1、河北省地方标准 孔1飞13/439一2(灸)(; 地亚农原药 2000-08-31发布2000-08-31实施 河北省质量技术监督局发布 DB 13/439-2000 前 一工- 口 国当 ， 公 岭 限 秀 有 庞 出 工 . 提 化 一汀 修 辉 业 奇 庆 工 井勺 戎 本标准由河北省化学 本标准起草单位:一可 本标准主要起草人: 镇日七省地方标准 DB13/439-2000 1.范围 本标准规定了地亚农原药的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运 输、贮存。 本标准适用于异丁酞胺与双乙烯酮合成的地亚农原药。 地亚农的其它名称、结构式和基本物化参数如下: BOA用名称:Diazin
2、on 商品名称:地亚农 其它名称:二嗓农 CIPAC数字代号:15 化学名称:0.0一二乙基-0 (2-异丙基一甲基咯陡-6-基执鼠逐磷醋 结构式: CH, N、，一It_.11., oca 八N/一MH5 (CH,) zCH 实验式:CA,NTSO 相对分子质量:304.35按1995年国际相对原子质量计) 生物活性:杀虫剂 沸点:83-84(26. 7mPa) 热气压(20):0. 097mPa 溶解度(g/L, 20):0.04 稳定性:对酸、碱不稳定，对光稳定。 2.弓用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用构成本标准的条文.本标准出版 时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订
3、，使用本标准的各方都应探讨使用下 列标准最新版本的可能性。 柯北省技术监督局2000-08-31批准2000-08-31实施 DBI豁439-2000 GB/T 601=1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 1600-1989农药水份测定方法 GB/T 1604-1995商品农药验收规则 GB/T 1605-1989商品农药采样方法 GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法 GB 3796-1999农药包装通则 GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法 3技术要求 夕舰:浅黄色至棕红色透明液体. 地亚农原药应符合表1要求 地亚农原药控制
4、项目指标 ， 且 ， 曰 ， L 3. 3. 表 项目指标 I 卜 ! I 优等品一等品合格品 地亚农含氢959288 1.水份含量%0.06 l 0.08l0.10 ;酸度(以硫酸计)含郭0.030.050.10 丙酮不溶物含量%0.150.300.39 热贮稳定性试验.吞血欠lZI目合格I 氯仿; 地亚农标样:已知含量98.596; 内标物:邻苯二甲酸二丁醋，应不含有干扰分析的杂质; 固定液:596 SE-30 载体:Chromsorb W-W DMCS (177-250um); 内标溶液:称取0. 1 g邻苯二甲酸二丁醋置于100ML容量瓶中，加人丙酮，溶解 并定容，备用. 4.2.3仪
5、器 气相色谱仪:具FID检测器; 色谱处理机; 色谱柱:2m x 0. 4mm (id)不锈钢柱; 柱填充物:5. 096 SE-30涂在载体上/Chromsorb W-AW DMCS (177-250um) 4.2.4色谱柱的制备 a)固定液的涂渍 称取SE-30固定液1.鲍(精确至0. 00028)，置于100ML烧杯中，加人50ML三氯平烷 ，充分搅拌、溶解，将称好的198 Chromsorb W-AW DMCS(177 250)um担体倒人上 述溶液中，轻轻振荡(不搅拌)，使其均匀徐布，将烧杯置于80-90水浴中使其溶 剂完全挥发，最后在90-100烘箱中熔烤2h，至无溶剂气味，备用。
6、 b)色谱柱的填充 如是新不锈钢管，依次用5% NaOH溶液、水、乙醇洗涤后，烘干，将柱进口端接 /J斗，尾端(检测器端)用镊子塞人适量玻璃棉，并包上干净棉纱布，用清洁的橡 皮管将其与缓冲瓶连接，缓冲瓶与真空泵相连接，启动真空泵，通过缓冲瓶进口控 节至适当的真空度后，从ii I -N斗处分批缓缓加人固定相，不断振动(可用小木棒轻 轻拍打)柱子，使固定相均匀填满柱子，取下柱子，一停止抽真熟在柱子固定加人 3 DB13/439-2000 口用镊子塞人适量玻璃棉，备老化. c)色谱柱的老化 将色谱柱固定相的人口端与色谱仪气化室相连接，柱出口端暂不连接检测口，调 节载气(NZ)流量15mL/min左右
7、， 老化6h. 4.2.5气相色谱操作条件 温度:柱室190士5v 气化室:250土5 检测室:230士4 并分阶段逐步升温至250 IC，并在此温度下，至少 气体流速:载体(助30mL/min 氢气(HZ) 45mL/min 助撤气(空气)500mL/min 衰减与灵敏度:一lox 1/8 进样量:l: oul 一保留时间(min): 内标物:10.24 地亚农:6.04 典型气相色谱图见图to 以.上操作条件下系典型操作参数， 适当调整，以获得最佳效果。 4.2.6测定步骤 a)标样溶液的配制 图1地亚农气相色谱图 可根据不同仪器特点，对给定操作参数做 准确称取地亚农标样0. 0398(精
8、确至0. 00028)，置于10ML具塞试管中，准确加 1-2mL内标溶液，轻微振摇其完全均匀，备用。 c)测定 在4.2.5操作条件下， 相对相响应值的重复性， 待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针 待相邻两针的相对响应值变化小于0.596，按照标样溶筱， 试样溶液，试样溶液，标样溶液的Ilii序进行测定。 4.-2.7计算 DB18/439 2000 将侧得的两针试样溶液以及试样前后两标样溶液中地亚农与内标物峰面积之比 分别进行平均.地亚农含量X, (96)按式(1)计算: rzXm,Xp Xi=.(1) r,X血 式中:rs-标样溶液中，地亚农与内标物峰面积比的平均值; rz
9、-试样溶液中，地亚农与内标物峰面积比的平均值; ，:-地亚农标样的质量，B; 血-试样的质量，B; A -标样的地亚农含量，%.， 计算结果应表示至二位小数。 4.2.3允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1960 4.3水分含量 按GB/T1600-1988中的卡尔.费休法进行;允许使用精度相当的微量水分测定仪 测定。 4.4丙酮不溶物含量 4.4.1试剂 丙酮:经无水硫酸钠干燥。 4.4.2仪器 锥形烧瓶:具磨口玻璃接头，250mL; 回流冷凝器:与锥形烧瓶配套; 古氏钳塌或玻璃砂芯柑塌:3#; 烘箱:110士2 4.4.3测定步骤 称取约10幻式样(精确至0.02幼放人锥形瓶中，加50
10、mL丙酮，加热回流直到所有 的可溶物溶解，.用已恒重的钳拐过滤溶液，再用60mL丙酮，分三次洗涤锥形瓶，并 抽滤。将柑祸置于110C烘干箱中干燥30min,取出冷却至室温，称量(精确至 0. 00028)。丙酮不溶物的含量Xs(%)接式(2)计算: DB13/439-t-2000 血一m. X= x 100.(2) m 式中:mi刊巨重后柑塌与不溶物的质量，g; -柑拐的质量，g; 一试样的质量，go 4.4.4允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.0296. 4.5酸度 4.5.1试剂和溶液 95%乙醇 氢氧化钠标准滴定溶液，C(NaOH) =0. 02mil/L，按GB/T 601-19
11、88配制; 甲基红:0.1%乙醇溶液; 嗅甲酚绿:0.1%乙醉溶液; 一混合指标剂:2mL一0.1%甲基红乙醇溶液和10ML一 0. 196浪甲酚绿乙醇溶液混合均 匀。 4.5.2测定步骤 称取试样5g(准确至0. 002g)，置于250mL锥形瓶中，加人50ML 95%乙醇溶液， 振摇使试样混匀，滴加2ml,19-合指标剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为黄 色，同时作空白测定J 试样酸含量X3(%)，按式(3)计算: C (V:一V.) x 0. 049 X9=x 100.(3) 皿 式中:。一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V,-滴定试样溶液，捎耗氢氧化钠溶液的体积，mL
12、; V. -滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ; m -bt样的质量，9; 0.049一与1. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液C (NaOH) =1. OOOmol/L相当的硫酸 质量，go 4.6热贮稳定性实验方法 DB13/439=2 4.6.1仪器 值温箱:54士2 安瓶:5 医用注射器:50ML 4.6.2测定步骤 用注射器取已知含量的试样约30m左人干净的安瓶中，置此安瓶中冰盐浴中制 冷，用高温火焰迅速封口，至少封3瓶，3HIJ称量二将封好的安靓置于金属容器中 ，再将金属容器放人54士2恒温箱内，一放置14d，取出冷至室温将安部沙腼拭净后 分别称量，质量未发生变化的试样
13、于24h内，对规定项目进行检验，按4.2. 4.5项 进行测定，地亚农分解率在1%以内，酸度在b.1%以下为合格。 !5检验规则 5.1产品按GB/T 1604进行验收，极限值的处理采用GB/T1250-1989中修约值比较法 5.2.产品以每釜为一批犷按GB/T1605=1989中“原药采样方法卜进行采样一用.随机 数表法确定取样的包装拌，最终取样量应不少于250g. 6标志、包装、运输、贮存 6.1地亚农原药的标志、包装，应符合GB 3796-1999中的有关规定，并应有商标和 农药生产批准文号。 6.2地亚农应用铁桶进行包装，规格为200KG。不可使用含铜、铜合金和塑料制品 包装件。 6
14、.3根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但要符合GB 3796 -1999中的有关规定。 6.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 6.5贮运中，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料棍放，避免与皮肤、眼睛 接触，防止由口鼻吸人。 6.6安全 在使用说明书和包装容器上，应有中等毒性的标志。地亚农是一种抑制乙酞胆 碱醋酶的有机磷杀虫剂，具有触杀、胃毒和一定的内吸作用。使用本品应带防护手 套，穿干净的防护服。施药后应立即用肥皂和水洗净。发生中毒现象，应请医生诊 治，硫酸阿托品和解磷毒是特效解毒药一，必要时作人工呼吸或输氧，进人眼内时，. 拼厂学井排介少过找件迄莽奥崔 白月. :.r“矛
15、:卜一二 争井价、二、孰汀公冬茸 称瓜铸奋命 认J 住 . 、户.， 气别了、产. 甲 飞: 沐，。汽决石珠鑫乏j.井交于一叮匕番 .夕几之 拿七:炭犷经淤黔拼性冲获余: 味、厂乍 :心 3.护、沙澎娜乎 户广 兮一币井多 e几泞浦 :;:衬 协弓宁. 、二 砂万 味 别厂工 弓 认 汽 DB13/439 2000 用大量的清水冲洗10-15min,滴入磺乙酸钠眼药，严重时可用1096 在规定的贮运条件下，地亚农原药的保证期，从生产日期算起，至少;6.7保证期 为两年二 鱼 ， 种尹曰 . . 汹 才个甘万2飞犯介长簇汽斗于二，一_:“， 落了孩二几汗郊几攀人崛、才，暇万湃旅长 Y 淮扮称娇乒犷乙怡云爪拼身又潜浴丫、:珍=:r; -卢 柑 蔑滚
