1、 ICS 13.080.05 B 11 DB14 山西省地方标准 DB 14/ T 18062019 石灰性土壤中有效钼测定 石墨炉原子吸收法 2019 - 06 - 25发布 2019 - 08 - 25实施 山西省市场监督管理局 发布 DB14/ T 18062019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 测定原理 . 1 4 试剂与溶液 . 1 5 仪器及设备 . 2 6 测定步骤 . 2 7 结果计算 . 3 8 精密度 . 3 9 注意事项 . 3 DB14/ T 18062019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起
2、草。 本标准由山西省农业农村厅提出并监督实施。 本标准由山西省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：太原土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人：高龙华、马小伟、刘文涌、董健京、张建华、梁聪杰、赵海英。 DB14/ T 18062019 1 石灰性土壤中有效钼测定 石墨炉原子吸收法 1 范围 本标准规定了石灰性土壤中有效钼石墨炉原子吸收法的测定原理、试剂与溶液、仪器及设备、测定 步骤、结果计算、精密度和注意事项。 本标准适用于石灰性土壤中有效钼测定石墨炉原子吸收法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引
3、用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 3 测定原理 土壤样品经过草酸草酸铵溶液浸提过滤，吸取滤液后上机测定，通过石墨炉灰化过程除去草酸、 草酸铵，在原子化过程中检测试液中有效钼的含量。 4 试剂与溶液 4.1 试剂 4.1.1 去离子 规格应符合GB/T 6682的规定。 4.1.2 草酸铵 (NH4)2H2C2O4H2O，优级纯。 4.1.3 草酸 H2C2O42H2O，优级纯。 4.1.4 钼酸钠 Na2MoO42H2O，优级纯。 4.1.5 浓氨水 N
4、H4H2O，分析纯。 4.2 溶液 DB14/ T 18062019 2 4.2.1 草酸草酸铵浸提剂 称取24.90 g草酸铵(NH4)2H2C2O4H2O 优级纯（4.1.2）与12.60 g草酸（H 2C2O42H2O优级纯）（4.1.3） 溶水（4.1.1），定容至1L。酸度为pH3.3，定容前用酸度计校准。 4.2.2 钼标准贮备液（Mo）=100 mg L -1 称取0.2522 g钼酸钠Na 2MoO42H2O优级纯（4.1.4）溶于水中，定容至1 000 mL。 4.2.3 钼标准溶液（Mo）=0.1 mg L -1 吸取1.00 mL钼标准贮备液，用水定容至1 000 mL，
5、即为0.1 mg L -1 钼标准溶液。或直接购买有 证标准溶液（Mo）。 5 仪器及设备 仪器及设备包括： a) 原子吸收分光光度计（石墨炉）； b) 恒温往复式振荡机； c) 天平（0.01g，0.0 001 g）； d) 酸度计。 6 测定步骤 6.1 土壤样品制备 按NY/T 1121.1规定制备样品。 6.2 土壤有效钼的浸提 称取通过2.00 mm筛的风干土样5.00 g,置于干燥的200 mL塑料瓶中，加入50 mL浸提剂（4.2.1）， 25 1 振荡30 min（180 r min -1 20 r min -1 ），静置过夜，过滤后待测，同时做空白。 6.3 标准曲线绘制 吸
6、取钼(Mo)标准工作溶液（4.2.3）0.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL分别放 入100 mL容量瓶中，加浸提液（4.2.1）定容,此标准系列溶液中钼(Mo)的浓度为0.00gL -1 、 2.00gL -1 、5.00gL -1 、10.00gL -1 、15.00gL -1 、20.00gL -1 ，以标准溶液绘制标准曲 线。 6.4 样品测定 测定待测液的吸光度值，根据标准曲线，计算待测液中有效钼的浓度。 6.5 仪器参考条件： 原子吸收仪的工作波长313.3 nm，灯电流30 mA，狭峰0.7 L，读数时间5.0秒，延迟0 s。石墨
7、炉原 子化升温程序： 除 湿：温度110 ， 坡升时间1 s， 保留时间30 s，内部气流250 mL min -1 干 燥：温度130 ， 坡升时间15 s，保留时间30 s，内部气流260 mL min -1 DB14/ T 18062019 3 灰 化：温度1 500 ，坡升时间10 s，保留时间20 s，内部气流260 mL min -1 原子化：温度2 450 ，坡升时间0 s， 保留时间5 s， 内部气流0 mL min -1 净 化：温度2 450 ，坡升时间1 s， 保留时间3 s， 内部气流250 mL min -1 7 结果计算 有效钼含量以mgkg -1 表示，按公式（1）计算。 有效钼(Mo),mg/kg = m V 3 10 . (1) 式中： 测得土壤样品溶液中有效钼的浓度，单位为ugL -1 ； V溶液体积，单位为mL； m风干土样样品的质量，单位为g； 10 -3 分别将mL换算成L； 平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后两位。 8 精密度 平行测定结果的允许相对相差15。 9 注意事项 本方法在0.00gL -1 -20.00gL -1 范围中线性关系最好，若含量大于此范围，稀释后检测。 _
