1、 ICS 13.080.05 B 11 DB14 山西省地方标准 DB 14/ T 18052019 石灰性土壤中水溶性硒的测定 2019 - 06 - 25发布 2019 - 08 - 25实施 山西省市场监督管理局 发布 DB14/ T 18052019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 测定原理 . 1 4 试剂与溶液 . 1 5 仪器及设备 . 2 6 测定步骤 . 2 7 结果计算 . 2 8 精密度 . 3 DB14/ T 18052019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山西省农业农村厅提出并
2、监督实施。 本标准由山西省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:太原土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人:马小伟、高龙华、董健京、刘文涌、梁聪杰、张建华、赵海英。 DB14/ T 18052019 1 石灰性土壤中水溶性硒的测定 1 范围 本标准规定了石灰性土壤中水溶性硒的测定原理、试剂与溶液、仪器及设备、测定步骤、结果计算 和精密度。 本标准适用于石灰性土壤中水溶性硒的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用
3、水规格和试验方法 NY/T 1104 土壤中全硒的测定 NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存 3 测定原理 土壤样品经28 2 水浴浸提,用盐酸溶液定容,溶液中硒以Se 4+ 的形态存在,用硼氢化钾作为 还原剂,还原成硒化氢(SeH2),用原子荧光分光光度计测定其荧光强度,荧光强度与硒含量成正比。 4 试剂与溶液 4.1 试剂 4.1.1 去离子水 应符合GB/T 6682的规定。 4.1.2 盐酸 (HCl) =1.19 gmL -1 ,优级纯。 4.1.3 浓硝酸 (HNO 3) =1.42 gmL -1 ,优级纯。 4.1.4 氢氧化钠 (NaOH),优
4、级纯。 4.1.5 硼氢化钾 (KBH 4),优级纯。 DB14/ T 18052019 2 4.2 溶液 4.2.1 盐酸溶液 (HCL)=5%:量取浓盐酸(4.1.2) 50 mL用水稀释至1 000 mL。 4.2.2 硒(Se)标准贮备溶液(Se)=100 gmL -1 :称取高纯硒粉0.1 000 g于100 mL烧杯中,加 入浓硝酸(4.1.3)10 mL,于沸水浴上溶解,移入1 000 mL容量瓶中,用水定容。或直接购买有证标准 贮备溶液。 4.2.3 硒(Se)标准工作溶液(Se)=500 ngmL -1 :吸取硒(Se)标准贮备溶液(4.2.2)5.00 mL 于1 000
5、mL容量瓶中用水(4.1.1)定容。 4.2.4 硼氢化钾溶液 (KBH4)=20 g L -1 :称取氢氧化钠(4.1.4)5.000 g溶于水中,溶解后加入 硼氢化钾(4.1.5)20. 000 g,加水(4.1.1)定容至1 000 mL。硼氢化钾溶液需现用现配,在一天内 用完。 5 仪器及设备 仪器和设备包括以下部分: a) 原子荧光分光光度计; b) 硒空心阴极灯; c) 恒温振荡器; d) 离心机(4 000 r min -1 -6 000 r min -1 ); e) 电热板; f) 分析天平(0.0 001 g)。 6 测定步骤 6.1 待测液制备 称取过2 mm筛的风干土壤样
6、品(NY/T 1121.1)1 g(精确至0.0 001 g)至50 mL具塞离心管中,加 入20 mL去离子水(4.1.1),28 2 振荡1 h(200 r min -1 ),离心10 min(4 000 r min -1 ), 将上层清液全部转移至50 mL烧杯中,在电热板上加热(230 250 )浓缩至近干,加入2 mL盐酸 (4.1.2),继续在电热板上浓缩至近干,冷却至室温,用5%的盐酸(4.2.1)溶液将烧杯中的液体转移 到比色管中并定容至10 mL待测。同时做空白。 6.2 标准系列溶液制备 分别吸取硒(Se)标准工作溶液0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40
7、 mL、0.60 mL、0.80 mL至50 mL 容量瓶中,用5%的盐酸定容,摇匀,即为0.00 ngmL -1 、1.00 ngmL -1 、2.00 ngmL -1 、4.00 ng mL -1 、6.00 ngmL -1 、8.00ng mL -1 硒标准系列溶液。 6.3 测定 仪器参考条件:负高压270 V灯电流70 mA原子化器高度8 mm、载气流量300 mLmin -1 、屏蔽气800 mLmin -1 ,具体根据使用仪器情况调整。 按NY/T 1104要求,盐酸溶液(4.2.1)为载流,硼氢化钾溶液(4.2.4)为还原剂,分别测定标准 系列溶液和待测液的荧光强度,绘制标准工作曲线,计算待测液中硒的浓度。 7 结果计算 DB14/ T 18052019 3 石灰性土壤中水溶性硒含量的结果计算按公式(1)进行。 水溶性硒(Se) ,mgkg-1= 3 6 10 10 V m . (1) 式中: 标准曲线或回归方程求得硒的浓度,单位为ngmL -1 ; 测液体积,单位为 mL; m 风干样品质量,单位为 g; 10 3 和10 6 g换算成kg和ng换算成mg的系数。 平行测定结果以算数平均值表示,保留小数点后四位。 8 精密度 平行测定结果允许相对相差20%。 _