1、IQ互 、J自廿DB 河北省地方标准 DB13/356一1998 灭幼腮三号原药 1998-09-30发布1998-10-01实施 河北省技术监督局发布 DB13, 356一1999 前侣旨西 本标准由河北省化学工业厅提出。 本标准起草单位:石家庄化工厂。 标准主要起草人:束丽君、王玉茄、姚丽英、朱红卫。 DB13/356一1998 准 药 标 原 方 号 地 三 省 腺 北 幼 河 灭 1范围 本标准规定了灭幼腺三q-原药的技术耍求、试验方法、检 验规则以及标志、包装、运榆和贮存。 本标准适用干由灭幼糠屯号及其生产中产生的杂质组成的 灭幼服三号原药。 灭幼腺三号的其他名称、结构式和基本物化参
2、数如下: 化学名称:1-部氧苯甲疏基一3- 4-或苯基)服 结构式: 眷一:二C一N- C1 0H0H 实验式:r.二二H1oClzN二0二 相对分予质量:410.15(按1993年国际相对系子质量计) 生物活性:杀虫 熔点:199201 溶解度(20C):不溶于水，丙酮中log/L,易溶于二甲基甲酷 胺和吮咦等有机溶剂。 德定性:遇诚和较强的酸易分解，常温下贮存较稳定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本 标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都 会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的 可能性。 河北省技术监督局1998-09-30批
3、准1998-10-01实施 DB13/356一1999 GB理1250-1989根限效值的表示方法和判定方法 (BIT 1600-1988 A药水分测定方法 G B /T 1604-1945商品农药检收规则 G BIT 1605-1988商品农药果样方法 GB 3796-1983农药包装通则 GB /T 6682-1992分析实验室用水规榕和试验方法 A技术要求 3. 1外观:自色至浅揭色结晶固体。 3.2灭动瓜三号原药应符合表1要求。 矛1灭幼赚屯号原药控制项目指标 。阵一聋一耳 优等品一等品合格品 4试捡方法 4.1鉴别试验 本鉴别试脸可与灭幼t,or-三号质量分效的测定同时进行。在 相同
4、的色谱操作条件下，试样溶液某一色普峰的保留时间与标 样溶液灭幼A三号色谱峰的保留时间.其相对差值应在1. 5%以 内。 4.2灭幼服三号质量分数 4.2.1方法提要 试样用少量二甲基甲C0胺溶解，用流动相稀释定容，用甲醉+ DB13/356一1998 水+乙靖做流动相，以邻苯二甲酸二乙醋为内标物，使用ODS反相 色谱柱和紫外检测器。对试样中的灭幼服三号进行液相色谱分 离和测定。 4. L1. 2试剂和溶液 甲醉:色谱纯，经0. 45um微孔滤膜过滤; (J睛:色谱纯，经0. 45um徽孔滤膜过滤; 二甲基甲酸胺:分析纯; 水:C B (T 6682-1592，一级水; 灭幼脉三号标准品:己知质
5、量分数97. 5%; 内标物:邻苯二甲酸二乙醋，不应含有干扰分析的杂质。 内标溶液:称取约0. 408精确至0. 00028),邻苯二甲酸二乙 醋于50m1容量瓶中，用甲醇溶解后稀释至刻度，摇匀。 4.2.3仪器 液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器: 积分仪; 色谱柱:250mm x 4. 6mm(id)，内填5umODS不锈刽柱。 4.2.4液相色谱操作条件 柱温:室温; 流动相:甲醇十水+乙脸=60+35+5(vlv)，超声波脱气; 流速:。.6ml/min; 检测波长:254um; 进样量:lout. 保留时间:灭幼服三号16. 61min;内标物6. 57min a 灭幼脉三号原药色谱
6、图，见图to DB13/359-1993 6.57 16.61 图1灭幼脉三号原药液相色谱图 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定操作 参数作适当调莽，以期获得妓佳效果。 4.2.5操作步赚 a)标样溶液的m制:称取约。.02 g(精确至。.000028)灭幼脉 三号标准品于i00mi容量瓶中，用少量二甲基甲疏胺溶解，待溶 解完全后，准确加入内标溶液loml，再用流动相稀释至刻度，摇 匀后用0. 45um孔径滤膜过滤。 b)试样溶液的配制:称取约0.025以精确至。.00002幻灭幼 尿三号的试样于100m1容量瓶中，用少量二甲基甲酸胺溶解，待 喀解完全后，准确加入内标溶液10ml，
7、再用流动相稀释至刻度， 摇匀后用0. 45u二孔径滤膜过滤。 c)测定:在4. 2. 4色谱操作条件下，待仪器基线德定后，连续 注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响 应值变化小于1. 5%,按下列顺序进行液相色谱分析: 4.n 式中 标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液 3汁算 原药中灭功脉三号的质量分数X1(%)按(1)式计算: r咐.m，.p X二= :r， rZ 一(1) ri-.m2 标祥溶液中灭幼膝与内标物峰面积比的平均值: 试样溶液中灭幼脉与内标物峰面积比的平均值; m1一灭幼脉三号标准品的质量，9; DB131356一1998 ms-试样的质量1 9; P标
8、准品中火幼脉三号的质量分数，%。 计算结果应表示至两位小数。 4.2.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.0%0 4.3溶点 4.3。1仪器 恒温干澡箱; 自动熔点测定仪: 毛细管:长20mm，外径1. 4mm，内径lmm o 4. 3. 2操作步骤 开启自动熔点测定仪，设定测试参数。 毛细管装样:将研细后的灭幼脉三号试样在100 0C 1050C 恒温干澡箱中干澡2h,装入干澡、洁净的毛细管中，然后取一根 长约80cm、内径m。千操、洁净的玻璃管直立于硬质台面上，将 装有试样的毛细管自上口放入，让其自由落下，反复5-6次，至 试样粉末紧密集结于管底3mm4mm。 测定:将装有待测试样的
9、毛细管装入测试孔进行测试。 4. 4水质量分数 按GB/T 1600-1988中“共沸蒸馏法”进行。 5检脸规则 6.1产品按GB IT 1GU4进行验收，极限数值的处理按GB/T 1250 -1989中修约值比较法。 5.2产品以一釜为一批。按照GB/T 1605-1988中“原药采样， 方法进行采样。用随机数表法确定取样的包装件，最终取样t 应不少于2508 0 一5一 DB131356一1998 0标志、包装、运输和贮存 6.1.灭幼脉三号原药的标志和包装应符合GB 3796-1983的规定， 并应有农药生产批准文号和商标。 6.2根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要 符合GB 3796-1983的规定。 6.3包装件应贮存在通风、干澡的库房中。 6.4贮运时，严防潮湿和日硒，不得与食物、种予、饲料混放， 进免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 6.5安全:在使用说明书或包装容器上，除有醒目的毒性标志外， 还应有毒性说明、使用注意奉项、解毒方法。 6.6保证期:在规定的贮运条件下，灭幼服三号原药的保证期， 从生产日期算起，至少为2年。
