1、GB/T 17362-1998 前吉该标准无国际标准，为首次制定的我国国家标准。本标准规定了扫描电镜X射线能谱仪对黄金饰品进行无损定量分析的技术要求和规范，适用于各种纯金饰品和K金饰品含金量的测定本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并负责技术归口。本标准由中国有色金属工业总公司北京有色金属研究总院、核工业部北)J地质研究院、冶金部t!; 钢铁研究总院共同负责起草。本标准主要起草人:如l安生、张宜、毛永静。二931 范围中华人民共和家标准黄金饰品的扫描电镜X射线能i普分析方法Iondestructive method of X-ray EDS analysis with SEM for go
2、ld jewelry GB!T 17362-1998 本标准规定iH扫描电镜的X射线能谱仪，对黄金饰品金含量进行无损的定量分析方法的技术要求和规fE本际准适用于对各种纯金饰品和K金饰品含金量的测定，也可适用于各种镀金、包金、锻j干金等表面含金层厚度大于3m的饰品表面层含金量的测定。本标准也适用才电子探针X射线能谱仪对黄金饰品的分析。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为木标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用F列标准最新版本的时能性。GIvr 4930-93 电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T 15074-94 电
3、子探针定量分析方法通则GB!T J 7359 1998 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析方法通则3 分析方法原理在扫描电镜中，当只有定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被照射区发射出各个元素的特征X射线.利用半导体探测器对不同能量的X射线进行色敬的特性，对接收的信号进行放大、处理和分析，可获得各元素的特征X射线峰的能最分布及其强度值，再通过与相成的标准样品的X射线谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。4 仪器和材料. 1 扫描电r、冒，敞镜。.2 x射线能谱仪。4.3 超声波清洗器。4.4 无水乙由于，内酬。4. 5 电吹风机。4. 6 K-$:标样J
4、套。5 标准样品5. 1 黄金饰品通常只含有金、银、铜三种元素，在有些情况下，迹可能含有锋、镇、钢等无素吨5. 2 标准样品的选择原则。国家质量技术监督局1998-05-08批准1998-1201实施5飞JGB/T 17362-1998 5. 2. 1 对Au73%时，用Au标样(Al】99，99%)，5, 2.2 对Au200000，般为1000 7.5 经常检查X射线探测器的窗口污染程度。7. 5, 1 检查时可应用某一纯元素佯品的高、低能量的X射线峰值强度比值来估算(如Cu的K与La谱峰之比值)。7, 5, 2 要经常保持探测器窗口清洁，当污染严重影响X射线的强度时应及时清洗窗口。7,
5、5, 3 当污染影响X射线的强度不太严重时，可通过增加X射线探测器的窗口厚度值参数进行修正JB 测量分析步骤8. 1 在低放大倍数(运50倍)F的扫描图像t来确定分析部位，先使电子束聚焦，并保持图像清晰，把电子束束斑调到I观察w.光屏的中心位置L并使分析部位置于荧光屏的中心位置上。应选取无划痕或划痕较少的部.i挂行分析E8.2 在寻找标样和试样时只移动X、Y、Z轴，而不再调整电子光学系统(包括物镜聚焦) 8. 3 定性分析:选用加速电压(25kV)和计数时l可(100s)，在低放大倍数(jO倍)下作j韭区扫描或将电f束斑主径放大到50m进行定点分析，收谱并分析i式样中所含元素的种类和大致含量的
6、高低。8. 4 定量分析:8. 4. 1 建立标准样品数据库J8.4. 1. 1 调入X射线能谱定量分析程序，根据定性分析的结果，选择合适的标准样品。在尽门I能完全致的测量条件们束流、加速电压、计数时间、放大器的增益、束J1大小、选民扫捕的放大倍数、选区的Q气GB/T 17362-1998 而积)和X射线接收几何条件下(检出角、工作距离)收集标准样品的X射线能陪D8.4. 1. 2 对每个标准样品的X射线谱中选定的被测元素峰进行编辑e8.4. 1. 3 根据被分析试样的元素种类.挑选进行过编辑的标准样品的X射线谱.编辅jj建立分析不同试样的标准样品数据文件。8. 4. 2 收集试样的定量分析用
7、X射线能谱.选用与建立标样数据库完舍一致的测量条件应们谓的收集。8.4.3 计算各元素的恃征X射线相对强度比。8.4.4 进行修正计算，修正的基本方法见GB/T15074，获得Au含量和其他元素含最倍。8. 5 在每个样品上，任取三个不同部位进行分析，取千均值作为分析结果。9 方法准确度9. 1 纯金饰品:允许分析总量误差，;士0.3%, 9.2 K金饰品，允许分析总量误差运士2%。9. 3 在满足9.1，9.2的条件下，允许使用归一化值作为定量分析的最终结果。10 分析结果的发布分析报告应明确标明所黄金饰品的名称、含金量，并说明符合何种黄金饰品.黄金饰品分类见表，表黄金饰品分类黄金饰品类别24K 足金22K 21K 20K 18K 14K 12K 10E9K 3l1 8K 1-:4金量Aidc二三833注川I.i83|翔。241737$333 二三996990 二:;:917二主875:二注，24K理论吉金量为100%，IK吉金量为100%X 1/24=4.166%。590
