1、中华人民共和国国家标准精油乙酷化后面旨值的测定和游离醇与总醇含量的评估Essential oils-Determination of ester value after acetylation and evaluation of free alcohols and total alcohols content GB/T 14455. 7 - 9 3 本标准等效采用国际标准ISO1241-1980精油乙酷化后醋值的测定和游离醇与总醇含量的评古。1 主题内容与适用范围本标准规定了一种乙酷化后测定醋值的方法。通过乙酷化前和乙默化后测定酶值，评估游离醇和总醇的含量。本标准适用于含有伯醇和仲醇类组分的精
2、泊。本标准不适用于含有一定数量的下述成分的精油。叔醇类:它们不能被完全地乙戳化，盼类、内黯类、隆类或易烯醇化的嗣类2它们将和游离醇一起也被乙酷化。2 引用标准GB/Tl4454.1香料试样制备GB/T 14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备GB/T 14455.6精泊酶值的测定3 定义乙毗化后酶值:中和19乙融化精油中所含的黯在水解后释放出的酸所需氢氧化僻的毫克数。4 原理在乙酸饷存在下，用乙西使精泊乙融化。乙散化的精汹经分离和干燥，按照GB/T14455. 6测定其酶值。从乙酿化前和乙酷化后的酶值计算游离醇、结合醇和总醇的含量。5 试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水
3、为蒸锢水或纯度相当的水。5. 1 用GB/T14455.6 中规定的试剂。5. 2 乙百f，纯度不少于98%。5. 3 乙酸销无水，新熔化并经粉碎。5.4 氯化锅:饱和溶液。5. 5 碳酸销氯化锅溶液z称取20g无水碳酸锅，用饱和氯化纳溶液溶解之，再以饱和氯化锅溶液稀释至lL.过滤后备用。国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施282 GB/T 14455.7-93 5. 6 元水硫酸簇或无水硫酸锅应量中性，新干燥并经粉碎。5. 7 石王军试纸。6仪器6. 1 乙酿化装置2配有磨砂瓶塞的100mL乙默化瓶，能装上内径约为10mm、长至少1m的具有玻璃磨砂口的空气冷凝管。乙
4、默化瓶和空气冷凝管使用前必须小心地干燥过。6.2 量简10mL，J度为0.1mL6.3 量筒，50mL，刻度为1mLo6.4 水浴:温度能控制在4050C。6. 5 加热装置z合适的加热装置(油浴为仲裁法。6.6 分液漏斗z约250mL。6. 7 皂化装置.容量为100200mL的磨砂口耐碱性的玻璃皂化瓶，能装上一根内径约为lOmm、长至少1m的磨砂口玻璃管，用作回流冷凝管。6. 8 滴定管:50mL.J度为O.lmL。7 操作步骤7. 1 试样制备见GB/T14454.10 7.2 乙曹先化前酶值的测定见GB/T14455.60 7.3 乙M化后面旨值的测定将lOmL试样(7.1)、10mL
5、乙哥(5.2)和2g无水乙酸饷(5.3)放入乙酷化瓶(6.2)中混合，加入几粒沸石或玻璃珠并装上回流冷凝器。将乙散化瓶置于加热装置(6.5)中加热，缓缓沸腾回流仇，或按照各精泊标准中规定的时间回流。取出冷却后，加入50mL蒸馆水，放在水浴中加热，温度控制在4050C.持续15min，并经常摇动，冷却至室温，将液体倾入分液漏斗(6.6)中，用10mL水将乙默化瓶洗涤两次，洗涤液并入分液漏斗中，待油、水两相完全分开后，排去水相。用下列物质洗涤泊相2a. 50mL氯化销溶液(5.4)。b. 50mL碳酸销-氯化销商辛液(5.5)。 50mL氯化纳溶液(5.4)。d. 20mL水。洗涤时，依次用饱和溶
6、液a，b，c和乙默化精油一起振摇，最后用水d缓慢地摇动。如正确操作，洗液对石恋试纸(5.7)应呈中性。将泊相注入一具塞的干燥小瓶中，加入约3g无水硫酸续或硫酸饷(5.6)，振摇数次，直至精油不含水分为止.过滤备用。按GB/T14455. 6的方法测定乙默化后的醋值，试样称取约2g(精确至0.0002g)。皂化用的氢氧化饵乙醇榕液用量为50mLo8 结果的计算8. 1 按式(1)计算乙默化前酶值3EV，=笠斗(Vo-V，)Xc . . . . .( 1 ) mo 283 B. 2 按式(2)计算乙酿化后酶值3GB/T 14455.7 93 56.1，.， .H EV?= vV . (V1 ()_
7、V 1) Xc ( 2 ) m B.3 按式(3)t十算游离醇的质量百分比，以指定的醇汁:MrX(EV,-EV,) ( 3 ) 561-0. 42EV, B.4 按式(4)计算结合醇的质量百分比，以指定的醇汁:式中zmo一一乙酷化前测醋值精泊的质量，g;MrXEV 一一一. (4) 561 m一一乙默化后测酶值乙曹先化精池的质量，如v。一一乙酌化前空白试验所耗酸标准溶液体积，时V，一一乙默化前测醋值所耗酸标准溶液体积，mLV。一一乙默化后空白试验所耗酸标准溶液体积，mL;V ，一一乙散化后测醋值所耗酸标准溶液体积，mLc 酸标准溶液的浓度，mol/L，Mr一一醉的相对分子量;EV，一一乙院化前精油的醋值$EV，一一乙默化后精泊的酶值356.1一一氢氧化饵的分子量。B.5 总醇含量的百分比，可将以上两个百分比相加即得平行试验结果的允许差为0.5%。附加说明2本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口.本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄振卿、徐易、杜世祥。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的专业标准ZBY 41 002-86(精油一一乙酸化后酶值的测定和游离醇与总醇含量的评估作废。28
