1、中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法二氧化铁的测定SlIicate rocks-Determinatlon of titania 1 主题内容与适用范围GB/T 14506.8-93 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉*岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中二氧化铁的测定。测定范围=过氧化氢光度法，0.2%-10%二氧化铁。二安替比林甲烧光度法.0.05%.5%二氧化铁e本标准遵守GB/T14505的规定。2 I用标准GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析
2、方法重量法测定吸附水量第一篇过氧化氢光度法3 方法提要取分离二氧化硅后的滤液A.在5%的硫酸介质中，用磷酸掩蔽铁，铁与过氧化氢生成过铁酸黄色络合物。其反应式为zTi(S04)2+H202-一-H2(Ti02 (SO. )2) 络合物颜色深度与铁含量成正比，借此在波长400nm处测量其暖光度。4试剂4. 1 焦硫酸御。4.2 硫酸。+1)。4.3硫酸(5+954.4 磷酸。+口。4.5 过氧化氢溶液(3%):10 mL过氧化氢(30%)加水至100mL。4.6 二氧化铁标准溶液z4.6.1 称取0.5000g预先经1000C灼烧1h的光谱纯二氧化铁(Ti02).置于铅增涡中，加10g焦硫酸御(4
3、.1)在650C高温炉内熔融10.15min.取出冷却，放入400mL烧杯中，用硫酸(4.3)加热浸取，熔块脱落后，洗出增端，加热使溶液透亮，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用硫酸(4.3)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg二氧化铁。国京技术监督局1993-06-19批准1994-02-01实施34 G/T 14506.8-93 4.6.2 移取20.0mL二氧化铁标准溶液(4.6.1)，置于100mL容量瓶中，用硫酸(4.3)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g二氧化铁。5 仪器分光光度计。6试样6.1 试样粒度应小于74m。6.2 试样应在105C预干燥2.4h，置于干燥器
4、中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试祥。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。7 分析步骤7.1 测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2.4次测定。7.2 试样量根据二氧化铁含量，小于1%TiOz分取相当于100mg试样的溶液，1%-2%Ti02分取相当于50 mg试样的溶液，2%.4%Ti02分取相当于25mg试样的溶液z大于5%Ti02分取相当于10mg试样的溶液进行测定。7.3 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4 校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5 测定按第7.2条移
5、取测定二氧化硅后所得的滤液A两份，分别置于100mL容量瓶中，加水至40mL , 加4mL磷酸(4.4)、10mL硫酸(4.2)，摇匀。其中一份加入4mL过氧化氢(4.日，另一份不加过氧化氢。用水稀释至刻度，摇匀。在400nm处，以不加过氧化氢的一份为参比，测量加入过氧化氢一份的吸光度，从工作曲线上查得相应的二氧化铁含量。7.6 工作曲线的绘制取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL二氧化铁标准溶液(4.6.2)，分别置于100 mL容量瓶中，加水至40mL左右，以下以试剂空白为参比按第7.5条分析步骤进行，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作
6、曲线。8 分析结果的计算8.1 按式(1)计算工氧化铁的含量:(mt - mo) V X 10-6 Ti02(%) = OH ,- - X 100 m v 1 式中:ml一一从工作曲线上查得试样溶被.的二氧化铁量，g;mo一一从工作曲线上查得试样空白溶液的二氧化铁量，g;V一一试样溶液总体积，mL;m斗一试样量，g;V1-分取试样溶液体积，mL。( 1 ) 35 GB/T 14506. 8-93 8.2 分析结果表示至小数点后第二位。9 精密度精密度表水平范围，%0.27-7.29 重复性rr=O. 113 0+0.019 7 m m ao Aa -AU R一性-uh饵唱到国唱A一冉一-AU
7、-一-R 本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。第二篇二安替比林甲烧光度法10 方法提要取分离二氧化硅后的滤液A，在0.5-2mol/L的盐酸或硫酸溶液中，四价铁与二安替比林甲烧生成黄色络合物，在390nm处测量其吸光度。铝、钙、镜、锺不干扰测定，铁(1 )与试剂生成棕色络合物干扰测定，用抗坏血酸将其还原到低价消除之。11 试剂11. 1 焦硫酸押。11.2 盐酸(1+1)。11. 3盐酸(c(HCD = 2mol/L)。11.4 硫酸(5+95)。11.5 抗坏血酸榕液(5%):用时现配。11.6 二安替比林甲烧溶液(2%):2g二安替比林甲烧
8、溶解在100mL盐酸(11.的中。11.7 二氧化铁标准溶液z11.7.1 称取0.5000 g预先经10000C灼烧的光谱纯二氧化铁(Ti02)，置于铀蜻塌中，加10g焦硫酸饵(11.1)在6500C的高温炉中熔融10-15min，取出冷却，放入400mL烧杯中，用硫酸(11.4)加热浸取，熔块脱落后，洗出增桶，加热使溶液透亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(11.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg二氧化铁。11. 7. 2 移取10.0mL二氧化铁标准溶液(11.7. 1)，置于100mL容量瓶中，用硫酸(11.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50.0问二氧化铁。
9、12 仪器分光光度计。13试样13. 1 试样粒度应小于74m。13. 2 试样应在1050C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。13. 3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。14 分析步骤14. 1 测定数量36 GB/T 1450.6 .8-93 同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。14.2 试样量根据二氧化铁含量，小于0.5%Ti02分取相当于100mg试样的溶液，0.5%-1%Ti02分取相当于50 mg试样的溶液，1%2%Ti02分取相当于25mg试样的溶液，2%-5%T
10、i02分取相当于10mg试样的溶液进行测定。14.3 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。14.4 校正试验随同试样分析同类型的标准试样。14.5 测定按第14.2条移取测定二氧化硅后所得的滤液A，分别置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，加10mL盐酸(11.2)，摇匀。加入5mL抗坏血酸溶液(11.5)，摇匀。放置5min后，加入15mL二安替比林甲烧溶液(11.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置2h后，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的二氧化铁量。14.6 工作曲线的绘制取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、4.00
11、、6.00、8.00、10.00mL:二氧化铁标准溶液(11.7.2)，分别置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，以下按第14.5条分析步骤进行，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。15 分析结果的计算15. 1 按式(2)计算二氧化铁的含量z(m，一mo) V X 10-6 Ti02(%) = 二.V1 式中:ml一一从工作曲线上查得试样溶液的二氧化铁量，g，m。一一从工作曲线上查得试样空白溶液的二氧化铁量，g;. ( 2 ) V一一试样溶液总体积.mL;m 一一试样量，g;V1-_.分取试样溶液体积.mL。15.2 分析结果表示至小数点后第二位。16 精密度精密度表%一盯zaa哼如一平-z水一队重复性rr=0.028 1+0.0454 m R-J 性-u利霄蛐唱-nv再-M-nu -R 本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘、肖惠祥。37
