1、中华人民共和家括准洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)Determinatlon of nonionic surface active agents in detergents-Ion exchange method 1 主题内容与适用范围本标准规定了洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定方法。G8/T 13173.3-91 本标准适用于测定洗涤剂中聚乙氧基化脂肪醇(AEO)和聚乙氧基化烧基盼(ADE)、聚隧(PE)以及烧酷二乙醇胶等非离子表面活性剂含量。洗涤剂中常见的阴离子表面活性剂、竣甲基纤维素销、氯化锅、硫酸销、三聚磷酸纳、硅酸锅、翻酸销等组分不干扰本方法。但石泊隧可溶物使结果相
2、应偏高。2 引用标准GB/T 13173.2 洗涤剂中总活性物含量的测定3 原理用阴、阳离子交换树脂与离子型表面活性剂进行离子交换，使其保留在离子交换柱上，非离子表面活性剂则不被交换，而随溶剂流出。蒸除溶剂后，用重量法测定非离子表面活性剂的含量。4 试弗j材料分析中，只使用认可的分析纯试剂，蒸馆水或纯度相当的水。4. 1 强酸性阳离子交换树脂(HG2-885)，氢型.0.30-1.00 mm.OOl X7型。4.2 强碱性阴离子交换树脂(HG2-886)，氯型.0.30-1.00mm.201X7型。4.3 95 %乙醇(GB679)。4.4 盐酸(GB622) , 1 mol/L溶液。4.5
3、盐酸(GB622) , 4 mol/L溶液。4.6 盐酸(GB622) ,0. 5 mol/L的95%乙醇溶液。4.7 盐酸(GB622) , 2 mol/L的95%乙醇溶液.4.8 硝酸(GB626) , 6 mol/L溶液。4.9 氢氧化销(GB629) ,1 m咀l/L溶液。4.10 硝酸银(GB670) , O. 1 mol/L溶液。4. 11 脱脂棉。4.12 广范围pH试纸。5 仪器普通实验室仪器和下列仪器。国家技术监督局1991-09-10批准222 1992-08-01实施GB/T 13173.3-91 5. 1 离子交换柱z内径1O15mm，长度4050cm，下端收缩带有旋塞
4、或带弹簧夹的橡皮管。5. 2 分液漏斗250mL. 5.3 锥形烧瓶，1000mL. 5.4 低型烧杯，100mL ,150 mL ,500 mL。5. 5 古氏增塌，30mL，底部铺有石棉过滤层。5.6 玻璃过滤漏斗，30mL，孔径1530mo5. 7 吸滤瓶，1000 mLo 6 试验程序6. 1 树脂的处理6. 1. 1 阳离子交换树脂的处理将阳离子交换树脂(4.1)用3倍体积的4mol/L盐酸溶液(4.5)浸泡过夜，用水以倾泻法洗涤3次。再用3倍体积的4mol/L盐酸溶液(4.5)浸泡并搅拌10min，用水以倾泻法洗涤3次。然后倒入柱中，用水洗至中性用广范围试纸(4.12)测定，pH7
5、J。6.1.2 阴离子交换树脂的处理将阴离子交换树脂(4.2)用3倍体积的0.5mol/L盐酸乙醇溶液(4.6)浸泡过夜，用水以倾泻法洗涤3次，再用3倍体积的1mol/L氢氧化销溶液(4.9)浸泡并搅拌10min，用水以倾泻法洗涤3次。将树脂倒入柱中，用1mol/L氢氧化纳溶液(4.9)洗至无氯离子(1滴流出液加3滴6mol/L硝酸溶液(4.8)，再加l滴0.1mol/L硝酸银溶液(4.10)，与空白对照，应不混浊J，再用水洗至中性用广范围试纸(4.12)测定，pH7J。6.2 交换柱的填充与安装在离子交换柱下端收缩部分上，铺填约10mm厚的玻璃棉。将上述处理好的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂
6、分别倒入烧杯中，各用50mL95%乙醇(4.3)置换水后，再分别装柱，树脂床高度约30 cm，设法除去树脂床中的空气泡。将阳离子柱在上，阴离子柱在下，阳离子柱顶置一250mL分液漏斗(5.2)，三者用橡皮塞或磨砂玻璃接头串联起来，在阴离子柱下置一1000mL锥形烧瓶(5.3)。6.3 试验份称取5g洗涤剂样品于150mL烧杯(5.4)中，准确至O.000 2日。6.4 测定按GB/T13173.2之8.2条分离乙醇溶解物。将所得乙醇溶解物倒入500mL烧杯(5.4)中，在蒸汽浴上浓缩至约100mL，定量转移到交换柱上的250mL分液漏斗中。打开分液漏斗和两离子交换柱上的旋塞或弹簧夹，并调节开关
7、使样品溶液以23mL/min的流速流出。待分液漏斗中的溶液流尽，立即用10mL热的95%乙醇(4.3)淋洗漏斗壁，并使淋洗液进入离子交换柱。然后将250mL95%乙醇(4.3) 倒入分液漏斗，洗提离子交换柱。流出液收集于锥形瓶中。蒸发流出液之溶剂，至残余2030mL肘，将残余液定量转移到预经恒重称量过的100mL烧杯(5.4)中，在蒸汽浴上蒸干后，于105.C烘箱内干燥1 h，再于干燥器内冷却半小时，称量。7 试验结果计算洗涤剂中的非离子表面活性剂质量百分含量(X)按下式计算:式中阳。一一试验份的质量，g;X丝IX 100 m, 3 3GB/T 13173.3-91 阳1一一经离子交换柱流出液
8、残余物的质量.g。注，结果中包括有不是非商于表面活性剂的石油黯可溶物，一般情况可忽略不计，必要时应减去。8糟度两次平行试验的差值应不超过平均值的10%。224 A1 阳离子交换树脂的再生GB/T 13173.3-91 附录A离子交换树脂的再生补充件测定两个平行试样后，用150mL 1 mol/L盐酸溶液(4.4)以2-3mL/min流速，洗提阳离子交换柱，再用水洗至中性E用广范围试纸(4.12)测定，pH7).再按6.2所述，用95%乙醇(4.3)置换水。A2 阴鹰子交换树脂的再生测定两个平行试样后，用200mL 2 mol/L盐酸乙醇榕液(4.7)以2-3mL/min流速，洗提阴离子交换柱。再用水洗至中性用广范围试纸(4.12)测定，pH7)。然后用1mol/L氢氧化纳溶液(4.9)洗至无氯离子按6.1.2中所述检验)，再用水洗至中性用广范围pH试纸(4.12)测定，pH7)。再接6.2所述，用95%乙醇(4.3)置换水.附加说明s本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口.本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草.本标准主要起草人胡菌.本标准参照采用日本工业标准15K3362-1978(84H合成洗涤剂试验方法儿225
