1、U2( 河 健 r. 省地 0操 方 标准 D.J;13 300一1998 异恐卓酮原药 1998-09-30发布1998-09-30.实施 河北省技术监督局发布 DB,/13 360一1998 前 一1一 t劝 本标准由河北省石油化厂几厅提出 本标准起草单位:张家口市宣化农药厂 本标准主要起草人:周小军 刘爱红 肖富生 河北省地方标准 异恶草酮原药DB /13 360-1998 1范围 十专准绳方了异恶草炭原莽可三兮.畏_原药)的技术要求、试 脸方法、检验规则以及杯朴、包装、运输和贮存。 本标准适用于以经荃异丁酸和邻氛氯节为原料生产的异恶草 酮原药. 异恶草酮中有效成;、二;共它名称、结构式
2、和基本物化参数知 下: ISO通用名称:Cloniaa;one 商品名称:豆草灵 化学名称:2- (2-萝.芯签)-4, 4一二甲基异恶吐-3- Al 结构式:攀d 实验式:C.二二H14CI一从;二 相对分子量:239.(摘:.993年国际相对原子质量计) 生物活性:除草 溶解度:水1. 1岁L,朴渗于丙酮、乙睛、复仿、二氮甲烷、 甲醇等; 德定性:性质较德定 2引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标推 的条文,在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修 定,使用本标准的各方应扮讨、使用下列标准最新版本的可能性。 GB,T 1250-1989极限数值的表示方法和判
3、定方法 河北省技术监督局1998- 09-3时比准1998-09-3()实施 DB / 13 360一1998 11 GOO-1988农药水份测定方法 ;比1-1993.农药PH值的测定方法 于1995商品农药验收规则 1988商品.农药采样方法 L , .- : , 矛 户, , OU DU D“ G G (-; : -!6-1983农药包装通则 f邸义一1992分析实验室用水规格和试验方法 O U B R G G G 3技木头冰 3. 1外观:异恶草酮原药为浅棕色粘性液体。 3.2异恶草载原药应符合表1要求。 表i并y-草酮原药控制项目指标 项目 指标 一等品二等品合格品 异恶立少片.并分
4、数.%9;.I9().0!85 ., .一一.中一 . 、 汤1 -一 0.5 5.0-9.0 aIt试验方法 本试脸歼哟试剂除特殊注明外均为分析纯,所用水挤井合GB rt6682-,6 Ll一级水规格, 4.1鉴多弓实枷 本鉴4n.实:I:r与异恶草酮质量分数的测定同时进行,在相同的 液相色Aiw7化条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留F IL荡与标样 溶液甲异恶苹A的保留时问,其相对差值应在1.5%以内二 4.-2异恶草麟.质景分数 4.2. 1方渗提要 试杯局拼醉溶解,以甲醇+水为流动相,使用(C18不铸钢柱, DB/ 13 36(卜1998 和240nnm紫外检测器,布井恶草酮进行液相色
5、谱分离和测定。 4.2.2试剂 甲醉; 水:GB;丁6682- 1 9:一犷六; 异恶草酮标准品:已知斤量分数汾95% ;4.2.3仪器 高效液相色谱仪:头么一i,11U1波长紫外检测器; 色谱教据处理机; 色谱往:1 Scm X 4. 6m1n一。d.)不锈钢柱内填C18. 5 5 m; 微量进样器:25aL 4.2.4色谱操作条件 柱温:40; 流速:0. 7ml/min; 检测渡长:240mn; 进样体积:201= I.; 流动相:甲醇+水“万,二介 保留到问:异恶草44约$.20 1111)1, 液相色谱互毛二; 澎 , 侣 仁公 . 认1 户 , 二切 忿 钓 右 . 卜 n协 宁
6、召 苏 协 。 t : 。.;炙ZO 3 Qi!抚亨r5q液 4 Ai IB DB,% 13 3b()一土998 .上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对给定操作参数作 适当调整,以期获得最佳效果: 4.2.5测定步骤 分别精确称取含异恶草试。.坛(精确至0. 0002g)的异恶草 酮标样和试样于两个loom一的容景瓶中,加甲醇溶解,并稀释至 刻度,摇匀,用。. 45、。滤模过冻。在4.2.4色谱条件下,待仪器 稳.定.后.按下列顺序进样分岛;二 a)标样溶液 1)试样溶液 。)试样溶液 d)标样溶液 4.2.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异恶草 酮峰面积分别进行平均,
7、异恶重h=的质量分数x(%)按式(1)计算: J-,X扭1入护一 1iX12 式中:r二一标样溶液中异恶享裁峰一面积的平均值; 12一试样溶液中异恶草舜峰面积的平均值; ,二一异恶草A 4标样的质量,9; 。,一试样的质量,.g I)一标样中异恶草酮的质量分数,%. 计算结果表示至两位小数 4.2.7允许差 两次平行测定结果之允许差不大于0.5% 4.3水质量分数 按GB/T 1600-1988中卡尔.费休法进行. 4.4 PH值 DB/13 360一1998 配成2%水乳液按3U/ T 1601进行。 5检验规则 5. 1产品按GBI退行验收,极限数值的处理,采用GB 1250-1989中修
8、约位,:砚法。 5. 2产品以每釜.为一拉.按GB/T1605-1988中“原药采样方法” 进行采样,用随机戮一;:法确定抽样的包装件,最终取样量不少 于25On: ii: 6标志、包装、运输和吐存 6.:异恶草酥原药的住畏及其标志应符合8 3796-1983的有关定, 并应有农药生产批准文号和商标。 6.异恶草酮原药也可找括用户要求和订货协议,采取其它别子、价 包装。但要符合(1B .,厂 -H一983中有关要求。 6.3包装件应贮存右拼瓜、干燥的仓库中;贮运时,严防最泣私 日晒,不得与食物、六斗、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接针. 防止白口鼻吸户、: 6.、安全:在使厂、一,万.包装容器上,除有相应的毒性标庵; 还应有毒性说阮位后,三意事项,中毒症状,解毒方法和抡从井 施等。 6.5保证期:在规定台七运条件下,异恶草酮原药的保证期从生 产日期算起,应为2年