1、ICS 65.080 G 21 道国中华人民共和国国家标准有机-无机复混肥料Organic-inorganic compound fertilizer GB 18877-2009 代替GB18877-2002 2009-04-07发布2012-05-01实施在1码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布GB 18877-2009 前言本标准第4章、第6章、第7章和第8章中8.1、8.2为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准代替GB18877-2002(有机-无机复混肥料。本版与GB18877一2002的主要差异是:一一进一步明确了范围;一一将有机-无机复混肥料产品
2、分为I型、E型并分别规定了指标;一一水分测定增加了GB/T8576(复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法); 一一大肠菌值改为粪大肠菌群数，按GB/T19524. 1进行测定;一一蛐虫卵死亡率改为按GB/T19524.2进行测定;细化了产品包装标识的规定。自本标准实施之日起，有机-元机复混肥料产品应执行本标准;标准实施之日六个月后，市场上有机-无机复混肥料产品外包装禁止标注GB18877-2002。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本标准起草单位:深圳市芭田生态工程股份有限公司。本标准参与起草单位:国家化肥质量监督检验中
3、心(上海)、中肥(河源)农资有限公司、湖南金叶肥料有限责任公司。本标准主要起草人:刘刚、黄培钊、范宾、王以拉、黄清明、朱朝霞、肖汉乾。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 18877-2002 I GB 18877-2009 有机-无机复混肥料1 范围本标准规定了有机-元机复混肥料的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以人及畜禽粪便、动植物残体、农产品加工下脚料等有机物料经过发酵，进行元害化处理后，添加无机肥料制成的有机-元机复混肥料。本标准不适用于添加腐植酸的有机-无机复混肥料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注
4、日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 8569 固体化学肥料包装GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量的测定GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T 8577 复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法GB/T 17767.1 有机-元机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量GB/T 17767.3 有机-无机复混肥料的测定方法第3部分:总饵含量GB 18382肥料标识内容和要求GB/T 19524. 1 肥料中粪
5、大肠菌群的测定GB/T 19524.2 肥料中烟虫卵死亡率的测定GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、饵的自动分析仪测定法GB/T 23349 肥料中呻、锅、铅、铭、隶生态指标GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定GB/T 24891 复混肥料粒度的测定HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 术语及定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 肥料fertilizer 以提供植物养分为其主要功效的物料。3.2 无机(矿物)肥料inorganic (mineral) fertilizer 标明养分呈元机盐形式的肥料，由提取、
6、物理和(或)化学工业方法制成。3.3 有机肥料organic fertilizer 主要来源于植物和(或)动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功效的含碳物料。GB 18877-2009 3.4 复混肥料compound fertilizer 氮、磷、饵三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和(或)掺混方法制成的肥料。3.5 有机-无机复混肥料organic-inorganic compound fertilizer 含有一定量有机肥料的复混肥料。3.6 总养分total primary nutrient 总氮、有效五氧化二磷和总氧化饵之和，以质量分数计。4 要求4. 1 外观z颗粒状或条
7、状产品，无机械杂质。4.2 有机-元机复混肥料应符合表1要求，并应符合标明值。表1有机-无机复混肥料的要求项目卜一总养分(N+P，05+K，O)的质量分数/%二三水分(H，)的质址分数b/% 二有机质的质量分数/%二三粒度(1.00 mm4. 75 mm或3.35 mm5. 60 mm)C / % 飞 酸碱度(pH)蚓虫卵死亡率/%飞.;:;粪大肠菌群数/(个/g)=二氯离子的质量分数d/%主主碑及其化合物的质量分数(以As计)/%主二锅及其化合物的质量分数(以Cd计)/%主铅及其化合物的质量分数(以Pb计)/%骂王错及其化合物的质量分数(以Cr计)/%军乘及其化合物的质量分数(以Hg计)/%
8、主三指标I型E型15.0 25.0 12.0 12.0 20 15 70 5. 58. 0 95 100 3.0 0.0050 0.001 0 0.015 0 0.0500 0.0005 a标明的单一养分含量不得低于3.0%.且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。b水分以出厂检验数据为准。c指出厂检验数据，当用户对粒度有特殊要求时，可由供需双方协议确定。d如产品氯离子含量大于3.0%，并在包装容器上标明含，该项目可不做要求。2 GB 18877-2009 5 试验方法警告-一一试剂中的重错酸饵及其溶液具有氧化性，硫酸及其溶液、盐酸、硝酸银溶液和氢氧化铀溶液具有腐蚀性，相关操作
9、应在通凤榻内进行。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5. 1 一般规定本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843规定。5.2 外观目测法。5.3 水分测定按GB/T8577或GB/T8576规定进行，以GB/T8577中的方法为仲裁法。对于含碳酸氢镀以及其他在干燥过程中会产生非水分的挥发性物质的肥料应采用GB/T8577中的方法测定。5.4 总氨的测定按GB/T17767. 1或GB/T22923-2008中3.1的规定进行，以GB/T17767. 1中的方法为仲裁法。5.5 有效五
10、氧化二磷含量的测定按GB/T8573中规定进行。5.6 总氧化饵含量的测定按GB/T17767.3中规定进行。5. 7 有机质含量的测定重错酸饵容量法5.7. 1 原理用一定量的重铅酸饵溶液及硫酸，在加热条件下，使有机无机复混肥料中的有机碳氧化，剩余的重错酸饵溶液用硫酸亚铁(或硫酸亚铁锻)标准滴定溶液滴定，同时作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算出有机碳含量，将有机碳含量乘以经验常数1.724转算为有机质。5.7.2 试剂和材料5.7.2. 1 硫酸。5.7.2.2 硫酸溶液:1+1。5.7.2.3 重错酸饵溶液:c(lkzCr207)=0.8rnol/L。称取重错酸饵39.23g溶于6
11、00mL 800 mL 6 水中，加水稀释至1L，贮于试剂瓶中备用。5.7.2.4 重错酸饵基准溶液:c(lkzCrz07)=0.250 O mol/Lo称取经1200C干燥4h的基准重锚酸6 饵12.2577g，先用少量水溶解，然后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.7.2.51，10-菲哼琳-硫酸亚铁接混合指示液。3 GB 18877-2009 5.7.2.6 铝片:c.丑。5.7.2.7 硫酸亚铁(或硫酸亚铁镀)标准滴定溶液:c(Fe2+) = 0.25 mol/L。称取硫酸亚铁(FeS04 7H20)70 g或硫酸亚铁镀(NH山S04FeS04 6H20J100g，溶于900m
12、L水中，加入硫酸20mL, 用水稀释至1L(必要时过滤)，摇匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化，故每次使用时应用重错酸饵基准溶液标定。在溶液中加入两条洁净的铝片，可保持溶液浓度长期稳定。硫酸亚铁(或硫酸亚铁镀标准滴定溶液的标定:准确吸取25.0mL重错酸饵基准溶液于250mL 三角瓶中，加50mL60 mL水、10mL硫酸溶液和1，10-菲廖琳-硫酸亚铁镀混合指示液35滴，用硫酸亚铁(或硫酸亚铁镀)标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色为终点。根据硫酸亚铁(或硫酸亚铁镀)标准滴定溶液的消耗量，计算其准确浓度C2，按式(1)计算:式中zCl一一重错酸饵基准溶液浓度的数值，
13、单位为摩尔每升(mol/L); V1一一吸取重铭酸饵基准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V2一滴定消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁钱)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。5.7.3 仪器5.7.3.1 通常用实验室仪器。5.7.3.2 水浴锅。5.7.4 分析步骤做两份试料的平行测定。. ( 1 ) 称取试样O.1 g1. 0 g(精确至0.0001 g) (含有机碳不大于15mg)，放入250mL三角瓶中，准确加入15.0mL重铭酸饵溶液和15mL硫酸，并于三角瓶口加一弯颈小漏斗，然后放入已沸腾的100.C沸水浴中，保温30min (保持水沸腾)，取下，冷却后，用水冲洗三角瓶，瓶中潜液总
14、体积应控制在75 mL100 mL，如35滴1，10-菲琳-硫酸亚铁镀混合指示液，用硫酸亚铁(或硫酸亚铁镀)标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色为滴定终点。同时按以上步骤进行空白试验。如果滴定试料所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁镀标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁钱)标准滴定溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。关于氯离子干扰，按5.12测定氯离子含量Wl(%)然后从有机碳测定结果中加以扣除。5.7.5 分析结果的表述4 有机质含量W2的质量分数，数值以%表示，按式(2)计算:(V3 - V4) X C2 X O. 003 X 00 - w1/12J
15、 x 1. 724 . ( 2 ) mo 式中:只一一一空白试验时，消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁镀)标准滴定蓓液体积的数值，单位为毫升(mL);只一一测定试料时，消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁镀)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); GB 18877-2009 C2 一一硫酸亚铁(或硫酸亚铁镀)标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); 0.003 四分之一碳的摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmoD;1. 5 一一氧化校正系数;Wl 试样中氯离子的含量(质量分数)，%;1/12一一与1%氯离子相当的有机碳的质量分数;1. 724一一有机碳与有机质之间的经验转换系数;mo 一一
16、试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.7.6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于1.0%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于1.5%。5.8粒度测定筛分法按GB/T24891中规定进行。5.9 酸础度的测定pH酸度计法5.9. 1 原理试样经水溶解，用pH酸度计测定。5.9.2 试剂和溶液5.9.2.1 苯二甲酸盐标准缓冲溶液:c(C6H4C02HCOzK)=0.05 mol/Lo 5.9.2.2 磷酸盐标准缓冲溶液:c(KHzP04)工0.025mol/L ,c(NazHP04)=0.025 mol/L。5.9.2.3 棚酸盐标
17、准缓冲溶液:c(NazB407)=0.01 mol/L。5.9.3 仪器5.9.3.1 通常实验室用仪器。5.9.3.2 pH酸度计z灵敏度为0.01pH单位。5.9.4 分析步骤做两份试料的平行测定。称取试样10.00g于100mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水，搅动1min，静置5min，用pH酸度计测定。测定前，用标准缓冲溶液对酸度计进行校验。5.9.5 分析结果的表述试样的酸碱度以pH值表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.9.6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.10pH o 5 GB 18877-2009 5.10 蛐虫卵死亡率的测定按GB/T19524.2的规定
18、进行。5. 11 粪大肠菌群数的测定按GB/T19524.1的规定进行。5.12 氯离子含量测定5. 12. 1 原理试样在微酸性溶液中(若用沸水提取的试样溶液过滤后滤液有颜色，将试样和爱斯卡混合试剂混合，经灼烧以除去可燃物，并将氯转化为氧化物)，加入过量的硝酸银溶液;使氯离子转化成为氧化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁醋包裹沉淀，以硫酸铁锁为指示剂，用硫氨酸镀标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银。5.12.2 试剂和溶渡5.12.2.1 同GB/T24890-2010中的试剂和材料。5.12.2.2 硝酸银溶液:10 g/L。5.12.2.3 活性炭。5.12.2.4 爱斯卡混合试剂:将氧化镜与元水碳酸铀以
19、2: 1的质量比混合后研细至小于0.25mm并混匀。5.12.3 仪器5.12.3.1 通常实验室用仪器。5. 12.3.2 箱式电阻炉;温度可控制在(500:f:20)OC。5. 12.4 分析步骤做两份试料的平行测定。按GB/T24890-2010中规定进行。若滤液有颜色，应准确吸取一定量的滤液(含氯离子约25mg)加2g3 g活性炭，充分搅拌后过滤，并洗涤35次，每次用水约5mL，收集全部滤液于250mL锥形瓶中，以下按GB/T24890-2010的分析步骤中加人5mL硝酸溶液，加入25.0mL硝酸银溶液进行测定。对于活性炭无法脱色的样品，可减少称样量，称取1g2 g试样，将试料放入内盛
20、2g4 g(称准至0.1 g)爱斯卡混合试剂的瓷增塌中，仔细混匀，再用2g爱斯卡混合试剂覆盖，将资蜡塌送入(500:f:20)OC的箱式电阻炉内灼烧2h。将资蜡捐从炉内取出冷却到室温，将其中的灼烧物转入250mL 烧杯中，并用50mL60 mL热水冲洗增揭内壁将冲洗液一并放入烧杯中。用倾泻法用定性滤纸过滤，用热水冲洗残渣12次，然后将残渣转移到漏斗中，再用热水仔细冲洗滤纸和残渣，洗至无氯离子为止(用10g/L硝酸银溶液检验)，所有滤液都收集到250mL量瓶中，定容到刻度并摇匀。准确吸取一定量的滤液(含氧离子约25mg)于250mL锥形瓶中，以下按GB/T24890-2010的分析步骤中加入5m
21、L 硝酸溶液，加入25.0mL硝酸银榕液进行测定。5.12.5 分析结果的表述见GB/T24890-2010中分析结果的计算。6 5. 12.6 允许差见GB/T24890-2010中规定。5. 13 呻、铺、铅、锚和宗含量测定按GB/T23349中规定进行。6 栓验规则6. 1 检验类别及检验项目GB 18877-2009 产品检验包括出厂检验和型式检验，表1中蛐虫卵死亡率、粪大肠菌群数、氯离子、柿、铺、铅、铭、乘含量测定为型式检验项目，其余为出厂检验项目。型式检验项目在下列情况时，应进行测定:a) 正式生产时，原料、工艺及设备发生变化;b) 正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一
22、次检验Fc) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。6.2 组批产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为500to 6.3 采样方案6.3. 1 袋装产晶不超过512袋时，按表2确定最少采样袋数;大于512袋时，按式(3)计算结果确定最少采样袋数，如遇小数，则进为整数。式中zn一一最少采样袋数;N一每批产品总袋数。总袋数1-10 11-49 50-64 65-81 82-101 102-125 126-151 152-181 n=3X .;-N . ( 3 ) 表2采样袋数的确定最少采样袋数总袋数最少采样袋数全部182-216 18 11 217-254 19 12 255-296
23、20 13 297-343 21 14 344-394 22 15 395-450 23 16 451-512 24 17 7 GB 18877-2009 按表2或式(3)计算结果随机抽取一定袋数，用取样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不少于2kg。6.3.2 散装产品按GB/T6679规定进行。6.4 样品缩分将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品类别、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名。一瓶做产
24、品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。6.5 试样制备由6.4中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g(余下未研磨的样品供粒度测定用)，迅速研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛(如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过2.00mm孔径试验筛)，混匀，收集到干燥瓶中，作成分分析用。余下样品供粒度、蛐虫卵死亡率、粪大肠菌群数测定。6.6 结果判定6.6. 1 本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170-2008中的修约值比较法。6.6.2 检验项目的检验结果全部符合本标准要求时，判该批产品合格。6.6.3 出厂检验时，如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自2倍量的包装袋中采取
25、样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品不合格。6.6.4 每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书，其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、产品类别、批号或生产日期、产品净含量、总养分、配合式、有机质含量、氯离子含量、pH值和本标准编号。7 标识7. 1 应在产品包装容器正面标明产品类别(如I型、E型)、配合式、有机质含量。7.2 产品如含有硝态氮，应在包装容器正面标明含硝态氮。7.3 标称硫酸饵(型)、硝酸饵(型)、硫基等容易导致用户误认为不含氯的产品不应同时标明含氧。含氯的产品应用汉字在正面明确标注含氯，而不是氯、含Cl或Cl等。标明含氧的产品的包装容器上
26、不应有忌氯作物的图片。7.4 产品外包装袋上应有使用说明，内容包括:曹示语(如氯含量较高，使用不当会对作物造成伤害等)、使用方法、适宜作物及不适宜作物、建议使用量等。7.5 每袋净含量应标明单一数值，如501鸣。7.6 其余应符合GB18382。8 包装、运输和贮存8. 1 产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装，在符合GB8569中规定的条件下宜使用经济实用型包装。产品每袋净含量(50士0.5)kg、(40土0.4)kg、(25:l:0.25)kg、(10:l:0.l)kg，平均每袋净含量分别不应低于50.0挝、40.0kg、25.0kg、10.0kg。当用户对每袋净含量有特
27、殊要求GB 18877-2009 时，可由供需双方协商解决，以双方合同规定为准。8.2 在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时，应与原物料混合均匀，不得以小包装形式放人包装袋中。8.3 产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防雨、防潮、防晒、防破裂。9 CON-hh户阁。国华人民共和国家标准有机无机复混肥料GB 18877-2009 申 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X 1230 1/16 印张1字数19千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷晤18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-44644 GB 18877-2009 打印H期:2012年3月31H F002A
