1、中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法岱峡喃二躬光度法测定镇量Silicate rocks-Determination of nicket content ，I -Furil dioxime photometric method 1 主题内容与适用范围GB/T 14506. 27-9 3 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中镇的测定。测定范围:10-2 000月/g镇。本标准遵守GB/T14505的规定。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T
2、14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量3 方法提要试样经盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氨酸冒烟，稀盐酸溶解盐类，吸取适量溶液，在pH9-10的氨性介质中，镰与世映喃二肝(又名联糠肝)生成橙红色络合物，用苯萃取后呈黄色，于波长440nm处测量吸光度，借此测定镰量。铁、铝、铁、铜、锺等干扰测定，可加酒石酸饵锅、盐酸楚股和硫代硫酸纳掩蔽剂消除其影响。4 试剂4.1 盐酸(1.199/mL)。4.2 盐酸。+1)。4.3 硝酸(1.42g/mL)。4.4 硝酸o十1)。4.5 氢氟酸(1.15g/mL)。4.6 高氯酸(1.67g/mL)。4. 7 硫酸0+9)。4.8 氢氧化镀0+9
3、)。4.9 盐酸程牍溶液(4%)。4. 10 酒石酸饵纳溶液(20%)。4.11 氢氧化锅溶液(20%)。贮存于塑料瓶中。4.12苯。国家技术监督局1993-。19批准122 1994-001实施GB/T 1 4506. 27-9 3 4.13 硫代硫酸纳溶液(20%):称取20g硫代硫酸铀溶解于经煮沸赶净二氧化碳的100mL冷水中。4. 14 -映喃二后溶液(0.1%.):乙醇溶液。4.15 镰标准溶液z4.15.1 称取0.1000g金属镰(99.99%以上).置于150mL烧杯中，加10mL硝酸(4.的，加热榕解，蒸干，加3mL盐酸(4.1)重复蒸干2次，加10mL盐酸(4.2).加热溶
4、解盐类，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0g镇。4.15.2 移取20.0mL锦标准榕液(4.15.1).置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含4.0g镰。4.15.3移取50.0mL锦标准溶液(4.15.2).置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0g镇。4.16 酷献(0.2%)和百里酷!t(0.1%)混合指示剂:0.2g酣欧和O.19百里酣歌溶于90mL乙醇中加水至100mL。5 仪器普通分光光度计。全差示分光光度计6试样6.1 试样粒度应小于74m。6.2 试样应在1050C预干燥2-毡，
5、置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506. 1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。7 分析步骤7. 1 测定数量同一试样，在同-实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。7. 2 试样量根据镇的含量称取试样，分取溶液:10-200吨/gNi.称取0.500Og试样，分取相当于100mg试样的溶液，200-1000问/gNi.称取0.2000g试样，分取相当于20mg试样的溶液;1000-2 000问/gNi , 称取0.2000g试样，分取相当于10mg试样的溶液进行测定，称样都精确至0.00019o 7. 3 空白试验
6、随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7. 4 校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5 测定7.5.1 试样的分解将试样(7.2)置于50mL塑料增塌中，加几滴水润温，加入1.5mL高氯酸(4.6)、8mL盐酸(4.1)、3mL硝酸(4.3)、10mL氢氟酸(4.日，置于低温电热板上，加热榕解试样并蒸发至冒白烟，取下稍冷加3mL盐酸(4.1)继续加热至白烟冒尽，取下稍冷，加5mL盐酸(4.2).温热溶解盐类，移入50mL或100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清。7.5.2 显色与测量根据镰的含量(7;2).分取10.0或5.00mL溶液(7.5. 1) ，置于2
7、5mL比色管中，用水稀释至约10mL，加2mL酒石酸饵锅溶液(4.10)、1mL盐酸楚股溶液(4.9)、2滴酣歌-百里酷歌混合指示剂(4.16) .滴加氢氧化锅溶液(4.11)至呈现紫红色，再加4滴硫酸(4.7).加1mL硫代硫酸铀溶液(4.13).123 GB/T 14506. 27-93 放置5min，加2滴酣歌-百里酷nt混合指示剂(4.16)，滴加氢氧化镀(4.8)至呈现明显的红色再过量7滴。加2mL-映喃二肝显色剂(4.14)，摇匀，加5.00mL苯(4.12)，剧烈振荡1min，静止分层后，吸取有机相，于分光光度计或全差示分光光度计(微电流=1)，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，
8、在波长440nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的镰量。7.6 工作曲线的绘制取0.00、0.50、1.00，、2.00、3.00、4.00、5.00J;IlL镰标准溶液(4.15.2)或(4.15.3)，分别置于一组25mL比色管中，用水稀释至约10mL，以下按第7.5.2条分析步骤进行。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算8.1 接下式计算镇的含量:v-m叫-v川r-v 一UB Jrr gb ue N 式中:ml一一从工作曲线上查得试样溶液的镰量，g;mo -从工作曲线上查得试样空白溶液的镰量，g;V1一一分取试样溶液体积，mL;V一一试样溶液总体积，mL;m一一试样量，go8.2 分析结果以X.XX , XX. X，XXXg/g表示。9 精密度精密度表水平范围，g/g重复性r再现性R10. 0140 俨=1.1804十0.1584mR=l. 2346+0.308 3m 本精密度数据是在1989年，由七个实验室对九个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨秀清。124
