GB T 14454.13-1993 香料 羟基化合物含量的测定 中性亚硫酸钠法.pdf

1、中华人民共和家标准香料攘基化合物含量的测定中性亚磺酸纳法Aromatlcs-Determination of carbonyl compounds content-Neutral sodium sulfite method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用中性亚硫酸纳法测定香料中毅基化合物含量的方法。本标准适用于瞪类及某些酣类香料毅基化合物含量的测定。2 引用标准GB/T 14454.1香料试样制备3 原理GB/T 14454.13-93 用中性亚硫酸销溶液与国基或翻在沸水浴中反应释放出氮氧化锅，逐渐用酸中和使反应完全。4 试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馆水或纯度相

2、当的水。4. 1 中性亚硫酸销饱和溶液以酷歌为指示剂，在澄清的亚硫酸销饱和溶液中加入亚硫酸氢纳溶液(30%)使呈中性。该试剂在使用时须新鲜配制并过滤。4.2 乙酸溶液(1: 1)。4.3 盼歌指示液:1%乙醇溶液。5仪器5. 1 醒瓶:150mL，瓶颈上有010mL刻度，并具有0.1mL的分刻度。5.2 移液管:10mL。5.3 沸水浴。6操作步骤6. 1 试样制备见GB/T14454. 1。6.2 测定用移液管吸取干燥并经过滤的试样10mL，注入隆瓶中。加入75mL中性亚硫酸销饱和溶液，振摇使之混合，加入2滴盼歌指示液，随即置于沸水浴中不断振荡。当粉红色显现时，加入数滴乙酸溶液( 4.幻，使

3、瓶内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。当粉红色不再显现时，再加入数滴盼歌指示液，继续加热15min。如不再显现粉红色时，取出，冷却至室温。如仍有粉红色显现，则再加热振荡并滴加乙酸溶国京技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施252 GB!T 14454.13-93 液(4.2)至粉红色褪去。取出，冷却至室温，当油层与溶液完全分开后，加入一定量的中性亚硫酸纳饱和溶液，使油层全部升至瓶颈刻度处，读取油层的毫升数。7 结果的计算按下式计算醒或嗣含量的体积百分率x(%), 式中，v一-i式样的体积，mLJv1 泊层的体积，mLo平行试验结果的允许差为1%.v-v, x(%) V XI

4、OO 注z如试样中吉有金属杂质，贝.将试样摇匀后取约5OmL，再加约O.5g酒石酸，搅和静置后过撞备用。如有油滴粘附瓶壁时，可将瓶置于掌心快速旋转或轻敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶颈.冷却至室温时，有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来，而且往往留存在泊层和溶液层之间，这样使读取毫升数时发生困难.可用滴管沿细颈内壁滴加几滴水，以使泊层和溶液层分离清晰.附加说明s本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业且科学研究所负责起草.本标准主要起草人徐易、黄振卿.自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB809-81香料统一检验方法一一隆嗣测定法作废。253