1、G25DB 河北省地方标准 DB13/443-2000 利谷隆原药 2000-10-20发布2000-10-20实施 河北省质量技术监督局发布 DB13/443一2000 月刁 按照HG/T2467.1-1996农药原药产品标准编写规范，中的项目要求， 制定了本标准。 本标准由河北省化学工业厅提出 本标准起草单位:河北省景县景美化学工业有限公司 本标准起草人:王金星、车洪伟、周国来 河北省地方标准 利谷隆原药 DB13/443-2以沁 1范围 本标准规定了利谷隆原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包 装、运输和贮存。 本标准适用于利谷隆原药。 利谷隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下
2、: ISO通用名称:Linuron 商品名称:利谷隆 化学名称:3- (3,4一二氯苯基)-1一甲氧基一1一甲基脉 结构式: CCI一N。 CH3 一CO一N-OCH3 实验式:CgH,OC1卿202 相对分子质量:249.1(按1995年国际相对原子质量计) 生物活性:除草 熔点:93-95 0C ;蒸气压:2.OmPa(24 0C) o 溶解度(叭，240C):水中81m幼;溶于丙酮，在乙醇和芳香烃中溶解度 中等，在脂肪烃中溶解度低。 稳定性:本品在熔点下中性介质中稳定;在酸或碱性介质及提高温度条件 下分解。在土壤中DTso38-67d:土壤吸收Koc500-600 0 2引用标准 下列标
3、准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。.本标 准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准各方都应探 讨使用下列标准最新版本的可能性。 河北省质量技术监督局2,.00-10-20批准2000-10-20实施 DB13/443-2000 GB/T1600-1988农药水分的测定方法 GB/T1601-1993农药PH值测定方法 GB/T1604-1995商品农药验收规则 GB/T1605-1988商品农药采样方法 GB/T3796-1999农药包装通则， GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法
4、3技术要求 3.1外观:灰色结晶粉末。 3.2利谷隆原药应符合下表技术要求 %(nvm) 项目 利谷隆含量， 水分，o/0 丙酮不溶物， PH值 指标 4试验方法 4.1鉴别试验 本鉴别试验可与利谷隆含量的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样 溶液某一峰的保留时间与标样溶液中利谷隆的色谱峰保留时间，其相对差值应 在1.50-0以内: 4.2利谷隆含量的测定 4.2.1方法提要 试样用流动相溶解YWG-C l，柱分离，甲醇+正丁醇一水为流动相，紫外检 测器检测，外标法定量。 4.2.2试剂和溶液 甲醇:分析纯; 正丁一醇:分析纯; :-次蒸;e水: DB13/443-2000 利谷隆标样:已知
5、含量98.0%. 4.2.3仪器 高效液相色谱仪:可变波长紫外检测器: 色谱数据处理机: 色谱柱:300mm X 3. 9mm (id)不锈钢柱，内填C1。填充物，粒径lop m; 微量进样器:101,1。 4.2.4高效液相色谱操作条件 柱温:室温: 流动相:甲醇+正T醇+水=50+20+30 (V/V) ; 流速:0. 6m1/min; 检测波长:254nm; 进样量:5 1. 1; 保留时间:7. 43min 其液相色谱图见图1 六J- 二 . 2 广一一一一一-一一 声 一.，.，甲乡 1一杂质，2一丫3。牛一二氯苯基一、-轻基腮9 J一利谷隆 M 1、利谷隆原药高效液相色谱图 上ai
6、兰谱条件为典型操作参数。操作者可根据仪姑特点，对给定操作参数 作适当调整，以获得最佳效果二 4.之.;测定步骤 4.二.万，l标样溶液阴配制 称取标杆、一). ()1g精确至(，.000,29、于100m1容量瓶中，加流动相至刻度， 置于超声水浴中振荡.以保证标样完全溶解、脱气，冷至室温，用移液管从中 DB13/443-2000 移取5ml于l00ml容量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀、待用。 4.2.5.2试样溶液的配制 称取含利谷隆0. 018(精确至0. 00028)的样品于100ml容量瓶中，冷至 室温，用移液管从中移取5ml于100ml容量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀、 待用。 4.2
7、.5.3测定 在4.2.4色谱操作条件下，待仪器稳定后，先注入数针标样溶液，计算各 针的相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按照标 样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.2.6计算 试样中利谷隆含量X1(%)按式(1)计算: 气m,P X 1-一(1) A.m, 式中:A,-一标样溶液中利谷隆的峰面积平均值; Az-一试样溶液中利谷隆峰面积平均值: m;-一利谷隆标样的质量，9c 二-一利.谷隆试样的质量，g. P-一标样中利谷隆的含量，%。 计算结果应表示为两位小数: 4.-,L. i允许差 平行测定结果之差，应不大于1. 5% , 4. 3水分的测定 按GB/T1
8、600中的卡尔费休法进行。 4. 4利谷隆中丙酮不溶物的测定 4.4. 1试剂 丙酮:经无水硫酸干燥。 4.4. 2仪器 锥形烧瓶:具玻璃磨口接头，250m1; 回流冷凝器:与锥形瓶配套: DB13/443-2000 古氏增塌或玻璃砂芯柑锅:3# 烘箱:110士27C。 4.4.3钡组定步骤 称取log试样(精确至0.01g)，放入锥形瓶中，加入50m1丙酮，加热回 流于所有可溶物溶解。用已恒重的增锅过滤溶液，再用60ml丙酮，分三次洗 涤锥形瓶，并抽滤。将增塌置于11p0C烘箱中干燥30min，取出冷至室温，称 量。丙酮中固体不溶物的含量X2(%)按式(2)计算: m,-mo X,-一-一-
9、一X 100%-一(2 m 式中:m，一恒重后增A与不溶物的质量，g; mZ一柑锅的质量，g. m一试样的质量，9。 4. 4.4允许差 平行测定结果之差应不大于0.1 011010 4.5 PH值的测定 按GB/T1601方法进行。 5检验规则 5.1产品按GB/ 1604进行验收，极限数值处理按GB/T1250-1989中修约值比较 法。 5. 2产品以每釜为一批，按GB.-T1605-1988中“原药与粉剂采样方法”采样，用 随机数表法确定抽样的包装件，最终取样量应不少于250mg, 6标志、包装、运输、贮存 6. 1利谷隆原药的标志和包装，应符合GB/T3-96-1999中的有关规定，
10、并应有 商标和农药生产批准证书号。 6.利谷隆原药用桶内衬塑料袋包装，每桶净重为25kg- 6. 3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB37 96中 的规定。 6.4包装件应贮存在通风、干燥低温)的库房中。堆码方式应符合安全搬运 DB13/443-2000 方便的原则。 6.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、 眼睛接触，防止由口鼻吸入。 6.6安全:在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性 说明，使用注意事项、中毒症状、解毒方法和抢救措施等。 6.7保证期:在规定的贮运条件下，利谷隆原药的保证期，从生产日期算起为 2年。
