，除进行现场抽查相关内容抽查外，还应当对运行维护单位的人员、办事处、实验室、备品备件、标准物质等开展相关抽查，结果
41、应符合本标准4.14.7质量管理内容要求。 DB14/T 20502020 11 AA附 录 A（资料性附录）污染源废水在线监测系统运行维护记录表单表A.1表A.8给出了污染源废水在线监测系统运行维护过程中，需要编制填写的相关运行维护记录，包括日常巡检、维修、易耗品更换等表单，根据具体工作内容选取表单填写。由仪器运行方填写。 表 A.1 污染源废水在线监测系统运行维护记录表排污单位名称： 站点名称： 序号 系统 巡检项目 运行状况是否正常 异常情况处理措施1 分析仪 历史数据是否正常 是（） 否（）系统各项参数设置是否正常 是（） 否（）采样泵、管路、内部试剂管等是否正常 是（） 否（）采样预
42、处理系统是否正常 是（） 否（）各阀、泵运行是否正常 是（） 否（）计量单元、测量单元是否正常 是（） 否（）试剂余量是否正常 是（） 否（）2 分析仪 历史数据是否正常 是（） 否（）系统各项参数设置是否正常 是（） 否（）采样泵、管路、内部试剂管等是否正常 是（） 否（）采样预处理系统是否正常 是（） 否（）各阀、泵运行是否正常 是（） 否（） 计量单元、测量单元是否正常 是（） 否（）试剂余量是否正常 是（） 否（）3 pH pH变送器显示是否正常 是（） 否（）pH电极是否正常 是（） 否（）4 流量计 流量计显示及设置是否正常 是（） 否（）流量计探头是否正常 是（） 否（）5 数据
43、采集传输 仪 数据传输是否正常 是（） 否（）分析仪、数据采集传输仪上的数据是否一致 是（） 否（）6 其他辅助设备 UPS 电源是否正常工作 是（） 否（）采样器是否正常工作 是（） 否（）7 仪器运行环境 自来水供应是否正常 是（） 否（）室内的温度、湿度是否正常 是（） 否（） 站房内的卫生是否清洁 是（） 否（）8 实时数据 监测因子 COD NH3-N 流量 PH到现场时数据离现场时数据备注填写要求 检查项目正常记录为“是（）”，检查项目不正常记录为“否（）”，不存在该检查项目记录为“（ ）”；异常情况处理措施内填写异常情况和处理措施或无异常情况时填写“无”，其他工作内容请在备注内填
44、写。运行维护工程师 ： 排污单位：巡检开始时间：年月日时分 时间：年月日巡检结束时间：年月日时分 注：本表格内容为参考性内容，现场可根据实际需求制订相应的记录表格。 DB14/T 20502020 12 表 A.2 污染源废水在线监测仪器参数设置修改记录表仪器名称测量原理分析方法参数类型 参数名称 原始值 修改值 修改原因 修改日期工作曲线 测量量程工作曲线斜率 k工作曲线截距 b消解条件 消解温度（）消解时间（ min）消解压力（kPa ）冷却条件 冷却温度（） 冷却时间（ min）显色条件 显色温度（）显色时间（ min）测定单元 光度计波长（ nm）光度计零点信号值光度计量程信号值滴定溶
45、液浓度（ mg/L）滴定终点判定方式电极响应时间（ s）电极测量时间（ s）分析试样 蠕动泵管管径（mm ）蠕动泵进样时间（ s）标样核查浓度（ mg/L） 注射泵单次体积（mL ）注射泵次数（次）试剂（1 ） 泵管管径（ mm）进样时间（s ）单次体积（ mL）次数（次）试剂（） 同试剂（1 ）测定单元 电极信号校正液 零点校正液浓度（ mg/L）量程校正液浓度（mg/L ）报警限值 报警上限（ mg/L）报警下限（ mg/L） 明渠流量计 堰槽型号测量量程流量公式测量间隔 水质自动采样系统 流量等比例采样设定时间等比例采样设定留样保存温度其他参数 说明：记录人：客户代表： 日期： 年 月
46、日注：本表格内容为参考性内容，现场可根据实际需求制订相应的记录表格。 DB14/T 20502020 13 表 A.3 污染源废水在线监测仪器标样核查及校准结果记录表站点名称 仪器名称维护管理单位 型号及编号本次标样核查情况 校准情况 校准情况 下次标样核查情况核查时间 标准值 核查结果 是否合格 校准时间 是否通过 校准时间 是否通过 下次核 查时间 是否通过 备注：如经过校准后标样核查仍未通过，请重新重复上述流程实施人： 客户代表 签字： 年 月 日注：本文件的资料性附录为参考性内容，现场可根据实际需求制订相应的记录表格。 表 A.4 污染源废水在线监测仪器检修记录表 1 仪器名称 规格型号 仪器编号安装时间 安装地点维护管理单位故障情况及发生时间 仪器设备管理员：日期：维修人：日期：修复后使用前校验时间、校验 结果说明 校验人： 日期：正常投入使用时间 仪器设备管理员：日期：负责人：日期：
